Простейший синтез метамфетамина из амфетамина

[BongMan]

Я не знаю, что пошло не так, но я потерял почти 20 гм чистого амфетамина, я пытался нейтрализовать его с NaOH, и экстрагировать петролейным эфиром ничего не осталось при выпаривании, попробовал снова с DCM снова ничего не осталось при выпаривании, ребята, кто-нибудь пробовал этот метод, если кто-то собирается попробовать использовать небольшое количество ...

 

[metux]

20 грамм - это много, я думаю, вам нужно больше практики, но не теряйте еще 20 грамм, вы можете начать с 1 грамма.

 

[BongMan]

Я пробовал с ним 4-5 раз и потерял в общей сложности 20 гм.

 

[cokemuffin]

Может быть, ваш товар - дерьмо?

 

[Wael]

Я не понимаю шаг 6 в кислотно-основной экстракции. Предполагается, что мы должны сделать раствор щелочным и провести экстракцию, но сначала добавляем кислоту. Почему я прошу эксперта объяснить мне этот шаг?

 

[G.Patton]

Здравствуйте, пожалуйста, используйте язык Eng в публичных сообщениях.
Для того чтобы извлечь метамфетамин.

 

[Wael]

Простите, сэр, не ошибся ли я, публикуя это сообщение? Я не хотел раздражать, но мне хотелось поделиться своим мнением с экспертом, чтобы он понял, что нужно извлечь из этого синтеза

 

[Raxd]

Можно ли использовать тот же принцип для получения MDMA из свободного основания MDA? Если раствор формальдегида на водной основе, это будет проблемой? И если да, то добавление большего количества безводного EtOH решит проблему дисбаланса содержания воды?

 

[Wael]

Здравствуйте, я думаю, что вода не влияет на реакцию. Важно, чтобы формальдегид был высокой чистоты, а его концентрация составляла 40% или 37%.

 

[Mr Gonzo]

С заменой амальгамы на LAH, на странице Erowid, которая связана с этой темой. Технология 3, как я полагаю, принадлежит Шульгину, он использует муравьиную кислоту и LAH в THF для превращения MDA в MDMA.
Можно ли использовать D-амф вместо MDA для получения D-мета, используя процедуру с муравьиной кислотой?

 

[oneimone]

Raney никель может быть использован вместо амальгамы al/hg? всегда проблема с гребаной ртутью

 

[cokemuffin]

Можно ли также метилировать имин, образующийся из p2p и аммиака, с помощью ch3cl, чтобы получить метамфетамин?

 

[cokemuffin]

@G.Patton

 

[G.Patton]

Здравствуйте, такой способ невозможен.
1. Вы не получите такой имин в результате этой реакции.
2. Этот имин не стабилен и не существует
3. CH3Cl не будет вступать в такую реакцию

Посмотрите на правильный способ: https://bbgate.com/threads/methamphetamine-synthesis-from-p2p-via-aluminum-amalgam.184/

 

[cokemuffin]

какого имина не существует, 1-го или 2-го, потому что я читал о восстановительном аминировании/алкилировании на Эровиде и там показаны эти имины?

 

[G.Patton]

Я рассказал о первом синтезе. Эта тема о другом синтезе. Создайте новую тему, если хотите обсудить этот вопрос.

 

[cokemuffin]

Если вы не можете метилировать имин, я думаю, что он бесполезен

 

[Germanium]

Можно ли использовать тот же принцип для перевода 6MAPB/5MAPB из 6APB/5APB?

 

[redsm]

@G.Patton Я считаю, что один из нарисованных промежуточных продуктов в этом синтезе (и в оригинальной статье о родии) неверен.

(3), изображение промежуточного продукта амфетамин-формальдегид-имин имеет ту же структуру, что и фенилацетон-метиламин-имин, который можно увидеть в другом месте

Это не кажется мне правильным по двум причинам: во-первых, стандартный механизм образования иминов на субстрате дает имин, в котором двойная связь находится между N и предполагаемой метильной группой на метамфетамине, а НЕ между N и альфа-углеродом, как в приведенной структуре. И подумайте об этом: двойная связь образуется, когда одинокая пара амина отщепляет воду, образованную на кислороде формальдегида в качестве уходящей группы, что должно быть сделано на стороне формальдегида (предполагаемой метильной группы)

Во-вторых, синтез, как сообщается, стереоспецифичен в зависимости от исходного субстрата. То есть, восстановление d-амф даст d-мет и то же самое для l-изомера. Структура, как показано (3), не имеет хиральных центров, и ее восстановление эквивалентно стандартному восстановительному аминированию фенилацетона, которое дает рацемический продукт. Предложенная мной структура промежуточного продукта имеет хиральный центр, который будет таким же, как у исходного материала, и поэтому соответствует наблюдаемой стереоспецифичности реакции.

Если я прав, это прояснит вопросы относительно стереоспецифичности реакции, заданные ранее в этой теме. Если я где-то ошибся, прошу прощения, но мне было интересно, почему восстановление нехирального (3) приводит к нерацемической смеси продуктов, когда используется нерацемический исходный материал амфетамин.

 

[G.Patton]

Здравствуйте. Во-первых, a-углерод имеет большую электронную плотность, чем метиловый углерод. Типичный механизм, приводящий к такому промежуточному соединению (скрыт под водяным знаком Breaking Bad, извините):

Во-вторых, есть ли у вас достоверные данные о стереоспецифичности результата этого синтеза?

 

[redsm]

Как вы сказали, я не могу увидеть конечный продукт механизма из-за логотипа на картинке, но, судя по схеме механизма, двойная связь образуется между N и углеродом C1. Если моя догадка о картинке верна, то приведенная вами фотография подтверждает мою гипотезу о том, что в реакции между амфетамином и формальдегидом промежуточный продукт имин имеет двойную связь между N и метиловым углеродом и НЕ между N и альфа-углеродом.

Если на представленной вами фотографии механизма под закрывающим логотипом изображено что-то другое, пожалуйста, пришлите ссылку, где я могу увидеть схему без логотипа, так как я хотел бы ее увидеть, однако она, кажется, подтверждает то, что я сказал ранее.

Однако мое механистическое понимание не на высшем уровне, и мне, конечно, не хватает опыта. Есть ли у вас какие-либо идеи о том, как вышеупомянутый механизм может генерировать двойную связь между N и альфа-углеродом, учитывая, что O, образующий уходящую группу H2O, присоединен к углероду C1 формальдегида, как показано на схеме механизма?

Что касается "надежных данных" о стереоспецифичности, то у меня их нет, кроме того, что в оригинальной статье Родия утверждается, что синтез стереоспецифичен, как сказал другой участник в начале темы на странице 1 ответов, здесь: https://www.erowid.org/archive/rhodium/chemistry/amphetamine.methylation.html.

В вышеупомянутой статье говорится, что образование имина с d-амфетамином и восстановление дает d-метамфетамин. Учитывая, что представленная в настоящее время структура (3) идентична фенилацетон-метиламиновому имину, восстановление которого дает рацемический продукт, очевидно, что одно из двух должно быть неверным, не так ли?

Либо амфетамино-формальдегидный имин отличается от фенилацетоно-метиламинового имина, либо реакция не является стереоспецифичной, как указано в источнике Родия.

Возможно, кто-то, обладающий достаточными ресурсами, мог бы протестировать реакцию с различными оптическими смесями амфетамина и сообщить о результатах, однако я не могу собрать эти данные.

Спасибо за ваши ответы.

 

[G.Patton]

В нашем случае это C2, атом углерода, связанный с метилом и бензилом. Я пришлю вам другую картинку, если вы не видите на этой:

Ссылка: https://www.chemtube3d.com/nucleophilic-substitution-at-the-carbonyl-group-imine-formation/


У меня есть большие сомнения в стереоселективности этого синтеза, но без экспериментов я не могу утверждать, что это не так.

 

[redsm]

К сожалению, из рисунка я так и не понял, как структура (3) образуется в результате реакции амфетамина и формальдегида. На вашей картинке изображен метиламин, атакующий ацетон, что гораздо больше похоже на образование фенилацетон-метиламиноимина, чем на то, что я считаю амфетамин-формальдегид-имином, хотя они используют один и тот же механизм. Я не вижу, как двойная связь образуется с C2 в нашем случае, когда она должна образоваться с C1, чтобы отбросить уходящую группу H2O, которая связана с C1 (углерод формальдегида, который становится углеродом метильной группы).

Я призываю вас нарисовать полные механизмы образования имина из фенилацетона-метиламина и амфетамина-формальдегида, чтобы сравнить и убедиться в этом. Возможно, я совершаю элементарную ошибку, но когда я это делаю, то получаю на бумаге два разных продукта. Чтобы эти продукты были идентичны, после потери H2O уходящей группой должен быть какой-то шаг, где двойная связь на N смещается с C2 на альфа-углерод, который не представлен в стандартном механизме образования иминов, но, возможно, именно этот шаг я пропускаю.

Надеюсь, вы сможете хотя бы согласиться с тем, что либо приведенная структура имина (3) неверна, либо синтез не является стереоселективным.

 

[NexusPrime]

родий - ошибка, двойная связь отсутствует, см. пример с бензальдегидом ниже