Zhrnutie amalgámu hliníka (Al/Hg)
Výpis môžete vysušiť po. Ak vezmeme benzén, po azeotropickej destilácii sa zvyšná voda odparí spolu s benzénom
O akej syntéze teraz presne hovoríte?
Na extrakciu používam petroléter, ten vysuším pomocou MgSO4 a odparím. Potom použijem svoje vysušené rozpúšťadlá na vysolenie.
O akej destilácii hovoríte? Raz som použil postup, pri ktorom som pred alkalizáciou vykonal destiláciu a dostal som z nej všetky rozpúšťadlá a takmer všetku vodu. Dôvodom bolo dostať von nečistoty rozpustné vo vode, aby sa neskôr počas destilácie parou nedostali do výrobku.
Na extrakciu používam petroléter, ten vysuším pomocou MgSO4 a odparím. Potom použijem svoje vysušené rozpúšťadlá na vysolenie.
O akej destilácii hovoríte? Raz som použil postup, pri ktorom som pred alkalizáciou vykonal destiláciu a dostal som z nej všetky rozpúšťadlá a takmer všetku vodu. Dôvodom bolo dostať von nečistoty rozpustné vo vode, aby sa neskôr počas destilácie parou nedostali do výrobku.
Skúste to s benzénom alebo jeho homológmi. A konečný produkt sa lepšie kryštalizuje do acetónu ako do akéhokoľvek iného (ak prevláda acetón)
Len krátka otázka, chlapci.
keď som robil svoj amalgám ( hgcl2 + AL)
zmiešala som svoje produkty a bolo to v poriadku, videla som sivú farbu a malé bublinky.
po dlhšom čakaní bola produkcia h2 veľká !
Keď reakcia vyzerala, že sa zhoršila, plánoval som svoj amalgám umyť od ortuťovej soli.
Po tom, čo som ho párkrát premyl, som si dal prekurzor ( nitroskupinu/-- (P2NP rozpustený v izoalkohole) s GAAK. a nič!!!
Ak mi niekto môže pomôcť.
Pretože som si myslel, že možno AL.HG reagoval. a po príleve h2 sa amalgám znížil.
mal by som ho možno umyť, na začiatku, keď sa začnú objavovať malé bublinky a sivá farba ?
ďakujem veľmi pekne za pomoc.
pretože tento krok mi nie je veľmi jasný
ďakujem
keď som robil svoj amalgám ( hgcl2 + AL)
zmiešala som svoje produkty a bolo to v poriadku, videla som sivú farbu a malé bublinky.
po dlhšom čakaní bola produkcia h2 veľká !
Keď reakcia vyzerala, že sa zhoršila, plánoval som svoj amalgám umyť od ortuťovej soli.
Po tom, čo som ho párkrát premyl, som si dal prekurzor ( nitroskupinu/-- (P2NP rozpustený v izoalkohole) s GAAK. a nič!!!
Ak mi niekto môže pomôcť.
Pretože som si myslel, že možno AL.HG reagoval. a po príleve h2 sa amalgám znížil.
mal by som ho možno umyť, na začiatku, keď sa začnú objavovať malé bublinky a sivá farba ?
ďakujem veľmi pekne za pomoc.
pretože tento krok mi nie je veľmi jasný
ďakujem
Akú koncentráciu P2NP v IPA ste použili? Skúšali ste reakčnú zmes zahriať?
Last edited by a moderator:
Naozaj si nepamätám pomer zmesi. ospravedlňujem sa...
ale bol to pekný pomer. ( na hranici nasýtenia)
Myslím, že to vzniklo preto, lebo som možno čakal príliš dlho po reakcii amalgámu, aby som to urobil.
Je to problém, ak nevyperiem hg.al z ortuťovej soli predtým, ako vykonám hydrogenizáciu na amín.
Viem, že niektorí ľudia jednoducho zmiešajú všetko dohromady...
ale to nie je môj názor.... mám rád, keď je to čisté a dokonalé!
Je možné, že môj amalgám bol na dne, pretože som možno príliš veľa šúchal ? alebo som to nechal trochu príliš dlho s mojimi rozpúšťadlami ( aby reagovali a vytvorili h2)
Ďakujem vám za vaše správy.. cítim sa menej osamelá so všetkými týmito otázkami.
ale bol to pekný pomer. ( na hranici nasýtenia)
Myslím, že to vzniklo preto, lebo som možno čakal príliš dlho po reakcii amalgámu, aby som to urobil.
Je to problém, ak nevyperiem hg.al z ortuťovej soli predtým, ako vykonám hydrogenizáciu na amín.
Viem, že niektorí ľudia jednoducho zmiešajú všetko dohromady...
ale to nie je môj názor.... mám rád, keď je to čisté a dokonalé!
Je možné, že môj amalgám bol na dne, pretože som možno príliš veľa šúchal ? alebo som to nechal trochu príliš dlho s mojimi rozpúšťadlami ( aby reagovali a vytvorili h2)
Ďakujem vám za vaše správy.. cítim sa menej osamelá so všetkými týmito otázkami.
Podľa mojich skúseností je najlepšie začať reakciu, keď sa začne amalgamácia. Počkajte, kým sa ozve ´sýpavý´ zvuk amalgámu (Al + HgCl2 + voda) a kým sa všetok Al dostane na povrch a objavia sa malé bublinky. Keď sú všetky 3 znaky spolu 1. syčivý zvuk 2. Al vypláva na povrch 3. malé bublinky, potom vodu okamžite vypustite a pridajte reakčnú zmes (10 g P2NP + 100 ml IPA + 50 ml ľadovej kyseliny octovej). Okamžite uvidíte veľmi búrlivú reakciu. Ochlaďte ju do určitej miery, ale nie príliš, nechajte ju bežať, pokiaľ nás je nad 40 stupňov C. Čím lepšie sa vám podarí zistiť začiatok, keď sú všetky 3 znaky spolu, tým lepšie. Skúsil som to raz umyť a stále to fungovalo, ale myslím, že najprv je lepšie skúsiť bez umývania, pretože neskôr sa ortuti aj tak zbavíte. Dúfam, že to pomôže.
Pre amalgám mám na svojom balóne dva krky...
Objednal som si sklenené zátky, ale dodávka je nekonečná...
noob otázka...
Môžem použiť korkovú zátku?
"francúzsky dotyk"
Objednal som si sklenené zátky, ale dodávka je nekonečná...
noob otázka...
Môžem použiť korkovú zátku?
"francúzsky dotyk"
keďže sa hovorí, že sa má dať allhin kondenzátor... neprišlo mi logické nechať druhé hrdlo otvorené
Ďakujem za odpoveď.
práve preto som možno uvažovala o tejto možnosti. a preto som sa bála umyť svoj amalgám, pretože... možno al.hg bude reagovať s H2O... a ja prídem o reakciu...
Takže to znie ako najjednoduchší spôsob bez umývania, aby som neublížila svojmu amalgámu...., ale trochu sa obávam, aby som túto ortuťovú soľ udržala vo svojom výrobku...
-Má niekto nejaký nápad ?
Napríklad som uvažoval, že skúsim odobrať kovovú ortuť na dne, keď budem vyrábať alkalickú zmes s NAOH.
ale je možné, aby sa ortuť rozpustila v rozpúšťadlách, ktoré som použil (voda, organické rozpúšťadlo, DCM,...)
pretože sa naozaj snažím a chcem mať na konci čo najbezpečnejší produkt.
Používa niekto túto ortuť na výrobu iného amalgámu?
pretože úprimne... je dosť ťažké ju zohnať!
Ďakujem vám.
práve preto som možno uvažovala o tejto možnosti. a preto som sa bála umyť svoj amalgám, pretože... možno al.hg bude reagovať s H2O... a ja prídem o reakciu...
Takže to znie ako najjednoduchší spôsob bez umývania, aby som neublížila svojmu amalgámu...., ale trochu sa obávam, aby som túto ortuťovú soľ udržala vo svojom výrobku...
-Má niekto nejaký nápad ?
Napríklad som uvažoval, že skúsim odobrať kovovú ortuť na dne, keď budem vyrábať alkalickú zmes s NAOH.
ale je možné, aby sa ortuť rozpustila v rozpúšťadlách, ktoré som použil (voda, organické rozpúšťadlo, DCM,...)
pretože sa naozaj snažím a chcem mať na konci čo najbezpečnejší produkt.
Používa niekto túto ortuť na výrobu iného amalgámu?
pretože úprimne... je dosť ťažké ju zohnať!
Ďakujem vám.
Rtuť sa dá ľahko získať. Stačí si kúpiť ortuťové spínače z ebay. Za 10 eur ich z Číny dostanete tak 200.
Dusičnan ortuťnatý sa ťažko získava, ale ľahko sa vyrába z ortuti a kyseliny dusičnej.
Dusičnan ortuťnatý sa ťažko získava, ale ľahko sa vyrába z ortuti a kyseliny dusičnej.