Мой синтез 3-КМЦ

[draconic123]

Почему мое масло 3 смк чернеет при подкислении? Я довел его до 5,5-6 и оно почернело

 

[Jesse_Pinkman_]

Возможно, капать кислоту слишком быстро... лучше охладить рм и кислоту. Вы подкисляете органический слой или вместе с водой?

 

[draconic123]

Я также забыл упомянуть, что я использовал 10/100 мл смеси hcl 36% и ацетона для подкисления. Я думаю, что это либо ацетон, либо я добавил кислоту слишком быстро... потому что сначала у него был довольно приятный цвет, а затем он внезапно потемнел.

 

[Jesse_Pinkman_]

Я не использую смесь ацетона и хци, просто 37% из морозилки с капельной воронкой, каждые 2-3 секунды по 1 капле... может быть, вы попробуете этот способ однажды

 

[UWe9o12jkied91d]

только dcm или с ацетоном?

 

[Jesse_Pinkman_]

В качестве растворителя для 2b3c я использовал dcm или этилацетат, я пробовал оба с похожими результатами...

 

[UWe9o12jkied91d]

Я имел в виду осадки

 

[Jesse_Pinkman_]

Я не знаю, что вы имеете в виду? Какой осадок?

 

[draconic123]

Я знаю, что это глупо, но просто для ясности: после подкисления вы берете верхний или нижний слой, чтобы высушить его с помощью dcm? Я запутался

 

[Jesse_Pinkman_]

I
только слой воды

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Слишком быстро вылил кислоту, ph понизился, я думаю.

 

[UWe9o12jkied91d]

Нет, я просто выпариваю с силой, я покажу вам, как только отфильтрую, они примо

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Выглядит хорошо, как теперь перекристаллизовать? Какое количество воды/ипа/ацетона или вы используете только воду или только метанол?

 

[UWe9o12jkied91d]

Если мне удается добиться кристаллизации после реакции, я фильтрую, осушаю и перекристаллизовываю из воды/IPA. Соотношение не имеет значения, так как я все равно выпариваю при нагревании.

 

[Jesse_Pinkman_]

Хм-м-м, и как вы хотите их уяснить?

 

[Jesse_Pinkman_]

У меня также возникли некоторые проблемы с тем, чтобы сделать их такими, но я думаю, что именно так они должны выглядеть...

 

[Jesse_Pinkman_]

И это занимает некоторое время, я не достиг такого результата при быстром выпаривании... но я не эксперт, так что, возможно, есть разные методы

 

[draconic123]

Я думаю, я понял, почему мое подкисление не работает lol, я добавлял кислоту через металлическую воронку, так что кислота прореагировала с металлом, прежде чем попасть в 3cmc freebase, поэтому реакция была выключена, это возможно?

 

[Jesse_Pinkman_]

Лучше использовать стеклянную воронку, металлическая - не лучший выбор

 

[iheartamines]

Еще несколько моментов, которые могли стать причиной неудачи.

1. У вас слишком много непрореагировавшего прекурсора 2b3c, который и превращает ваш rm в темно-черный/фиолетовый.
2. Если вы работаете с органическим слоем, вы добавили недостаточно холодного ацетона. Добавьте в 2,5 раза больше объема реакционной смеси.

 

[xoxoxoxo]

Ему не нужен ацетон.