Vzali sme 6 g racemátu = 3 g D-amph+3 g L-amph
Dostali sme
výťažok 2,63 g = x %
3,0 g teórie = 100 %
2.63*100/3=87.7%
Dostali sme
výťažok 2,63 g = x %
3,0 g teórie = 100 %
2.63*100/3=87.7%
- By Pororo
Ďakujeme za zaujímavú štúdiu. Prekvapujú ma však vaše pomery kyseliny vínnej.
6 g síranu amónneho je 3,49 g racemickej amónnej zásady. Prečo potom používate 2,45 g d-vínnej kyseliny? Má prísť v molárnom pomere 1:4, t. j. stačí 0,97 g d-vínanu???
6 g síranu amónneho je 3,49 g racemickej amónnej zásady. Prečo potom používate 2,45 g d-vínnej kyseliny? Má prísť v molárnom pomere 1:4, t. j. stačí 0,97 g d-vínanu???
Last edited:
↑View previous replies…
- By Pororo
Urobili ste túto časť sami?
Ja som to urobil. Bol som dosť prekvapený, s výsledkom, potom som skontroloval vlastnosti...
Funguje to rovnako ako kyselina sírová: jedna molekula d alebo l kyseliny vínnej viaže 2 molekuly zásady.
Myslím, že vo vašom vysvetlení dextrometánu je rovnaká chyba. Alebo sa nadbytok kyseliny pridáva z nejakého iného technického dôvodu (napríklad zníženie rozpustnosti).
Ja som to urobil. Bol som dosť prekvapený, s výsledkom, potom som skontroloval vlastnosti...
Funguje to rovnako ako kyselina sírová: jedna molekula d alebo l kyseliny vínnej viaže 2 molekuly zásady.
Myslím, že vo vašom vysvetlení dextrometánu je rovnaká chyba. Alebo sa nadbytok kyseliny pridáva z nejakého iného technického dôvodu (napríklad zníženie rozpustnosti).
Last edited:
- By Pororo
V určitých rozpúšťadlách to vidíte jasne, keď sa vám pridá kyslá soľ začne okamžite vyzrážať.
Poznáte hmotnosť, takže viete, koľko kyseliny musíte pridať.
Ak pridáte časť celej kyseliny, môžete odfiltrovať tuhé látky a pridať viac a uvidíte, či sa soľ vyzráža alebo nie.
Soľ sa prestane zrážať približne vtedy, keď dosiahnete molárny pomer 1:4.
Výťažok je približne 95.
Skúste to urobiť a uvidíte. Alebo radšej skontrolujte špecifikáciu kyseliny vínnej.
Poznáte hmotnosť, takže viete, koľko kyseliny musíte pridať.
Ak pridáte časť celej kyseliny, môžete odfiltrovať tuhé látky a pridať viac a uvidíte, či sa soľ vyzráža alebo nie.
Soľ sa prestane zrážať približne vtedy, keď dosiahnete molárny pomer 1:4.
Výťažok je približne 95.
Skúste to urobiť a uvidíte. Alebo radšej skontrolujte špecifikáciu kyseliny vínnej.
- By G.Patton
Ahoj. prečítal som si ešte raz zdroj tejto metódy [priložený k príspevku] a zistil som, že som sa mýlil vo svojom názore, ale aj ty vo svojom, milý @Pororo.
Ako uviedol autor, dva móly fenyletylamínu reagujú s jedným mólom kyseliny d-vínnej a vzniká roztok neutrálnej soli d,l-fenyletylamín d-tartrát (ako ste uviedli, 2 móly amínu a 1 mól kyseliny). D-fenyletylamínová soľ sa rozpustí v roztoku, zatiaľ čo l-izomér sa vyzráža. Takže moje pomery sú správne, ale význam mojich slov v komentároch vyššie nebol správny.
Veľmi si vážim vaše poznámky a pripomienky, pomohli ste mi nájsť chybu.
Ako uviedol autor, dva móly fenyletylamínu reagujú s jedným mólom kyseliny d-vínnej a vzniká roztok neutrálnej soli d,l-fenyletylamín d-tartrát (ako ste uviedli, 2 móly amínu a 1 mól kyseliny). D-fenyletylamínová soľ sa rozpustí v roztoku, zatiaľ čo l-izomér sa vyzráža. Takže moje pomery sú správne, ale význam mojich slov v komentároch vyššie nebol správny.
Veľmi si vážim vaše poznámky a pripomienky, pomohli ste mi nájsť chybu.
- By Pororo
Neviem, ako počítate, ale v mojich výpočtoch samozrejme NIE JE ŽIADNA chyba.
Ak chcete okysliť celý 1 mol zásady DL-vinnou kyselinou, musíte použiť 0,5 mólu tejto kyseliny.
Ak chcete z 1 mólu zásady vyextrahovať len D alebo L pomocou D alebo L-vínnej kyseliny, musíte použiť 0,25 mólu D alebo L kyseliny zodpovedajúcim spôsobom.
Ak chcete okysliť celý 1 mol zásady DL-vinnou kyselinou, musíte použiť 0,5 mólu tejto kyseliny.
Ak chcete z 1 mólu zásady vyextrahovať len D alebo L pomocou D alebo L-vínnej kyseliny, musíte použiť 0,25 mólu D alebo L kyseliny zodpovedajúcim spôsobom.
- By G.Patton
Vyššie som vám poslal citáciu Nabenhauerovej metódy. Pozorne si, prosím, prečítajte celý článok. Hovorím to isté.
V súlade s týmto článkom, ak vezmete pomer, ako ste uviedli (1mól amínu s 0,25 mólmi kyseliny d-vínovej), dostanete 0,2-0,25 mólu d-amín d-bitartrátu v zrazenine z 1 mólu voľnej bázy amínu.
Rovnováha tejto reakcie (z citácie):
1 mol d,l-amínu + 1,2 mólu kyseliny d,l-vínovej = 0,5 mólu d-amín d-bitartrátu (2 diely aminovej bázy na 1 diel kyseliny)
soľ sa vyzráža
vezmete
1 mol d,l-amínu + 0,25 mol kyseliny d-vínnej = 0,25 mol d-amín d-bitartrátu, ako navrhujem. Pravdepodobne môžete získať d-amín d-vínanu (1:1 zásada:kyselina) soľ, ktorá je tiež nerozpustná v tomto rozpúšťadle. Je ťažké predpovedať. Nevidel som podrobnosti vášho experimentu. Len vaše slová.
Ak chcete dokázať svoje tvrdenie, vykonajte svoj experiment s obrázkami v sekcii komentárov alebo v novom príspevku.
V súlade s týmto článkom, ak vezmete pomer, ako ste uviedli (1mól amínu s 0,25 mólmi kyseliny d-vínovej), dostanete 0,2-0,25 mólu d-amín d-bitartrátu v zrazenine z 1 mólu voľnej bázy amínu.
Rovnováha tejto reakcie (z citácie):
1 mol d,l-amínu + 1,2 mólu kyseliny d,l-vínovej = 0,5 mólu d-amín d-bitartrátu (2 diely aminovej bázy na 1 diel kyseliny)
soľ sa vyzráža
vezmete
1 mol d,l-amínu + 0,25 mol kyseliny d-vínnej = 0,25 mol d-amín d-bitartrátu, ako navrhujem. Pravdepodobne môžete získať d-amín d-vínanu (1:1 zásada:kyselina) soľ, ktorá je tiež nerozpustná v tomto rozpúšťadle. Je ťažké predpovedať. Nevidel som podrobnosti vášho experimentu. Len vaše slová.
Ak chcete dokázať svoje tvrdenie, vykonajte svoj experiment s obrázkami v sekcii komentárov alebo v novom príspevku.
Last edited:
- By Pororo
Mám vašu predstavu. Neviem, prečo si myslíte, že dostanete bitartrát. Môže to byť kvôli etanolu.
Ak som správne pochopil termíny, tartrát znamená 1:2, ale bitartrát znamená molárny pomer 1:1!!!
Ale ja etanol nepoužívam. Používam iné rozpúšťadlá.
Čo viem, kryštalizácia sa zastaví hneď, ako sa spotrebuje 0,25 mólu kyseliny s výťažkom 95 %. Potom, ak sa pridá 0,25 mólu opačnej kyseliny, zrážanie sa opäť začne s výťažkom 95 %.
A teraz, keď sa použilo 0,25 L a 0,25 D, ak sa pokúsim pridať viac kyseliny D alebo L alebo DL do materského lúhu - nič sa nestane. Vyzerá to, že tam nie je žiadna zásada, ph je tiež kyslé.
Na dôkaz, môže byť, môže byť, príležitostne. Nie som si istý, kedy budem opäť robiť separáciu amf, možno koncom septembra.
Ak som správne pochopil termíny, tartrát znamená 1:2, ale bitartrát znamená molárny pomer 1:1!!!
Ale ja etanol nepoužívam. Používam iné rozpúšťadlá.
Čo viem, kryštalizácia sa zastaví hneď, ako sa spotrebuje 0,25 mólu kyseliny s výťažkom 95 %. Potom, ak sa pridá 0,25 mólu opačnej kyseliny, zrážanie sa opäť začne s výťažkom 95 %.
A teraz, keď sa použilo 0,25 L a 0,25 D, ak sa pokúsim pridať viac kyseliny D alebo L alebo DL do materského lúhu - nič sa nestane. Vyzerá to, že tam nie je žiadna zásada, ph je tiež kyslé.
Na dôkaz, môže byť, môže byť, príležitostne. Nie som si istý, kedy budem opäť robiť separáciu amf, možno koncom septembra.
Last edited:
- By Pororo
Myslím, že pointa je tu pán Patton, a je veľmi jednoduchá: na sekvencii kurva záleží!!!
1. Ak máte banku s 1 mol kyseliny vínnej, d alebo l alebo dl, čokoľvek, a začnete pridávať 1 mol príslušnej zásady po malých dávkach, vo výsledku dostanete prevažne bitartrát a trochu tartrátu (+ pravdepodobne nejakú nezreagovanú kyselinu) s výsledným PH soli = 2.
2. To je to, čo robím ja! Ak máte banku s 1 mólom zásady a začnete pridávať 0,5 mólu kyseliny vínnej v malých dávkach, vo výsledku dostanete prevažne vínan a trochu bitartrátu (+ trochu nezreagovanej kyseliny.) s výsledným PH soli = 5,0-5,5.
Alebo 1 mol racemickej zásady a 0,25 mólu kyseliny d alebo l, ak sa zameriavate na ich oddelenie
1. Ak máte banku s 1 mol kyseliny vínnej, d alebo l alebo dl, čokoľvek, a začnete pridávať 1 mol príslušnej zásady po malých dávkach, vo výsledku dostanete prevažne bitartrát a trochu tartrátu (+ pravdepodobne nejakú nezreagovanú kyselinu) s výsledným PH soli = 2.
2. To je to, čo robím ja! Ak máte banku s 1 mólom zásady a začnete pridávať 0,5 mólu kyseliny vínnej v malých dávkach, vo výsledku dostanete prevažne vínan a trochu bitartrátu (+ trochu nezreagovanej kyseliny.) s výsledným PH soli = 5,0-5,5.
Alebo 1 mol racemickej zásady a 0,25 mólu kyseliny d alebo l, ak sa zameriavate na ich oddelenie
Last edited: