Sinteza P2P din eteri de glicidat BMK

[G.Patton]

Utilizați H3PO4 cons sau soluție diluată? Vă mulțumim pentru feedback-ul dumneavoastră.

 

[microsharp]

aceeași întrebare, am folosit h3po4, 98% con, și am obținut p2p, dar după ce am ars p2p, a rămas praf alb. dar după cum știu, p2p, dacă arde, nu lasă nimic

 

[G.Patton]

scuze, ce ai ars? Pentru ce motiv?

 

[41Dxflatline]

Prima încercare în cuptorul cu microunde mi-a obținut un randament scăzut, așa cum a fost raportat. Am încercat o a doua încercare.

40g 5449-12-7 și 40ml acid fosforic au fost plasate într-un flacon erlenmeyer de 250ml și lăsate să reacționeze în timp ce se agită. După ce producția de CO2 s-a oprit, balonul a fost plasat într-un cuptor cu microunde de 800 W la cea mai joasă setare timp de 1 minut, apoi a fost scos și amestecat. După ce s-a stabilizat, a fost readus în cuptorul cu microunde pentru încă un minut, amestecat și readus din nou pentru ultimele 2 minute. Absolut nici o separare de data aceasta și RM a dobândit o ușoară nuanță de carne. Miroase puternic a P2P totuși

Vezi atașamentul 3uofqpMhAN.jpg

Am de gând să torn puțină saramură

 

[w2x3f5]

Ați încercat aburirea cu apă a cetonei din balon?

 

[w2x3f5]

poate exista un amestec de cetonă și acid glicidic, este necesară curățarea.

 

[41Dxflatline]

Am mințit, de data aceasta nu am făcut basify. Cuptor cu microunde la foc mic timp de 1:30 min în intervale de 10 secunde de răcire și agitare viguroasă între. Rezultat: Nimic: Nimic. L-am scos din cuptorul cu microunde și acum stă pe un pat fierbinte la 80C "refluxând" ușor (există o pâlnie mică de sticlă cu gaura umplută așezată pe balon) a trecut aproximativ o oră și acum s-a transformat în spermă cu o mulțime de bule minuscule. Încă funcționează și îl voi lăsa până când se va produce o schimbare.

 

[41Dxflatline]

Randamentul încă nu este grozav, dar cel puțin arată decent:

 

[w2x3f5]

Dacă fotografia arată un amestec de glicidat și acid fosforic, atunci reacția dvs. nu se știe când va trece, aveți o separare a straturilor și hidroliza va dura o veșnicie fără agitare. Avem nevoie de un amestec omogen, atunci hidroliza va merge bine

 

[diogenes]

Pe baza rezultatelor mele cu acid sulfuric pentru curățarea scurgerilor (în loc de acid fosforic, pe care nu îl aveam la momentul respectiv), iată ce am obținut în balonul receptor după distilarea cu abur. M-am gândit că acesta poate fi doar P2P+apă, P2P separându-se ca strat separat în distilat.

 

[w2x3f5]

dar ce randament?

 

[Lordoftheshard 2]

Când spui că ai distilat cu aburi P2P, adaugi leșie sau doar aburi P2P fără leșie Eu folosesc distilarea externă cu aburi de la o oală sub presiune PTFE tubbing cu un tub de sticlă la capătul tubului PTFE tubul de sticlă merge aruncat un dop de cauciuc pe gâtul lateral în balon

 

[w2x3f5]

nu se utilizează leșie, aburul în sine captează perfect cetona. un mare avantaj dacă aveți abur supraîncălzit (temperatură de peste 100 de grade), acesta captează cetona mai bine (solubilitatea cetonei în abur crește). Atunci când utilizați o țeavă de abur, rețineți că o parte din abur este răcită

 

[Lordoftheshard 2]

Am încercat să o fierb la aburi, dar a eliberat niște pulbere care s-a așezat deasupra P2P, așa că am turnat din ea și am început din nou, curățând doar P,,2,P din balon, nu o suflă așa cum ar trebui, am obținut niște P2,P, dar mă așteptam la mult mai mult decât să extrag toată apa din DCM

 

[w2x3f5]

Dacă am înțeles corect, atunci aburul s-a condensat în balonul dvs. cu p2p, dar îmi este greu să înțeleg ce ați făcut exact.

 

[Lordoftheshard 2]

Am pus P2P în baloane cu fund rotund 2,gât recuperare Bend în gât atașat la partea condensatorului gât dop de cauciuc cu o gaură în mijloc tub de sticlă igies acolo acolo până la castron sursa mea dacă aburi oale sub presiune Eu folosesc pentru a distila cu abur meth Fb
Am pus tubul de sticlă care pompează aburul în balon în P2P ar trebui să împingă într-adevăr ckeab FB și apă peste cotul de recuperare în jos condensatorul în balonul de primire am primit doar un mic dar dacă uleiul împins peste restul a fost apă. În bol am această substanță pulverulentă amestecată cu apă și o pată maro bug în partea de jos, de asemenea, oh dacă P2 po nwaa 2.5 Am făcut 20 de spălări Navi mită aș 25% pentru a încerca ridica oh la 7= oh nu s-au mutat. Poate J folosi ph 2.5 p2p pentru a face meth cu btc sinteza la scară medie metilaminre și borohidridă de sodiu
De asemenea când faci hidrolosisif bmk la P2P cu aacid fosforic .este imposibil sa încălzești la 130celcuis fără sa arzi produsul am un balon cu fund rotund de 10litre cu condensator Liebig de 600mm și când mergi la 130presiunea vaporilor este chiar la prea dacă condensatorul 110us la jumătatea drumului pe care l-am refluxat 6hours

 

[w2x3f5]

Nu am înțeles nimic, sau traducătorul meu nu funcționează bine, sau nu scrieți clar. În plus față de faptul că faceți abur separat, deși puteți face abur direct în balonul de reacție. 130 de grade pentru ce încercați să obțineți? La 110 grade, reacția este excelentă.

 

[Lordoftheshard 2]

Deci, spui că adaugi apă la amestecul de reacție și îl distilezi. Sunt de acord să folosesc o sursă externă, cum ai folosit tu, câtă apă trebuie să adaugi pentru 1 kg

 

[w2x3f5]

12 ml de apă pentru 1 ml de cetonă, asta cu o marjă. nu fiți leneși, am scris asta de multe ori pe forum.

 

[Ortist]

Cel mai confuz fir pe care l-am citit vreodată. Deci, pentru a rezuma: Este mai bine să utilizați un exces mare de acid fosforic și să încălziți la 110 C pentru a preveni reacția incompletă. Agitarea puternică este esențială. Trebuie să adăugăm niște alcool la RM pentru a preveni formarea a două faze?

 

[cartelloszetas]

Mult mai ușor se poate face p2p forma MEK

 

[Ortist]

Am făcut-o înainte prin calea perboratului.
Cu toate acestea, randamentele sunt scăzute, prelucrarea este complicată, necesită un generator de gaz.
reacția bayer-villager are tendința de a scăpa de sub control la sarcini mari și necesită controlul temperaturii (prea rece = solidifică, prea cald = vapori peracizi peste tot și fierbere).
am vrut doar să încerc ceva nou și sarea de glicidat pare ușor de obținut.


PS: traseul MEK poate fi realizat fără generator de gaz prin utilizarea iPrOH sau a altui solvent adecvat cu cantitatea necesară de HCL dizolvată în acesta. Astfel, puteți măsura cantitatea exactă de HCL necesară fără a cântări balonul de reacție de fiecare dată.

 

[cartelloszetas]

Desigur, frate, dacă nu ești chimist, nu poți face asta

 

[Lordoftheshard 2]

Trebuie doar să urmați traseul bmk și acid fosforic reflux @110c foours apoi lăsați reacția să se răcească separați straturile și distilați cu abur p2p curăță p2p la culoarea galben frumos apoi utilizați în ce reacție alegeți