Синтез кетамина
- Thread starter G.Patton
- Start date
Вы можете заменить декалин на циклогексан, вероятно.
- By OrgUnikum
Температура кипения циклогексана составляет 81 °C, что означает, что для термической перегруппировки потребуется от 7 до 10 дней при рефлюксе. Но тогда можно использовать IPA, с той же температурой кипения, и он, как известно из литературы, работает (от 7 до 10 дней при рефлюксе).
Этилбензоат работает.
Этиленгликоль - еще один растворитель, который работает и более доступен.
Выход никогда не будет близок к количественному, фактически при использовании кетимина в качестве основания выход страдает, для приличного выхода необходимо использовать соль HCl. Кроме того, реакция должна проводиться в строго безводных условиях, иначе выход не будет соответствовать требованиям. (Имин будет гидролизоваться обратно в MeNH2, что неудивительно, учитывая строгие условия).
Перегруппировка катализируется кислотами Льюиса, хорошо работают MgCl2 и AlCl3 (безводные). Требуется 0,1 моль эквивалента, но AlCl3 также может позаботиться о любой воде, которая все еще присутствует, количество используемого вещества должно быть скорректировано, скажем, X г необходимо для удаления воды плюс 0,1 моль для катализации реакции.
Использование AlCl3 снижает необходимую температуру до ~130 °C (чтобы занять то же время, что и 180 °C в некатализируемой реакции).
Еще один совет: держитесь подальше от CCl4 - он не только токсичен, но и вреден, и его трудно достать по понятным причинам. К счастью, он совершенно не нужен для бромирования альфа-положения. Самый надежный способ сделать это - использовать CuBr2, который делает эту работу количественно и без побочных реакций.
Чтобы узнать условия реакции, просто наберите в Google "бромирование с CuBr2", и вы быстро найдете стандартные условия для этого, которые прекрасно работают в данном случае.
Этилбензоат работает.
Этиленгликоль - еще один растворитель, который работает и более доступен.
Выход никогда не будет близок к количественному, фактически при использовании кетимина в качестве основания выход страдает, для приличного выхода необходимо использовать соль HCl. Кроме того, реакция должна проводиться в строго безводных условиях, иначе выход не будет соответствовать требованиям. (Имин будет гидролизоваться обратно в MeNH2, что неудивительно, учитывая строгие условия).
Перегруппировка катализируется кислотами Льюиса, хорошо работают MgCl2 и AlCl3 (безводные). Требуется 0,1 моль эквивалента, но AlCl3 также может позаботиться о любой воде, которая все еще присутствует, количество используемого вещества должно быть скорректировано, скажем, X г необходимо для удаления воды плюс 0,1 моль для катализации реакции.
Использование AlCl3 снижает необходимую температуру до ~130 °C (чтобы занять то же время, что и 180 °C в некатализируемой реакции).
Еще один совет: держитесь подальше от CCl4 - он не только токсичен, но и вреден, и его трудно достать по понятным причинам. К счастью, он совершенно не нужен для бромирования альфа-положения. Самый надежный способ сделать это - использовать CuBr2, который делает эту работу количественно и без побочных реакций.
Чтобы узнать условия реакции, просто наберите в Google "бромирование с CuBr2", и вы быстро найдете стандартные условия для этого, которые прекрасно работают в данном случае.
Необходимо получить свободное основание кетамина. Если вы хотите получить соль кетамина, вам не нужно базировать этот продукт-содержащий раствор.
11. Кетамин
10 г метилкетомина растворяют в 100 мл ундекана и кипятят при 195 °C в течение 3-4 часов. Кетамин экстрагируют 20%-ной HCl. Кислый экстракт базируют и экстрагируют DCM. Растворитель удаляют, получая продукт в виде масла, которое быстро кристаллизуется. Он может быть очищен перекристаллизацией из пентана/эфира или гексана/эфира. Выход близок к количественному.
Что здесь написано?
10 г метилкетомина растворяют в 100 мл ундекана и кипятят при 195 °C в течение 3-4 часов. Кетамин экстрагируют 20%-ной HCl. Кислый экстракт базируют и экстрагируют DCM. Растворитель удаляют, получая продукт в виде масла, которое быстро кристаллизуется. Он может быть очищен перекристаллизацией из пентана/эфира или гексана/эфира. Выход близок к количественному.
Что здесь написано?
Это простая кислотно-основная экстракция. Пожалуйста, прочитайте несколько раз тему "Экстракция", если вам не понятен процесс. Там есть видеообъяснение. Вам нужно сделать кислотное пространство, экстрагировать эфиром (75 мл). Затем смесь базируют и снова экстрагируют (75 мл).
Нет, в верхнем органическом слое.
Да, эту реакцию тоже нужно перемешивать, не нагревая.
Что вы имеете в виду?
Да, эту реакцию тоже нужно перемешивать, не нагревая.
Что вы имеете в виду?