Cea mai bună metodă
Prin experimentare, s-a stabilit că cea mai bună metodă pentru extragerea MeNH2 din soluția apoasă este creșterea temperaturii soluției în timp ce se agită. Se produce gaz imediat după agitare la temperatura și presiunea standard, iar soluția începe să fiarbă la 60 ºC. Se pot obține cantități abundente de MeNH2(g) prin creșterea treptată a temperaturii soluției între 60 ºC și 80 ºC la presiune normală. Un condensator de reflux și un tub de spălare a gazului umplut cu MgSO4 anhidru pentru preuscarea gazului și cu sită moleculară 3A pentru uscarea finală sunt suficiente pentru a elimina orice vapori de apă. (Notă : utilizarea NaOH pentru uscarea gazului nu este recomandată din următorul motiv: NaOH va forma un strat dur și umed la interfața vapori/NaOH. Acest strat subțire va împiedica în cele din urmă curgerea gazului, crescând presiunea în conductă și provocând spargerea sau explozia unui racord - scăparea de vaporii toxici nocivi de MeNH2 va face rapid locul de muncă nelocuibil. Acesta este un fapt bazat pe experiență, nu pe speculații nefondate, deci evitați sugestia postată de a utiliza NaOH pentru a usca gazul MeNH2: această sugestie nu este solidă și, deși o persoană se poate "descurca" pe termen scurt, pe termen lung va duce în cele din urmă la catastrofă).
Pe măsură ce temperatura soluției crește la 80 ºC, se observă condensarea vaporilor de apă în jumătatea inferioară a condensatorului de reflux. După un timp la aceeași temperatură, producția de MeNH2(g) începe să scadă. În acest moment, soluția parțial uzată se lasă să se răcească și se pompează din balonul reactorului (o pompă peristaltică este ideală) într-o damigeană de plastic (HDPE) pentru un tratament suplimentar în vederea recuperării MeNH2 rămas. Reactorul se reîncarcă cu soluție proaspătă de 40 % și se agită și se încălzește, ca mai sus, până când temperatura ajunge la 80 ºC și producția de gaz scade, după care această soluție parțial uzată se adaugă la conținutul damigeanei, iar reactorul se reîncarcă. În acest mod, se poate prelucra o cantitate substanțială de soluție 40 %, fără a fi necesară demontarea aparatului de gazare, fără a expune zona de lucru la vapori de MeNH2 și fără a rămâne reziduuri solide în balonul de fierbere.
Soluția parțial uzată poate fi apoi tratată în continuare pentru a obține practic 100% din MeNH2 rămas. Acest lucru se realizează prin adăugarea de acid muriatic conform reacției MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reactorul trebuie menținut într-o baie de gheață în timpul adiției de acid, deoarece adiția de acid generează o căldură considerabilă. După neutralizare, soluția de MeNH2-HCl se aduce la fierbere, apa și vaporii de MeNH2 se recuperează prin condensare, iar MeNH2-HCl uscat poate reacționa apoi cu o soluție saturată de NaOH pentru a genera MeNH2(g) conform reacției:
Prin experimentare, s-a stabilit că cea mai bună metodă pentru extragerea MeNH2 din soluția apoasă este creșterea temperaturii soluției în timp ce se agită. Se produce gaz imediat după agitare la temperatura și presiunea standard, iar soluția începe să fiarbă la 60 ºC. Se pot obține cantități abundente de MeNH2(g) prin creșterea treptată a temperaturii soluției între 60 ºC și 80 ºC la presiune normală. Un condensator de reflux și un tub de spălare a gazului umplut cu MgSO4 anhidru pentru preuscarea gazului și cu sită moleculară 3A pentru uscarea finală sunt suficiente pentru a elimina orice vapori de apă. (Notă : utilizarea NaOH pentru uscarea gazului nu este recomandată din următorul motiv: NaOH va forma un strat dur și umed la interfața vapori/NaOH. Acest strat subțire va împiedica în cele din urmă curgerea gazului, crescând presiunea în conductă și provocând spargerea sau explozia unui racord - scăparea de vaporii toxici nocivi de MeNH2 va face rapid locul de muncă nelocuibil. Acesta este un fapt bazat pe experiență, nu pe speculații nefondate, deci evitați sugestia postată de a utiliza NaOH pentru a usca gazul MeNH2: această sugestie nu este solidă și, deși o persoană se poate "descurca" pe termen scurt, pe termen lung va duce în cele din urmă la catastrofă).
Pe măsură ce temperatura soluției crește la 80 ºC, se observă condensarea vaporilor de apă în jumătatea inferioară a condensatorului de reflux. După un timp la aceeași temperatură, producția de MeNH2(g) începe să scadă. În acest moment, soluția parțial uzată se lasă să se răcească și se pompează din balonul reactorului (o pompă peristaltică este ideală) într-o damigeană de plastic (HDPE) pentru un tratament suplimentar în vederea recuperării MeNH2 rămas. Reactorul se reîncarcă cu soluție proaspătă de 40 % și se agită și se încălzește, ca mai sus, până când temperatura ajunge la 80 ºC și producția de gaz scade, după care această soluție parțial uzată se adaugă la conținutul damigeanei, iar reactorul se reîncarcă. În acest mod, se poate prelucra o cantitate substanțială de soluție 40 %, fără a fi necesară demontarea aparatului de gazare, fără a expune zona de lucru la vapori de MeNH2 și fără a rămâne reziduuri solide în balonul de fierbere.
Soluția parțial uzată poate fi apoi tratată în continuare pentru a obține practic 100% din MeNH2 rămas. Acest lucru se realizează prin adăugarea de acid muriatic conform reacției MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reactorul trebuie menținut într-o baie de gheață în timpul adiției de acid, deoarece adiția de acid generează o căldură considerabilă. După neutralizare, soluția de MeNH2-HCl se aduce la fierbere, apa și vaporii de MeNH2 se recuperează prin condensare, iar MeNH2-HCl uscat poate reacționa apoi cu o soluție saturată de NaOH pentru a genera MeNH2(g) conform reacției:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Se obține un avantaj prin eliminarea prin fierbere a celei mai mari părți a MeNH2(g), înainte de adăugarea acidului, deoarece se consumă mult mai puțin acid și se produce mult mai puțină sare de clorhidrat, prin urmare este nevoie de mai puțin NaOH pentru a transforma clorhidratul în gaz etc. și, în general, mai puțină mizerie și complicații. De fapt, o persoană ar putea produce tot MeNH2 de care ar putea avea nevoie prin simpla agitare și fierbere a soluției inițiale de 40 %, descărcând și reîncărcând cu ușurință reactorul și lăsând pentru o dată ulterioară sarcina de a reacționa soluția uzată cu acid muriatic.
Absorbția MeNH2 în MeOH
Se presupune că membrii care citesc această postare înțeleg că unul dintre motivele generării gazului MeNH2 este absorbția acestui gaz în MeOH rece, agitat. Cântărind MeOH înainte și după dizolvarea gazului, se poate calcula cantitatea de MeNH2 recuperată, care este necesară pentru sinteze suplimentare. Vă rugăm să rețineți că unele persoane au sugerat utilizarea unui tub de dispersie la absorbția MeNH2(g) în MeOH. Acest sfat nu este justificat și nu este întemeiat deoarece va crește presiunea liniei pe sistem, ceea ce ar putea duce la o catastrofă. Nu urmați aceste sugestii - nu utilizați un tub de dispersie. MeNH2(g) este ușor absorbit în MeOH rece. Punctul de fierbere al MeNH2 este de -6 ºC, astfel încât o baie de apă sărată/gheață este suficientă pentru a condensa vaporii. În plus, MeNH2(g) este absorbit în MeOH la aproape orice temperatură, în afară de cea ridicată. Tuburile de polietilenă cu diametrul exterior de 1/2" de la magazinul de bricolaj fără niciun fel de dispozitiv de dispersie la capătul tubului sunt suficiente în acest scop.
Controlul reacției de absorbție
Absorbția are loc atunci când cantitatea de gaz produsă este insuficientă pentru a compensa cantitatea de gaz absorbită. Atunci când producția de gaz scade, se produce o reacție de absorbție. Refluxul de MeOH cu gaz MeNH2 poate fi rapid și violent. Absorbția continuă indică faptul că este timpul să se înlocuiască soluția uzată din reactor cu soluție proaspătă de 40 %. Aspirația este controlată de robineți de închidere pentru a reduce presiunea din conductă. Cu toate acestea, trebuie instalată o capcană între tubul de uscare a gazului și receptor pentru momentele inevitabile în care operatorul se uită în altă parte și soluția valoroasă MeNH2/MeOH este aspirată în sistem. Capcana trebuie să fie mai mare decât volumul de MeOH din receptor, astfel încât nimic să nu se piardă și nimic să nu poată ajunge în reactor. Dacă MeOH ar fi vreodată aspirat înapoi în reactorul fierbinte unde temperatura este mai mare decât p.b. a MeOH, explozia de sticlărie rezultată va atrage atenția tuturor. Dar fiți siguri că acest lucru nu este posibil cu instalația descrisă.
capcană și robinete deînchidere
Last edited by a moderator:
@G.Patton Îmi pare rău pentru răspunsul lung, aceasta va fi o întrebare în două părți.
1. Aceasta înseamnă doar fierberea unei soluții apoase de 40% metilamină hcl (1000 ml H2O + 400 g metilamină hcl? Dacă este așa, atunci poate aveți o idee cât de mult metilamină hcl ar rămâne în soluția consumată? Încerc doar să înțeleg cât de eficient ar fi procesul.
Deci aparatura ar fi ceva de genul - 2L 2neck roundbottom cu termometru și condesator Liebig de 50cm atașat la tubul de uscare cu gaz și terminat cu balonul de uscare cu sită moleculară, controlul suckback și hoes/tubul care merge în watter? (Vreau să obțin o soluție apoasă de 40% pentru sinteza 4mmc)
De asemenea, este necesară uscarea sită moleculară pentru obținerea soluției apoase?
2. Dacă aș merge pe calea NaOH aq., îmi imaginez aparatura după cum urmează, 2L 2neck rbf cu pâlnie de picurare cu presiune egalizată într-unul și condensator în celălalt gât, continuată de partea de uscare și aspirare, este corect?
Poate îmi puteți spune care ar trebui să fie raportul dintre metilamina hcl și apa din balonul de reacție, precum și raportul dintre apa NaOH din pâlnia de picurare?
Aș fi foarte fericit pentru orice informație care m-ar putea ajuta cu o parte a proiectului. Pur și simplu nu am o opțiune de a achiziționa în siguranță soluția 40%.
1. Aceasta înseamnă doar fierberea unei soluții apoase de 40% metilamină hcl (1000 ml H2O + 400 g metilamină hcl? Dacă este așa, atunci poate aveți o idee cât de mult metilamină hcl ar rămâne în soluția consumată? Încerc doar să înțeleg cât de eficient ar fi procesul.
Deci aparatura ar fi ceva de genul - 2L 2neck roundbottom cu termometru și condesator Liebig de 50cm atașat la tubul de uscare cu gaz și terminat cu balonul de uscare cu sită moleculară, controlul suckback și hoes/tubul care merge în watter? (Vreau să obțin o soluție apoasă de 40% pentru sinteza 4mmc)
De asemenea, este necesară uscarea sită moleculară pentru obținerea soluției apoase?
2. Dacă aș merge pe calea NaOH aq., îmi imaginez aparatura după cum urmează, 2L 2neck rbf cu pâlnie de picurare cu presiune egalizată într-unul și condensator în celălalt gât, continuată de partea de uscare și aspirare, este corect?
Poate îmi puteți spune care ar trebui să fie raportul dintre metilamina hcl și apa din balonul de reacție, precum și raportul dintre apa NaOH din pâlnia de picurare?
Aș fi foarte fericit pentru orice informație care m-ar putea ajuta cu o parte a proiectului. Pur și simplu nu am o opțiune de a achiziționa în siguranță soluția 40%.
- By G.Patton
Bună ziua, nu. S-a scris despre soluție apoasă de metilamină, nu despre clorhidrat de metilamină. Există o mare diferență. Dacă doriți să obțineți o bază liberă de metilamină, trebuie să adăugați un alcalin. Aici este ecuația reacției pentru dvs:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (gaz) + NaCl(aq)+ H2O
Aveți nevoie de o cantitate echimolară (1:1 în moli cu metilamina*hcl) de NaOH în aproximativ 50% aq sln.
Aceasta este aproximativ baza liberă de metilamină în soluție aq:
Aveți nevoie de rbf cu un condensator de reflux și un tub de spălare a gazului după umplerea sa cu MgSO4 anhidru pentru a preusca gazul și sită moleculară 3A pentru a asigura o uscare finală sunt suficiente pentru a elimina orice vapori de apă. Se poate adăuga instantaneu prin intermediul primului gât sau se poate utiliza un rbf cu două gâturi (este o opțiune mai bună).
Aceasta este aproximativ baza liberă de metilamină în soluție aq:
Aveți nevoie de rbf cu un condensator de reflux și un tub de spălare a gazului după umplerea sa cu MgSO4 anhidru pentru a preusca gazul și sită moleculară 3A pentru a asigura o uscare finală sunt suficiente pentru a elimina orice vapori de apă. Se poate adăuga instantaneu prin intermediul primului gât sau se poate utiliza un rbf cu două gâturi (este o opțiune mai bună).
