Метод очистки МДМА/экстази

[Mr Good Cat]

В некоторых источниках я читал, что добавление карбоната натрия в раствор полезно, если образуется эмульсия. Карбонат натрия снижает растворимость воды, поэтому свободное основание отделяется от воды.
Кто-нибудь пробовал этот способ?

 

[G.Patton]

Стоит использовать NaCl. Пищевой сорт подходит.

 

[Mr Good Cat]

У меня было относительно небольшое количество MDMA HCl, полученного из свободной основы, оставленной на ночь в мензурке. Так что цвет был явно слегка коричневатым или желтоватым, неважно, но далек от желаемого, даже тесты показали чистоту около 95. Кристаллизация перенасыщенного водного раствора не принесла результата, равно как и ацетон. Поэтому в качестве последнего средства я решил попробовать использовать IPA.

Отчет о результате будет позже. Но уже сейчас могу сказать, что объем IPA, указанный благородным @G.Patton, весьма избыточен. У меня было 22 гр, поэтому я начал с 80 мл IPA. Затем, когда он начал закипать - 82,6C, я убрал часть объема до 60 мл, и медленно добавил соль. Она полностью растворилась без каких-либо затруднений. Так я продержал его на плите некоторое время.

По окончании, так как я видел, что в стакане поднимается порошок (но это могут быть и нерастворимые примеси), общий объем составил 71 мл. Сама соль должна занять 22,0/ 1,1 = 20 мл. Значит, объем IPA должен быть 71 - 20 = 51 мл, то есть 1 мл горячего кипящего IPA растворяет как минимум 0,43 гр MDMA HCl или даже больше, посмотрим.

Чистота IPA >99,5.

Может быть, лучше начать с 20 мл IPA на 10 гр MDMA?

 

[HerrHaber]

не волнуйтесь, брат, все будет, пока вы не выбросите что-нибудь

 

[Mr Good Cat]

Наверное, у меня руки из жопы растут. я сделал все, как описано выше, охладил стакан до RT и поставил его в морозилку на 2 часа. потом все, что я вижу, весь РМ - это полностью замерзший кусок льда. есть какие-нибудь предложения, что делать? повторить процедуру с дополнительным IPA в РМ?

 

[Mr Good Cat]

Дело не в цвете. Проблема в том, что все RM (MDMA HCL + IPA) превратились в кусок льда (или, скорее, в некую густую кашу).
Я даже добавил 20 мл IPA, чтобы увеличить общий объем RM до 80 мл, и оставил его не в холодильнике, а в морозилке на некоторое время с тем же результатом: общий объем RM превратился в ту же кашу без возможности саперации грязного IPA от хлорида.

 

[w2x3f5]

понимали вас.
если вы пытаетесь сформировать кристаллы, то важно медленное охлаждение, посуда без царапин, также делайте частичное медленное выпаривание спирта при комнатной температуре. если раствор слишком насыщен солью, то соль выпадет в муку.

 

[Mr Good Cat]

Да, у меня такое ощущение, что соль выпадает в осадок слишком быстро. возможно, было бы правильно оставить мензурку на 5-8 часов, чтобы посмотреть, что происходит.

 

[G.Patton]

Для роста кристаллов лучше охлаждать его как можно медленнее при комнатной температуре без встряхивания.

 

[Mr Good Cat]

Да. Я выложу отчет с указанием времени.

 

[Mr Good Cat]

Четыре попытки кристаллизации МПА. Полный отчет с указанием количества, объема и времени
или Быстро - это всегда плохо!

Чистота IPA составляет >99,5.
Относительно небольшое количество MDMA HCl, полученное из фрибазы, оставленной на ночь в мензурке. Так что цвет был явно слегка коричневатым или желтоватым, неважно, но далек от желаемого, не считая того, что тесты показали чистоту около 95. Вес образца - 22 г, расчетный объем образца - 22 / 1,1 = 20 мл.
Используется нагревательная плита для перемешивания.
Все охлаждения проводятся при герметично закрытой мензурке, чтобы избежать попадания влаги из воздуха.



1. Сначала я приготовил 60 мл кипящего IPA 82,6C на плите с мешалкой, затем положил соль, которая сразу же растворилась. Учитывая столь быстрое растворение, я решил, что объем IPA слишком велик, и выпарил немного.
Мензурку оставили на плите охлаждаться до температуры RT, что заняло примерно 80 минут, после чего переместили ее в морозильную камеру.
Результат был получен через час в виде густой кашицы без каких-либо следов грязного IPA.
Общий объем РМ после нагревания до RT составил 62-63 мл, то есть остатки IPA составили 42-43 мл.
Результат: НЕИСПРАВНОСТЬ!

2. RM нагрели до RT, затем добавили некоторое количество IPA при небольшом перемешивании, чтобы увеличить объем RM до 87 мл при RT.
RM нагрели до 75 C до полного растворения. Затем охладили до RT на горячей плите (как и раньше), что заняло 80 минут, после чего переместили в морозильную камеру.
Результат проверяли через 5-6 часов: снова густая каша.
Результат: НЕИСПРАВНОСТЬ!

3. RM нагрели до RT при небольшом помешивании, затем нагрели до 75 C до полного растворения. Затем охладили до температуры RT на горячей плите (как и раньше), что заняло 80 минут, после чего переместили в холодильник.
Результат был проверен через 1 час: снова густая каша.
Результат: НЕИСПРАВНОСТЬ!

4. RM нагрели до RT при небольшом помешивании, затем нагрели до 75 C до полного растворения. Затем охладили до RT на горячей плите (как и раньше), что заняло 80 минут, и оставили при RT на некоторое время. По истечении 120 минут после окончания нагревания на дне появилось несколько кристаллов. Общий объем RM к этому моменту составлял 81 мл - значит, около 6 мл испарилось во время нагревания.


Затем я оставил RM при RT еще на 240 минут. По истечении 240 минут кристаллы стали довольно заметными и прозрачными.

Поэтому стакан был перемещен на 2 часа в холодильник без каких-либо заметных изменений.
На следующем этапе стакан был перемещен в морозильную камеру для завершения процесса.


Результат: УСПЕХ!

Надеюсь, это полное описание поможет новичкам в оценке объема и времени и позволит им избежать моих ошибок.

Всего вышло 18,5 гр.
3.5 гр. находятся где-то в грязном IPA или испарились(((

 

[G.Patton]

На самом деле, это приемлемый цвет для mdma =)
Я писал в теме "Перекристаллизация и горячая фльтрация" (раздел Lab FAQ), что нужно применять самое медленное охлаждение. Также не стоит использовать морозильную камеру с температурой -17*C. Стоит охлаждать при 3-4*С в обычной холодильной камере холодильника.
Вы можете выпаривать IPA в маточном растворе на горячей плите в течение 1/2 или более и медленно охлаждать его, чтобы получить вторую партию немного более грязных кристаллов.

В любом случае, поздравляю и благодарю вас за полный отчет с результатами "FAULT!". Это помогает людям не повторять тех же ошибок.

 

[Mr Good Cat]

Да, это приемлемо. Тест с метанолом и линейкой также показывает высокий процент. В любом случае, мы стремимся получить максимально чистый продукт. Именно поэтому мы прилагаем все эти усилия.

 

[Mdp2p]

Когда-то давно я делал это так:



1 литр 99-процентного лабораторного спирта Ipa (изопропиловый спирт) ("аптечный" спирт не подходит)

1 литр 99%-ного ацетона ("аптечный" сорт не работает и стоит меньше, чем Mercadona)

1 стакан на 1 литр

1 горячая плита (но поскольку не у всех она есть, можно использовать двойной кипятильник)

1 лабораторный термометр

Вот и все.


На каждый грамм Mdma нам нужно 3,50 мл ipa (измерения очень важны!).

Помещаем ipa в мензурку, а также термометр, касающийся ipa.
Нагреваем ипу до 55 градусов (не превышайте 60 градусов).


Как только температура станет такой, положите Mdma, и он растворится.



Накройте стакан листом бумаги и оставьте его при комнатной температуре на 4 часа.



По истечении этих 4 часов его следует убрать в холодильник на сутки.



На следующий день после замораживания - еще один день, и кристаллы уже образуются.



Первая партия:
Перелейте грязный ipa в другой стакан и снова поставьте его в морозилку.

в стакан с кристаллами добавляем ацетон (половину ipa) стакан настолько холодный, что кристаллы растворяются, а ацетон их блокирует.

Примерно через час этот же ацетон мы переливаем в стакан с грязной водой.

Даем кристаллам высохнуть в течение дня.

Почему мы добавляем ацетон в ipa? Потому что кристаллы еще есть, но нам нужен ацетон, иначе кристаллы не образуются.

Выброшенный ацетон мы добавляем в грязный стакан для айпы из морозилки. Без ацетона вторая порция кристаллов не образуется!

Эти кристаллы будут образовываться дольше, оставьте их в морозилке на несколько дней.

Мы достали стакан и выбросили грязный айпа.

Добавляем ацетон, чтобы кристаллы не растворились. Когда стекло станет комнатной температуры, выливаем ацетон и даем кристаллам высохнуть.

 

[Mr Good Cat]

Насколько я понимаю, растворимость MDMA в кипящем IPA составляет около 1,4 мл IPA на 1 гр хлорида.
Может быть, вы можете уточнить, какова растворимость MDMA в IPA при RT и замороженном IPA?

 

[Mr Good Cat]

Эмпирическим путем я обнаружил интересный факт. Растворимость в IPA зависит от чистоты.

У меня было две партии: одна после ABE - чисто белая, другая - коричневатая после кристаллизации в воде.

Обе партии были растворены по весу в IPA из одной и той же бутылки при T=65C.
Вес хлорида - 70 гр
Масса МПА - 193 гр.

Первая колба растворилась полностью.

Со второй колбой возникли проблемы с растворением: Пришлось добавить 9 гр IPA для полного решения проблемы. Вес IPA был скорректирован в момент полного растворения, чтобы пополнить испарившийся.

Также в процессе кристаллизации во второй колбе были замечены хлопья хлорида, плавающие на поверхности. В первой этого замечено не было. Очевидно, плотность отличается из-за примесей.

 

[Mdp2p]

Как говорит Г. Паттон, чистая мдма - это:

 

[Macondor]

Здравствуйте, я делаю много очисток Shity Mdma, и теперь у меня проблема.
Я делаю ацетоновую промывку, было хорошо я цвет не слишком плохо.
Затем растворяю в горячем IPA (очень хороший прозрачный цвет) кристаллы, фильтрую и сушу.
Растворить снова в IPA я хочу сделать большие кристаллы (я делаю много раз) в горячей зрелой IPA и семян решение, на этот раз я дал решение в горячей пластине при 80 Цельсия всю ночь, на другой день, когда я собирался начать медленное снижение температуры для роста ... я вижу все решение темно! очень противно. я выключил тепло и дать остыть. Заканчивается все еще хуже, чем когда все начиналось, очень грязные кристаллы с сахаром. Я даю высохнуть и делаю еще одну промывку ацетоном... и получаю кучу масла, когда выпариваю ацетон из второй промывки...! !
Что это за рыжевато-темное масло? Растворимо в воде, спирте, ацетоне.

Может быть, тепло может разрушить MDMA hcl, или какой-нибудь импурит?


PD: Что вы думаете об антирастворителях с ацетоном/ipa? Когда лучше?
Может быть хорошим вариантом... свободная основа экстракта MDMA с диэтиловым эфиром и повторная обработка несколькими мл хлорной кислоты 37%?

спасибо, босс

 

[G.Patton]

Здравствуйте, ваш MDMA вступил в реакцию с кислородом воздуха. Какой смысл греть ночью при 80*C? Полагаю, весь IPA был выпарен, и ваш продукт нагрели в мензурке при 80*C. Вам нужно нагреть растворитель, чтобы увеличить растворимость MDMA в минимальном количестве растворителя. Затем медленно охладите его, чтобы вырастить кристаллы.

Подробнее о перекристаллизации и горячей фильтрации

 

[Mr Good Cat]

удалено

 

[Macondor]

IPA не испарялся, потому что находился в герметичной колбе под давлением, я делал это несколько раз и вырастил большие кристаллы, может быть, это было удачно...?
Итак, MDMA hcl реагирует с оксигеном и разрушается до чего? Что является продуктом окисления?
Я думаю, что MDMA был действительно термостойким.

Спасибо

 

[G.Patton]

Не знаю. Наверное, смолистый продукт. Возможно, имеется избыток кислоты HCl, которая окислила ваш продукт при кипячении.
Не знаю, но ваш способ опасен (колба может взорваться) и нет смысла так долго нагревать.

 

[Macondor]

После промывки ацетоном и одной перекристаллизации в ipa все еще может быть избыток hcl? Не могли бы вы объяснить мне больше, пожалуйста?

Был сильный сладкий аромат при второй горячей перекристаллизации, когда появилось красное масло, очень сильный. Теперь то, что осталось, я промыл ацетоном 6 раз из 7, чтобы снова очистить... это было мучительно, но... посмотрим, что произойдет при нормальной перекристаллизации.

Что вы думаете о методе a/b для очистки? Растворить в воде с гидроксисодием, экстрагировать диэтиловым эфиром и осадить hcl, как Шульгин в Пихале, или газом hcl в пузырьке.

Спасибо!!!

 

[G.Patton]

Нет, кислоты точно не существует. Чем вызваны ваши манипуляции с кипячением в IPA? Я действительно не понимаю вашей мотивации. Вы говорите мне, что уже промыли свой продукт и перекристаллизовали. Разве ваш продукт не свидетельствует о вас после этого?
Я разместил тему об а/б экстракции амфетамина. Вот та же процедура с газом HCl вместо серной кислоты.

 

[Macondor]

Я не понимаю, почему кристаллы не становятся белыми... становятся немного коричневыми... и я делаю второй рекс. Я буду делать 3. Может быть, это реакция, которая начинается и может быть остановлена? Когда я нагреваю IPA для второй перекристаллизации, кристаллы снова немного темнеют.

Метод добавления капель 37% раствора hcl в эфир, не сработает? Мне сейчас проще,

Это для выращивания больших кристаллов... я делаю это несколько раз и работает... и с пиперином, чтобы, при 70 Цельсия... зрелый раствор, посев крышку колбы (те, которые для стерилизации и может держать давление) и затем замедлить температуру в один или два дня... только для удовольствия я люблю видеть большие кристаллы.

Я делал это несколько раз... и никаких проблем... Может быть, что-то еще в продукте перед очисткой, что реагирует.
Спасибо, извините за все вопросы...

 

[Mr Good Cat]

Теперь у меня есть 100-процентное доказательство того, что длительное воздействие MDMA при высокой температуре влияет на цвет.

Я использую различные методы кристаллизации, и для меня не проблема получить чистые белые кристаллы. Обычно нагревание не занимает много времени, и кристаллы получаются идеально белыми.

Но в этот раз я попытался сделать нечто новое для себя, чтобы сделать кристаллы крупнее и прозрачнее: "Per aspera ad astra".

Я использовал ту же партию чистого белого порошка после ABE, когда раствор был готов, он имел тот же цвет, что и обычно, прозрачный, слегка коричневатый. Я оставил его на горячей плите на 10 часов, температура в основном 40-70C.

К сожалению, я ошибся в расчетах, и мои ожидания не оправдались. В результате мне пришлось перекристаллизовывать всю эту партию. Когда я подготовил раствор к повторной кристаллизации, он оказался гораздо хуже, чем раньше.



До сих пор остается открытым вопрос, что это такое. Это может быть углерод карболовой кислоты. Также это может быть естественное свойство соли темнеть при нагревании: ювелиры часто используют его, нагревая камни в течение длительного времени, чтобы изменить их цвет.

Но я заметил, что раствор MDMA HCL, не очищенный с помощью базовой экстракции, становится гораздо более темно-коричневым и даже гораздо более быстрым.

Так что, я полагаю, все же присутствует какой-то побочный продукт (не очень много, может быть 1-2%), который чернеет при нагревании.

 

[G.Patton]

Многие органические соединения имеют свойство темнеть после нагревания. Кислород воздуха хорошо реагирует с ними при повышенной температуре. Также может происходить димеризация.