Această metodă este potrivită pentru sinteza Mescalinei și a analogilor săi (vezi Pihkal).
Sunt necesare ventilație de evacuare, protecție respiratorie și oculară.
- Pahare 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 mL
- Condensator de reflux 29/32
- Suport de laborator
- Placă fierbinte cu control al temperaturii
- Agitator magnetic
- Balon cu fund plat 29/32 1000, 2000 mL
- Evaporator rotativ
- Pâlnie de sticlă d=100 mm
- Pompă de vid cu o singură treaptă
- Pâlnie de picurare 500 și 60 mL
- Hârtie de testare Litmus (pH 0-12)
- Tijă de agitare din sticlă
- Balon Bunsen 500, 2000 mL
- Pâlnie Buchner d=100 mm
- Hârtie de filtru
- Generator de hidrogen gazos (clorură de hidrogen uscată HCl)
- Lingură de laborator spatulă (oțel inoxidabil)
- Seringi de 20 ml (x2)
- Mortar și pisălog
- 3,4,5-trimetoxibenzaldehidă 20g (cas 86-81-7)
- Nitrometan 100ml (pentru sinteza Mescalinei) sau Nitrometan 80ml (pentru sinteza TMA)
- Acetat de amoniu anhidru (AcONH4) 5g
- Metanol 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Acetat de etil 150ml
- Clorură de hidrogen uscată HCl (gaz)
Etapa 1/3
Prepararea 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrenului (pentru Mescalină) sau a 3,4,5-trimetoxi-nitropropenului (pentru TMA)prin condensare din 3,4,5-trimetoxi-benzaldehidă
20 g 3,4,5-trimetoxibenzaldehidă + 100 ml nitrometan (pentru mescalină) sau 80 ml nitrometan (pentru TMA)
+ 5 g acetat de amoniu anhidru (AcONH4)
Etapa 2/3
Aminare reductivă a 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene/propeneiîn Mescalină/TMA prin LiAH
THF(50 ml pentru 10 g) + 3,4,5-trimetoxi-nitroztiren/propenă
250 ml THF + 10 g LiAH
25ml H₂O
7,5g NaOH
Etapa 3/3
Prepararea sărurilor de clorhidrat de mescalină sau TMAUlei (Freebase) + 150 ml acetat de etil
Etapa 1/3(00:00-03:07)
Reacția de condensare este tipică și adecvată pentru prepararea 1-(2,5-dimetoxifenil)-2-nitropropenei care este intermediară pentru sinteza unui psihedelic precum 2,5-dimetoxi-4-bromoamfetamina (DOB).
20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldehidă se adaugă în balonul 100 ml Nitrometan (pentru mescalină) sau 80 ml Nitrometan (pentru TMA)
5 g acetat de amoniu anhidru (AcONH4)
Rm se agită cu un agitator magnetic timp de 10 minute
Apoi Rm se fierbe în balon cu fund rotund (1000 ml) cu condensator de reflux atașat timp de 1-2 ore
Soluția se fierbe până când se obține o culoare portocalie intensă.
Nitrometanul (nitrometan pentru sinteza TMA) fără reziduuri se distilează apoi într-un evaporator rotativ
Nu uitați că trebuie utilizate furtunuri speciale pentru manipularea în vid. De asemenea, capcana este practic inutilă în acest caz.
Nitrometanul care a fost colectat în balonul de primire este adecvat pentru utilizarea ulterioară.
3,4,5-Trimethoxy-nitrostyrene (pentru sinteza Mescalinei) sau 3,4,5-Trimethoxy-nitropropene (pentru sinteza TMA) rămân în balon
Se cristalizează în timpul răcirii
Soluția este plasată în congelator. Produsul cristalizează sub formă de ace cristaline spectaculoase.
Stirenul (sau propenul) rezultat se recristalizează cu metanol în proporție de 1:10
Cristalele sunt filtrate și spălate cu IPA răcit
Nu neglijați purificarea suplimentară la fiecare dintre etapele de sinteză. Puritatea produsului de condensare a benzaldehidei afectează semnificativ calitatea rezultatului final.
Etapa 2/3(03:08-09:37)
Se adaugăTHF (50 ml la 10 g) la 3,4,5-trimetoxi-nitrostyren
Se agită soluția până când substanța este complet dizolvată
Rm se toarnă în pâlnia de picurare
Într-un balon cu fund plat (2000 ml), 10 g de LiAH se toarnă treptat cu 250 ml de THF
(utilizarea optimă a unui balon cu două gâturi)
Toți reactivii și sticlăria trebuie să fie absolut uscate. Reacția în prezența apei este inacceptabilă. O încălcare a siguranței poate provoca aprinderea amestecului.
Balon scufundat în apă cu gheață, prevăzut cu condensator de reflux și pâlnie de picurare
Prin condensatorul de reflux, produsul de condensare a benzaldehidei, care a fost dizolvat în THF, se adaugă picătură cu picătură la Rm
Reacția este exotermă!
Pâlnia și condensatorul de reflux se spală cu o cantitate mică de THF
Rm se fierbe apoi cu condensatorul de reflux atașat timp de 2-4 ore
După un timp, balonul se răcește cu apă cu gheață
Apa distilată se adaugă încet, picătură cu picătură, iar exessul LAH se descompune
Se recomandă să se înceapă cu 10 ml de apă distilată și apoi să se adauge o soluție de NaOH (aproximativ 15 ml).
pH-ulRm se corectează cu soluție de NaOH la 11pH
Măsurarea pH-ului se realizează cu ajutorul unei tije de sticlă. Tija de sticlă este scufundată în soluție și apoi această tijă de sticlă cu o picătură de soluție este atinsă de o hârtie indicatoare.
Rm trebuie să fie agitat timp de 10 minute
Apoi, soluția trebuie să rămână fără agitare timp de o oră până când straturile sunt separate
Unii chimiști lasă soluția să stea timp de 24 de ore.
Rm se filtrează prin filtru de hârtie
Eliberarea vidului prin intermediul unei supape cu bilă va prelungi semnificativ durata de viață a pompei
După filtrare, THF este distilat complet din soluție
Evaporarea solventului se efectuează în loturi sau deodată, aceasta depinde de volumul balonului evaporatorului rotativ.
Dacă condensatul nu mai este vizibil în condensatorul de reflux al evaporatorului rotativ, înseamnă că tot THF-ul a fost evaporat
Baza liberă rezultată poate fi distilată în vid înalt pentru un nivel absolut de puritate a produsului.
Baza liberă (TMA sau Mescalină) se dizolvă într-o porție de acetat de etil
Soluția trebuie uscată pe MgSO4 deshidratat (aproximativ 10 minute), dacă există particule de apă vizibile.
Soluția se pune pe un agitator magnetic
Rm trebuie răcit și nu trebuie încălzit în timpul adăugării acidului.
Etapa 3/3 (09:38-11:53)
Mescalina poate fi cristalizată cu acid sulfuric, dar sulfatul de mescalină are o doză mai mare
Prin urmare, pentru Mescalină și TMA ar trebui utilizat un generator de gaz de clorură de hidrogen uscată
de exemplu, din clorură de sodiu și acid sulfuric
Cea mai convenabilă soluție este utilizarea clorhidratului de dioxan
Hidroclorura de dioxan, spre deosebire de acidul clorhidric, nu conține apă
pH-ul Rm este ajustat la 6pH
Dacă amestecul este prea gros, este posibil să se dilueze cu o porție de acetat de etil
Soluția exact egală cu 6pH
Rm trebuie acum păstrată în congelator timp de o oră
Produsul final se filtrează.
Produsul final trebuie să fie spălat cu IPA răcit
Dacă se suspendă clorhidratul într-o porție de IPA și se filtrează din nou suspensia, pulberea va fi complet albă.
Producția finală de clorhidrat de mescalină nu este mai mică de 19 g.
Puteți afla mai multe despre generatorul de gaz aici.
Reacția de condensare este tipică și adecvată pentru prepararea 1-(2,5-dimetoxifenil)-2-nitropropenei care este intermediară pentru sinteza unui psihedelic precum 2,5-dimetoxi-4-bromoamfetamina (DOB).20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldehidă se adaugă în balonul 100 ml Nitrometan (pentru mescalină) sau 80 ml Nitrometan (pentru TMA)
5 g acetat de amoniu anhidru (AcONH4)
Rm se agită cu un agitator magnetic timp de 10 minute
Apoi Rm se fierbe în balon cu fund rotund (1000 ml) cu condensator de reflux atașat timp de 1-2 ore
Soluția se fierbe până când se obține o culoare portocalie intensă. Nitrometanul (nitrometan pentru sinteza TMA) fără reziduuri se distilează apoi într-un evaporator rotativ
Nu uitați că trebuie utilizate furtunuri speciale pentru manipularea în vid. De asemenea, capcana este practic inutilă în acest caz.Nitrometanul care a fost colectat în balonul de primire este adecvat pentru utilizarea ulterioară.3,4,5-Trimethoxy-nitrostyrene (pentru sinteza Mescalinei) sau 3,4,5-Trimethoxy-nitropropene (pentru sinteza TMA) rămân în balon
Se cristalizează în timpul răcirii
Soluția este plasată în congelator. Produsul cristalizează sub formă de ace cristaline spectaculoase.Stirenul (sau propenul) rezultat se recristalizează cu metanol în proporție de 1:10
Cristalele sunt filtrate și spălate cu IPA răcit
Nu neglijați purificarea suplimentară la fiecare dintre etapele de sinteză. Puritatea produsului de condensare a benzaldehidei afectează semnificativ calitatea rezultatului final.Etapa 2/3(03:08-09:37)
Se adaugăTHF (50 ml la 10 g) la 3,4,5-trimetoxi-nitrostyren
Se agită soluția până când substanța este complet dizolvată
Rm se toarnă în pâlnia de picurare
Într-un balon cu fund plat (2000 ml), 10 g de LiAH se toarnă treptat cu 250 ml de THF
(utilizarea optimă a unui balon cu două gâturi)
Toți reactivii și sticlăria trebuie să fie absolut uscate. Reacția în prezența apei este inacceptabilă. O încălcare a siguranței poate provoca aprinderea amestecului.Balon scufundat în apă cu gheață, prevăzut cu condensator de reflux și pâlnie de picurare
Prin condensatorul de reflux, produsul de condensare a benzaldehidei, care a fost dizolvat în THF, se adaugă picătură cu picătură la Rm
Reacția este exotermă!Pâlnia și condensatorul de reflux se spală cu o cantitate mică de THF
Rm se fierbe apoi cu condensatorul de reflux atașat timp de 2-4 ore
După un timp, balonul se răcește cu apă cu gheață
Apa distilată se adaugă încet, picătură cu picătură, iar exessul LAH se descompune
Se recomandă să se înceapă cu 10 ml de apă distilată și apoi să se adauge o soluție de NaOH (aproximativ 15 ml).pH-ulRm se corectează cu soluție de NaOH la 11pH
Măsurarea pH-ului se realizează cu ajutorul unei tije de sticlă. Tija de sticlă este scufundată în soluție și apoi această tijă de sticlă cu o picătură de soluție este atinsă de o hârtie indicatoare.Rm trebuie să fie agitat timp de 10 minute
Apoi, soluția trebuie să rămână fără agitare timp de o oră până când straturile sunt separate
Unii chimiști lasă soluția să stea timp de 24 de ore.Rm se filtrează prin filtru de hârtie
Eliberarea vidului prin intermediul unei supape cu bilă va prelungi semnificativ durata de viață a pompei
După filtrare, THF este distilat complet din soluție
Evaporarea solventului se efectuează în loturi sau deodată, aceasta depinde de volumul balonului evaporatorului rotativ.Dacă condensatul nu mai este vizibil în condensatorul de reflux al evaporatorului rotativ, înseamnă că tot THF-ul a fost evaporat
Baza liberă rezultată poate fi distilată în vid înalt pentru un nivel absolut de puritate a produsului.Baza liberă (TMA sau Mescalină) se dizolvă într-o porție de acetat de etil
Soluția trebuie uscată pe MgSO4 deshidratat (aproximativ 10 minute), dacă există particule de apă vizibile.Soluția se pune pe un agitator magnetic
Rm trebuie răcit și nu trebuie încălzit în timpul adăugării acidului.Etapa 3/3 (09:38-11:53)
Mescalina poate fi cristalizată cu acid sulfuric, dar sulfatul de mescalină are o doză mai mare
Prin urmare, pentru Mescalină și TMA ar trebui utilizat un generator de gaz de clorură de hidrogen uscată
de exemplu, din clorură de sodiu și acid sulfuric
Cea mai convenabilă soluție este utilizarea clorhidratului de dioxan
Hidroclorura de dioxan, spre deosebire de acidul clorhidric, nu conține apăpH-ul Rm este ajustat la 6pH
Dacă amestecul este prea gros, este posibil să se dilueze cu o porție de acetat de etil
Soluția exact egală cu 6pH
Rm trebuie acum păstrată în congelator timp de o oră
Produsul final se filtrează.
Produsul final trebuie să fie spălat cu IPA răcit
Dacă se suspendă clorhidratul într-o porție de IPA și se filtrează din nou suspensia, pulberea va fi complet albă. Producția finală de clorhidrat de mescalină nu este mai mică de 19 g. Puteți afla mai multe despre generatorul de gaz aici.
Last edited by a moderator:
