Сделана 2-я партия, качество на высоте, тестеры предпочли его циркулирующим таблеткам mdma.
Одна проблема заключается в том, что было использовано 50 г 52190, а конечного продукта получилось всего 7 г. Возможно, мы использовали метиламин гкл, смешанный с гидроксидом натрия в растворе dcm, и, вероятно, выделилось слишком много метиламинового газа. 40%-ный раствор метиламина еще в пути, так что к тому времени выход может улучшиться. Экстракция из водного слоя также не проводилась, так что это тоже объясняется. Может ли использование магнитной мешалки также привести к ухудшению выхода?
Edit: Я также добавляю HCl непосредственно в DCM с раствором свободного основания после сушки сульфатом натрия. Следует ли выпаривать DCM в вакууме, а затем добавлять HCl с ацетоном, насколько это будет отличаться от метода, который я применял до сих пор?
Еще одна вещь, которая меня интересует, как вы делаете разделение слоев с помощью ведер? Я понимаю, что при меньших объемах это можно сделать с помощью делительной воронки, но с ведрами, похоже, будет сложнее сделать это правильно.
Выход определенно намного выше, я не делал экстракцию этилацетатом, я потерял продукт при фильтрации, pH не был 5 при добавлении раствора HCI и ацетона к органической основе.... много глупых ошибок
