Question A eșuat sinteza 4mmc, am nevoie de ajutor

[Kiteretsu_D]

Vă rog să o citiți și să mă ajutați

Mai întâi am făcut 4mp -> 2b4mp

Produsul chimic pe care l-am folosit

4-metilpropiofenonă
Bromură de hidrogen 46-48%
Peroxid de hidrogen 37%
Bicarbonat de sodiu

(Am urmat această sinteză - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Cum am făcut-o -
Mai întâi am adăugat 50 ml 4mp în vasul balonului, apoi am adăugat 40 ml acid bromhidric 48%, am amestecat, apoi am adăugat încet 18 ml peroxid de hidrogen 37% picătură cu picătură în timp ce amestecam soluția
Apoi am adăugat apă rece
Apoi am filtrat cristalul
Apoi am spălat cristalul cu apă cu bicarbonat de sodiu și apoi am uscat cristalul

Acesta este aspectul

Apoi am făcut 2b4mp -> 4mmc

Am urmat această sinteză -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Produse chimice utilizate -
2b4mp* - 50gg
Benzen - 100ml
Metilamină 40% - 70ml
Acid clorhidric - 20ml
Acetonă uscată răcită -

Cum am făcut-o -
Am adăugat 100 ml benzen în balon, apoi am adăugat 50 g 2b4mp în balon, am amestecat până s-a dizolvat, apoi am adăugat încet 70 ml metilamină 40% în balon, am închis capacul balonului și am amestecat folosind un agitator megnetic timp de 2 ore, apoi după aceea am adormit după 6 ore, am amestecat din nou timp de 2 ore, apoi am amestecat încă 2 ore, amestecul a devenit verde, după care am amestecat din când în când, ca la fiecare 2 ore, am amestecat timp de 30 de minute până am terminat 20 de ore, amestecul era încă verde

(Nu am folosit metoda de încălzire)

Apoi am turnat soluția în pâlnia de separare și am adăugat 500 ml de apă caldă și am amestecat, apoi am așteptat separarea, apoi am turnat stratul inferior, apoi am repetat acest proces din nou
(În sinteză se menționează că ar trebui să am o soluție de culoare galbenă, dar eu am avut o soluție verzuie-albăstruie, de ce?)

Apoi am trecut la etapa de acidificare




Am adăugat o soluție de bază liberă de 4 mmc în balon și apoi am adăugat 200 ml de acetonă uscată răcită, am amestecat, apoi am adăugat hcl picătură cu picătură în soluție, când am început, nivelul ph-ului era de 9, dar când am început să adaug acid, se pare că nivelul ph-ului creștea (nu sunt sigur să verific selecția), după ceva timp se pare că nivelul ph-ului a ajuns la 3-4, așa că nu știam ce să fac, așa că am căutat din nou și am aflat că putem crește nivelul ph-ului adăugând soluție de apă cu bicarbonat soudim la amestec, așa că am adăugat aproximativ 30 ml din această soluție în amestec, nu a funcționat, așa că am adăugat mai mult hcl picătură cu picătură, am adăugat aproximativ 20 ml de hcl și după aceea a ajuns cumva la ph 5-6, am oprit acidificarea și am amestecat-o încă 10 minute

(Soluția era încă lichidă, doar că și-a schimbat culoarea din verde în roșu, când am adăugat hcl, soluția nu a devenit groasă sau ceva de genul acesta)

Apoi am turnat soluția și am ambalat-o în sticlărie și am învelit-o cu plastic și am pus-o în congelator, după 6 ore am scos amestecul și l-am filtrat prin filtrul de hârtie, și nu sa întâmplat nimic, nici măcar o singură picătură de pulbere 4mmc nu a fost acolo

Este atât de descurajant, după toată această așteptare și muncă grea, nu a funcționat, ce credeți voi, ce a mers prost

Cred că ar putea fi 4 motive

1. După ce am adăugat metilamina, ar fi trebuit să o încălzesc în loc să aștept 20 de ore
2. Ar fi trebuit să fac amestecul de Acton uscat și hcl și apoi să adaug baza liberă în loc să amestec baza liberă cu Acton uscat și apoi să adaug hcl
3. Nu ar fi trebuit să adaug soluție de apă bicarbonată soudim în etapa de acidificare
4. Poate că soluția este prea multă, ar trebui să evapor jumătate din ea și să încerc din nou?

Vă rog să-mi spuneți ce pot îmbunătăți și ce nu a mers bine și ar trebui să arunc soluția sau mai pot obține 4 mmc din acea soluție?

 

[freedum]

Pentru început, majoritatea persoanelor utilizează DCM.

În al doilea rând, sunt curios de ce vă produceți propriul BK-4. Pentru încercarea dvs. inițială, ar trebui să eliminați acest pas suplimentar și să utilizați pur și simplu BK-4 prefabricat.

În plus, raporturile dvs. par a fi incorecte. Metilamina ar trebui să fie de aproximativ 100 ml pentru 50 g de BK-4 (presupunând că este vorba într-adevăr de BK-4).

Problema următoare se referă din nou la proporțiile pentru acidificare. 200 ml de acetonă este excesiv. În plus, utilizați o cantitate insuficientă de HCl. Raportul dintre HCl și acetonă ar trebui să fie de 10 la 1.

Și acum, ar trebui să combinați aceste componente corect înainte și să le adăugați încet, așteptând ca nivelul pH-ului să se stabilizeze între fiecare adăugare. Mi se pare că nu a existat nicio reacție atunci când s-a adăugat metilamina. Este posibil ca acest lucru să se datoreze faptului că nu ați preparat efectiv bk4?

De unde ați obținut metilamina? Ați observat o reacție exotermică? A crescut temperatura pe măsură ce ați adăugat metilamina? Ați simțit un miros puternic de metilamină?

De obicei, toate acestea sunt semne ale unei reacții. De asemenea, mirosul dispare după amestecarea timp de 2 ore la o temperatură puțin sub 40ºC.

 

[TheVacuumGuy]

Sunteți sigur de asta sau rețeta este greșită?

 

[Kiteretsu_D]

Nu am putut găsi 2b4mp dealer local în țara mea, de aceea am făcut-o, dar cred că este corect, deoarece reacția a avut loc, deoarece atunci când am obținut pulberea mă făcea să plâng și mâna mă mânca, al doilea am folosit benzen pentru că asta a fost menționat în sinteză, nu știam că dcm este o opțiune mult mai bună, al treilea da, când am adăugat metilamină temperatura a crescut am folosit pentru a adăuga picătură atunci când temperatura a fost de aproximativ 35-40 după adăugarea de metilamină a folosit pentru a merge 50-55 ° apoi am așteptat să temperatura să scadă

 

[TheVacuumGuy]

Top roșu subțire

 

[Dr. MMX]

În primul rând, ar trebui să faci 2b4m din 4 MP doar lăsând asta într-un solvent pentru o sinteză 4mmc. Adică ar fi mai ușor.
Dacă vrei să faci așa cum ai făcut tu, ar trebui să o cristalizezi într-un solvent pentru a scăpa de impurități. Ai nevoie de bk4 curat
probabil a fost foarte impur și nu a vrut să reacționeze, de aceea ai acea culoare verde, dar este foarte greu de spus
în mod sigur nu puteți adăuga apă caldă, întotdeauna adăugați apă rece atunci când scăpați de metilamină, este mai eficientă.
Data viitoare folosește acetonă rece ca gheața înainte de acidificare și agită un amestec

dar cred că totul se datorează faptului că 4bk-ul tău nu a reacționat, ești sigur că a fost de 50 de grame? sau a fost de 50 de grame ca umed în fotografii? atunci probabil ai avut un raport de 10g:70ml în balonul tău.
Nu poți obține 4mmc de acolo, trebuie să faci cu succes reacția BK4 + MMA pentru a obține mefedrona mai târziu nu ai făcut asta așa că încearcă din nou!
concentrați-vă pentru a obține bk4 curat, ar trebui să arate ca cristalele de zăpadă dacă doriți să îl cristalizați, dar nu este necesar, îl puteți lăsa în solventul pe care îl veți utiliza în sinteza 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

50 gram cu umezeală, nu știu de ce nu s-a uscat l-am lăsat la aer mai mult de 6 ore

 

[Kiteretsu_D]

După adăugarea bicarbonatului soudim, ph-ul nu s-a schimbat, cred, dar după aceea am adăugat mai mult hcl și apoi, după amestecare, a ajuns la ph 5

 

[Dr. MMX]

este de 55-60 de grade celcius maxim. Temperatura crește dacă se adaugă o cantitate foarte mare de metilamină și nu există mult solvent, de obicei nu este o problemă, cu excepția cazului în care există sinteză DCM, deoarece trebuie să fie menținută sub 36-38. Ar trebui să aveți apă rece pregătită pentru răcire dacă veți avea probleme cu temperatura.
Dar pentru o astfel de scară cred că a fost greu să depășiți această temperatură, cu toate acestea, este întotdeauna mai bine să măsurați dacă nu sunteți sigur


Ce ați făcut exact când ați spălat cristalele pentru sinteza 4bk? vă rog să-mi spuneți pașii exacți

 

[Dr. MMX]

Există prima problemă de rezolvat cu sinteza 4bk cu siguranță, deoarece motivul pentru care nu a reacționat în sinteza 4mmc ulterioară.

Pe baza fotografiei, cred că ați putea avea unele probleme cu filtrarea prin pânză sau folosind pâlnia Buchner. Dacă folosiți pâlnia Buchner, asigurați-vă că capacitatea sa este bună pentru cantitatea de reactiv pe care doriți să o filtrați
Cred că nu ați terminat treaba cu 4bk, dar ați trecut deja la sinteza de 4mmc. Concentrează-te pe îndeplinirea fiecărei etape a sintezei pe care o faci și filtreaz-o mai încet, până când primești cristale albe. Puteți verifica cum ar trebui să arate 4bk pe listele de reactivi ale furnizorilor.
4bk curat este obligatoriu pentru a avea succes în sinteza 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

După 4bk cristalizare ut arata ca acest lucru, după aceasta a pus o pâlnie Buchner pe partea de sus a unui pahar de măsurare și pur filtru de hârtie în ea și goliți 4bk soluție în pâlnie, după aceea am luat 150 ml de apă și 10 g de bicarbonat de sodiu și l-am amestecat și apoi am pus 4bk în el (4bk nu era sub formă de pulbere, era mai mult ca o textură de tip aluat de pizza) și după ce l-am amestecat l-am filtrat din nou cu pâlnia Buchner și din nou l-am spălat cu apă de data aceasta și apoi l-am uscat în aer timp de 6-7 ore, dar încă nu era uscat complet, apoi l-am pus în congelator și după 8 ore am început să sintetizez 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

 

[Kiteretsu_D]

Așa arăta când am pus-o în pâlnia Buchner

 

[Dr. MMX]

Încercați să repetați și vedeți care va fi rezultatul, apoi putem arunca o privire. Cred că da. 2b4m

 

[Kiteretsu_D]

De ce nu arată ca pulberea tho?

 

[Dr. MMX]

Nu pot să vă spun că

 

[Kiteretsu_D]

Care este diferența dintre aceste 2 sinteze

Prepararea precursorului 2b4mp pentru Mefedronă (două moduri diferite)

Pentru a produce mefedronă, veți avea nevoie mai întâi de 2b4mp. Vă vom arăta cum să preparați 2b4mp acasă fără probleme! Aceasta este prima modalitate de preparare a 2b4mp, a doua modalitate urmează să apară în curând. Reactivi necesari: 4-metilpropiofenonă Bromură de hidrogen 46-48% Peroxid de hidrogen 37% Bicarbonat de sodiu...

bbgate.com

Sinteza 2-Bromo-4'-metilpropiofenonei din 4'-metilpropiofenonă

Sinteza 2-Bromo-4'-metilpropiofenonei (CAS 1451-82-7) din 4'-metilpropiofenonă cu HBr/H2O2 https://bbgate.com/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/

bbgate.com

Ambele arată la fel cu aceeași substanță chimică, atunci de ce în primul videoclip obține 2b4mp în timp ce amestecă substanța chimică, iar în celălalt a trebuit să adauge apă rece după amestecare pentru a obține cristalizarea

 

[Dr. MMX]

Ambele sunt la fel.
Se adaugă apă pentru a-l clăti. În ambele cazuri a fost utilizată apă

 

[Kiteretsu_D]

Nu, dar el chimic a devenit pulbere în timp ce se amestecă, și a trebuit să adaug apă rece la cristalz

 

[Dr. MMX]

Hmm, nu am urmărit videoclipul. Cred că este momentul potrivit să întreb un expert
Poate că @G.Patton ar dori să vă ajute. Și eu aș dori să știu

 

[Dr. MMX]

problema sa cu 2b4m în sine aici, nici măcar nu a reacționat, poate că în EA ar fi făcut-o

 

[Kiteretsu_D]

Ce vrei să spui prin "pot să o las în bk4"? Poți să-mi spui procesul sau să-mi împărtășești link-ul?

 

[Kiteretsu_D]

Nu am br2, urmez o sinteză diferită

 

[dodobird]

Bună

Ați amestecat doar 2b4mp cu acetat de etil și ați obținut cristale fără metilamină sau orice acidificare? Asta am citit... vă rog să mă corectați

 

[TheVacuumGuy]

Acel verde se întâmplă atunci când este fie prea fierbinte (fără a observa fierberea solventului din cauza amestecului), fie stă prea mult (de exemplu: în etilacetat timp de 6 ore), dar mai ales o combinație a acestora. Mi s-a întâmplat de două ori și în ambele ocazii am adormit.