Sinteza fenilacetonei (P2P) din benzaldehidă cu butanonă

[Sneaky.Base]

Această metodă arată grozav, otc produse chimice ieftine.
De ce dcm scump în timp ce cloroformul există. Dacă doriți un coock de lungă durată veți înțelege face cloroform este treaba pe care trebuie să faci.
Metoda descrisă aici este perfectă, arată că a fost scrisă de un profesionist. Mă întreb dacă există vreun videoclip despre această metodă. Tnx pentru partajarea acest frumos scrie până willi

 

[TheNut22]

Da, de asemenea, susțin, această întreagă sinteză funcționează foarte bine.

 

[handle]

Grozav, să încercăm asta.
Pasul 1, în curs de desfășurare.
45g Benzaldehidă + 200ml M.E.K bubuie gazul HCL din 25ml H2SO4 peste 25ml acid clorhidric. A devenit roșu aprins în aproximativ 30mins, acum se agită.

 

[handle]

Am uitat câțiva pași probabil va trebui să refac odată ce obțin o pompă de vid bună și niște hipoclorit de sodiu pentru cloroform. deoarece am folosit DCM, care nu sunt sigur dacă funcționează sau nu?

 

[Labchef]

Byhyde, cum se testează neutralitatea? Testați apa de spălare extrasă pentru neutralitate? Nu obțin nicio citire a ph-ului atunci când testez stratul organic. Cum testez soluția pentru a ști când este neutră.

 

[TheNut22]

Acum că am peste 100 de grame de apă și MPB purificată cu acid/bază, dar umedă (colectată din câteva reacții),
voi usca soluția cristalină în cristale, care nu se topesc la temperatura camerei. Pot posta o fotografie a acestui lucru și pot posta și o fotografie a acetoxifenilpropenului, cu randamentele.

 

[Labchef]

TheNuts22, ați reacționat uleiul MPB cu acid peracetic fără a-l distila sau fără a obține sarea MPB cristalină.

 

[handle]

Etapa 1 finalizată.

 

[TheNut22]

Ați făcut bubuitura, nu-i așa? Faceți încălzirea cu acid clorhidric și veți obține rezultate mai bune.

 

[handle]

Am făcut mai întâi chestia cu barbotarea și apoi am făcut-o din nou cu metoda lichidului și a încălzirii și le-am adăugat împreună și am obținut un rezultat bun de MPB.
Acum sunt la sfârșitul ETAPEI 2 și mă uit la un balon cu ceea ce cred că este 2-Acetoxi-1-fenil-1-propenă galben-auriu și ușor vâscos.
Acum mă uit la ETAPA 3... pârghie a esterului în timpul hidrolizei...?

 

[handle]

2-acetoxi-1-fenil-1-propenă cu o bază puternică poate duce la formarea de fenilacetonă și acid acetic printr-un mecanism de eliminare urmat de o rearanjare. Această transformare evidențiază versatilitatea grupei acetoxi în facilitarea reacțiilor care duc la formarea cetonelor.

 

[handle]

Acum am acest amestec de fenilacetonă, etanol și DCM . Încă o etapă, distilați etanolul și DCM. Apoi poate distilați în vid fenilacetona.

 

[Labchef]

Handle, ai distilat uleiul MPB folosind un vid, dacă nu, care a fost acțiunea ta după barbotare sau încălzire cu hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C este temperatura dorită în reacție. Apa poate proveni din adăugarea de apă la formamida anhidră, folosind un amestec de formamidă și formiat de amoniu (reactiv Ingersoll) sau prin adăugarea de acid formic 85% (conține 16% în greutate apă).
La 160°C, reacția va expulza mai multă apă decât doriți să eliminați dacă nu folosiți un condensator puternic (condensator Intensiv cu manta de răcire și serpentină în interior) care funcționează cu apă foarte rece sau dacă nu conduceți reacția sub o anumită presiune care ridică punctele de fierbere și păstrați apa în acest fel.

Nu trebuie să urmați instrucțiunile mele, deoarece nu există niciuna cu privire la Leuckart, ci doar sugestii și avertismente cu privire la lucruri despre care se știe că nu funcționează.

Aș atașa câteva articole pe care le consider interesante, dar nu se mai pot atașa fișiere .pdf, ceea ce face ca conversațiile calificate de aici să fie aproape imposibile.

 

[TheNut22]

Da, am 85% acid formic, iar din formatul de amoniu provine apa, care trebuie eliminată. Apele care provin din acidul formic și formatul de amoniu trebuie eliminate. De aceea folosesc apă încălzită manual timp de 2-3 ore în condensator. Când observ că formatul topit și P2P și alți reactivi sau catalizatori sunt în armonie topită, înlocuiesc condensatorul cu apă rece ca gheața și cresc temperatura puțin câte puțin, până la aproximativ 155-160 C când folosesc formatul de amoniu. AlCl3 a fost cel mai fiabil catalizator, cel puțin în conformitate cu literatura de specialitate, și am reușit adesea să obțin produsul până la derivatul n-formil. Cred că totul a mers prost atunci când nu am reușit să gazific produsul, dar am încercat să îl fac fie sulfat cu H2SO4 + 95% etanol, fie cu acid clorhidric + acetonă. Este chiar atât de importantă gazeificarea? Mulțumesc încă o dată pentru răspunsul practic OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Nimeni nu gazează amfetamină. Sarea HCl a acesteia este practic inutilizabilă deoarece este foarte higroscopică, aspiră apă din aer, creează o baltă și se scurge.

Ceea ce este important este filtrarea și spălarea, plus distilarea (cu abur) a bazei. Am postat întreaga procedură post-reacție deja de două ori aici, cred, ar putea fi una dintre primele mele postări pe forum.

Singurul drog pe care îl cunosc care se pretează la gazare este d-Meth. Deja meth racemic nu este bun pentru el, deoarece formează apoi cristale ultrafine care sunt chiar și cu vid nu pentru a filtra, ai avea nevoie de un filtrupress sau așa ceva. Mare bătaie de cap. Mai bine titrați și evacuați.

 

[TheNut22]

Puteți să-mi spuneți dacă piesa agitatorului era de dimensiunea greșită sau de ce a sărit când am încercat să amestec? Am pus o nouă bucată de agitator în noul rbf de 500 ml. Preparam difenidină din deoxibenzoină și piperidină. Voi încerca din nou pentru că este o sinteză foarte simplă. Cel puțin pe hârtie..hehh. A fost primul meu agitator magnetic și am încurcat setările. Acum a explodat siguranța, așa că acum este la gunoi. Apropo, mă puteți sfătui ce solvent și catalizator ar trebui să fie utilizate, sau ar trebui să fie utilizate efectiv într-o astfel de reacție? Din câte îmi amintesc, am folosit alcl3 și nu am putut găsi nicăieri întreaga sinteză, dar am urmărit unele brevete (diferiți compuși obținuți din deoxibenzoină și ...). Brevetul se referea la diferiți analogi ai difenidinei (pirrolidină etc.)

Și, vă mulțumesc pentru sfatul dvs. pentru reacția Leuckart! Voi încerca atunci când noua mea manta de încălzire în la ușa mea .. hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Nu am înțeles acum. Ar trebui să folosesc apă foarte rece, pe care o folosesc, sau ar trebui să pun apă "nu atât de rece" în condensator?
Și: Ar trebui să folosesc: Condensatorul ăla care are spirală în el, sau coloană fracționată (făcută astfel încât să aibă niște cioburi înăuntru), sau
condensatorul drept și mai lat, sau să folosesc al patrulea condensator unde este lat, îngust, lat, îngust? Îmi pare rău că nu am denumirile corecte ale acestor condensatoare pe biroul meu în acest moment. Așa cum toată lumea va observa, nu sunt un bucătar foarte experimentat, dar știu multă teorie și am făcut câțiva compuși de succes. Cu toate acestea, methcatinona mea este "bravura" mea. Am făcut-o mulți ani.

 

[wael gph]

Scopul condensatorului este de a condensa aburul din stare gazoasă în stare lichidă. Aceasta este misiunea sa
Apa foarte rece îmbunătățește eficiența condensatorului
Condensatorul cu șurub funcționează bine, are un spațiu mai lung și dispune, de asemenea, de un starter cu șurub

 

[TheNut22]

Wow, nu știam asta! Da, acesta este scopul pe condensatoare. Întrebam despre aceste presiuni cu condensatoare diferite, deoarece nu am citit nicăieri despre presiuni diferite, dar acum mă gândesc că da, cred că există un pic mai multă presiune la 160 C, cu condensatorul spiralat decât cu cel drept, lat.

 

[TheNut22]

wael: Știți de ce se folosește DCM în aproape toate extracțiile de "amine", chiar dacă există riscul ca produsul care conține amine să fie deteriorat de clorul din diclormetan? Este vorba despre dipolaritatea solventului? Dacă da, de ce nu mai degrabă acetat de etil? Rău pentru hidrogenări, dar bun pentru extragerea aminelor.

Am citit afirmația despre DCM și m-am gândit că există întotdeauna un risc de descompunere și pentru acetatul de etil atunci când se amestecă soluții bazice. Cloroformul ar fi probabil mai bun, dar este atât de laborios și costisitor să produci chiar și cantitățile necesare.

DCM este destul de scump acolo unde locuiesc eu.

 

[wael gph]

nu cunosc adevărul din spatele acestei afirmații
Dar permiteți-mi să vă spun că este sigur la temperaturi scăzute. Ei îl preferă datorită punctului său scăzut de fierbere și nu ia foc.
Poate că și cloroformul este aproape de el
Cel mai bun este eterul dietilic, dar tratați-l cu expertiză și evitați-l pentru că provoacă aprindere dacă vaporii săi intră în contact cu o flacără deschisă.
Există alternative sigure la toluen, benzină, hexan...

 

[wael gph]

Ești bun la chimie, nu lăsa Dcm sau cloroformul să pună stăpânire pe tine
Fii tare și încearcă cu solvenții disponibili în țara ta
Sau multiplicați etanolul cu acid sulfuric și obțineți un solvent minunat. Dacă aduceți acești doi reactivi, acidul sulfuric și etanolul, ridicați steagul acum și faceți eter dietilic.

 

[TheNut22]

Acum trebuie să vă spun asta. Nu vreau o prelegere despre cum funcționează lucrurile pe hârtie. Vreau să știu cum funcționează în viața reală, în sinteza reală efectivă. Știu cum să fac Leuckart, și am făcut-o de vreo 10-15 ori până acum. Și am eșuat, din cauza "P2P-ului" meu. Acum pur și simplu nu vreau să stric lucrurile. Cum funcționează condensatorul este destul de enervant răspunsul. De asemenea, dacă întreb despre reacția Leuckart, complicată, dar simplu de realizat, nu vreau să mi se dea lecții despre ce temperatură este sau cum să scapi de apă, știu. Dar dacă nu știți răspunsul, vă rog, pentru respect, să spuneți cu toții "nu știu". Sau este prea jenant? Iisuse ...

 

[Dj.Tizo]

Sunt perfect de acord......în ultimii ani am irosit mii de euro urmând sfaturi false......și Eph este interzis în țara mea.
Pur și simplu nu pot obține nick de a face ceva fumabil ca meth....
.sau chiar doar o amfetamină......
Ca să nu mai vorbim de echipamentul de laborator....
Deci, nu aș putea fi mai de acord......
Am venit pe site-uri ca acestea pentru a învăța, deoarece nu sunt un chimist calificat.....

 

[TheNut22]

Acum, cu noul meu încălzitor/agitator, totul merge mult mai ușor.
Vă mulțumesc tuturor... revin în curând...

 

[TheNut22]

Pot utiliza sulfat de cupru anhidru în tubul de uscare cu bumbac?