Síntese de anfetamina em um único recipiente a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1kg)
- Thread starter GhostChemist
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@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton
Ao fazer isto num balão de 20L, recomendaria o arrefecimento manual com um banho de gelo, tal como mostrado no vídeo tutorial da rota Al/Hg?
Além disso, como o P2NP não deve ser adicionado de uma só vez, qual deve ser o intervalo de tempo máximo em que toda a quantidade foi adicionada?
Ao fazer isto num balão de 20L, recomendaria o arrefecimento manual com um banho de gelo, tal como mostrado no vídeo tutorial da rota Al/Hg?
Além disso, como o P2NP não deve ser adicionado de uma só vez, qual deve ser o intervalo de tempo máximo em que toda a quantidade foi adicionada?
sim, atira o rabo para o gelo e começa a adicionar p2np ... as primeiras acusações serão as mais agitadas ... quando as bombas aparecerem por toda a superfície, poderás começar a adicionar p2np mais rapidamente ... a prática e a observação aprenderão a rapidez e o momento em que podes adicionar outra porção
Interessante! Digamos que eu usaria 1000g de P2NP, em que pequenas porções o dividiria?
Além disso, o que quer dizer com "bombas", quer dizer bolhas?
...Hi,
Hoje fiz a minha segunda tentativa e correu muito bem, em breve farei uma atualização completa com fotografias de todo o procedimento.
Mas tenho uma pergunta que acho que me escapou.
No passo 6 adicionei o NaOH 25% durante a agitação, e as camadas separaram-se tal como na descrição.
O líquido amarelo que eu tenho é a base livre (a-oil) e a camada inferior é a camada aquosa e é a camada que eu misturo com o IPA no passo 7, depois aspiro e mais tarde misturo com a minha base livre.
Estou correto?
Com os melhores cumprimentos
Hoje fiz a minha segunda tentativa e correu muito bem, em breve farei uma atualização completa com fotografias de todo o procedimento.
Mas tenho uma pergunta que acho que me escapou.
No passo 6 adicionei o NaOH 25% durante a agitação, e as camadas separaram-se tal como na descrição.
O líquido amarelo que eu tenho é a base livre (a-oil) e a camada inferior é a camada aquosa e é a camada que eu misturo com o IPA no passo 7, depois aspiro e mais tarde misturo com a minha base livre.
Estou correto?
Com os melhores cumprimentos
Last edited by a moderator:
Compreenderá durante a reação. Tem de adicionar P2NP e manter a temperatura abaixo dos 60 graus C. É o parâmetro mais significativo.
Olá, bom trabalho! Na verdade, está quase correto. Adiciona-se IPA à camada de água para extrair os restos da base livre de anfetaminas. Depois, separa as camadas (precisa de uma orgânica), evapora o solvente e obtém óleo de base sem anfetaminas. De seguida, pode combinar as camadas e continuar a formação de sal.
Olá, bom trabalho! Na verdade, está quase correto. Adiciona-se IPA à camada de água para extrair os restos da base livre de anfetaminas. Depois, separa as camadas (precisa de uma orgânica), evapora o solvente e obtém óleo de base sem anfetaminas. De seguida, pode combinar as camadas e continuar a formação de sal.
Haha, eu sei, meu, tenho os precursores e a maior parte do equipamento de laboratório pronto e só estou à espera do meu balão de 20L + Condensador e alguns outros itens
O meu cérebro está a explodir de 6 meses de aprendizagem haha
Hi,
Só para que eu entenda corretamente.
Como na imagem, a camada de água é a que extraio usando IPA e depois vácuo?
A freebase não precisa de mais extração, vácuo? Ela só vai ser misturada com a freebase que vai ser extraída da camada de água?
Estou correto?
Porque ontem misturei a freebase com ácido sulfúrico até pH 6 e ficou muito espessa como chantilly e com aspeto branco cristalino, está agora no congelador há 12h e vou aspirar hoje e limpar com acetona fria e depois secar.
Com os melhores cumprimentos
Só para que eu entenda corretamente.
Como na imagem, a camada de água é a que extraio usando IPA e depois vácuo?
A freebase não precisa de mais extração, vácuo? Ela só vai ser misturada com a freebase que vai ser extraída da camada de água?
Estou correto?
Porque ontem misturei a freebase com ácido sulfúrico até pH 6 e ficou muito espessa como chantilly e com aspeto branco cristalino, está agora no congelador há 12h e vou aspirar hoje e limpar com acetona fria e depois secar.
Com os melhores cumprimentos
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Perfeito, obrigado.
Amanhã, provavelmente, farei a minha terceira tentativa, mas desta vez farei a extração com IPA na camada de água e no a-oil. (A história completa com fotografias será publicada em breve)
Tenho outra questão, o lote que fiz ontem, guardei-o no congelador durante 15 horas e a mistura ficou tão espessa como chantilly, com uma bela cor branca, foi muito difícil aspirá-lo, demorou cerca de 2h no total. Mas sinto que a minha massa de anfetaminas ainda está demasiado húmida, alguma recomendação sobre como secá-la cuidadosamente?
Atualmente, tenho-a numa caixa de plástico sem tampa e deixei-a durante duas horas à temperatura ambiente, mas começou a ficar muito castanha clara, pelo que a tenho no frigorífico. O método do frigorífico é suficiente para que o solvente restante se evapore e seque?
Com os melhores cumprimentos
Amanhã, provavelmente, farei a minha terceira tentativa, mas desta vez farei a extração com IPA na camada de água e no a-oil. (A história completa com fotografias será publicada em breve)
Tenho outra questão, o lote que fiz ontem, guardei-o no congelador durante 15 horas e a mistura ficou tão espessa como chantilly, com uma bela cor branca, foi muito difícil aspirá-lo, demorou cerca de 2h no total. Mas sinto que a minha massa de anfetaminas ainda está demasiado húmida, alguma recomendação sobre como secá-la cuidadosamente?
Atualmente, tenho-a numa caixa de plástico sem tampa e deixei-a durante duas horas à temperatura ambiente, mas começou a ficar muito castanha clara, pelo que a tenho no frigorífico. O método do frigorífico é suficiente para que o solvente restante se evapore e seque?
Com os melhores cumprimentos
Algumas dicas úteis do meu amigo ciphir, que fez parte do tópico original no vespiário:
O agitador suspenso é essencial, a agitação magnética não é suficiente, é necessária uma agitação extremamente vigorosa para a parte inicial da reação, quando a ligação dupla C=C é quebrada,
A solução passará de uma cor amarela para uma cor branca quando esta parte estiver concluída.
A segunda parte, a redução do grupo nitro a amina, corre melhor com a adição da solução de cloreto de cobre di-hidratado (CuCl2.2H2O) o mais rapidamente possível,
Como espuma muito, pode-se ligar a saída de uma bomba eléctrica de vácuo à porta de gás e aplicar uma ligeira pressão positiva de ar para controlar a formação de espuma.
Também se pode colocar um adaptador anti-salpicos entre o recipiente do reator e o conjunto do condensador para evitar que a espuma saia pelo topo.
Em vez de 10 a 20% de equivalente molar de cloreto de cobre, pode também tentar utilizar um equivalente molar de 8% de cloreto de cobre di-hidratado e um equivalente molar de 8% de sulfato de cobre penta-hidratado, de modo a continuar a fornecer as nanopartículas de Cu ou o complexo NaBH4-Cu, mas com uma formação de espuma reduzida. (Nota: 1000g de P2NP significa que se trata de uma reação de 6,12 moles (1000/163,2 g/mol), pelo que o equivalente molar de 8% é 0,49 moles de cada sal de cobre).
Adicione uma quantidade de saturação de sal de mesa comum (NaCl) à extração de água, porque tem uma maior afinidade pela água, a última carga de moléculas de amina é empurrada para fora da solução e entrará na camada não polar.
À parte:
Eu sei que o Ciphir, normalmente após a conversão do nitro em amina, adiciona ácido acético glacial até pH=4 para empurrar a amina para a camada aquosa (qualquer efervescência é a extinção de qualquer excesso de NaBH4, use menos da próxima vez). Retirar o IPA até cerca de 97C, depois basificar até pH=11 com NaOH, agora destilar a vapor com um vaporizador de papel de parede ligado a uma entrada no centro do vaso de reação.
Utilizando um funil de 2L, recolher a água (camada inferior) para extração, guardar a camada não polar, uma vez que se trata de óleo de base livre puro da amina.
Extrair a camada aquosa 3 vezes com DCM ou outro solvente não polar que seja imiscível com a água, adicionar sal à camada de água para a extração final.
Combinar a fase orgânica e os extractos e destilar o solvente NP.
Misturar o óleo de amina com 5 partes de isopropanol anidro (IPA), misturar o ácido sulfúrico com 2 partes de IPA anidro, adicionar até pH=9, depois adicionar com muito cuidado até pH=6,7, utilizar o funil de Buchner para filtrar o sólido branco amorfo (não é possível a cristalização com esta amina), aspirar o sólido seco no funil.
Verificar o pH do filtrado, adicionar mais ácido, se necessário, colocar no congelador para a segunda colheita, repetir o processo até que não haja mais precipitados de sulfato de amina.
O agitador suspenso é essencial, a agitação magnética não é suficiente, é necessária uma agitação extremamente vigorosa para a parte inicial da reação, quando a ligação dupla C=C é quebrada,
A solução passará de uma cor amarela para uma cor branca quando esta parte estiver concluída.
A segunda parte, a redução do grupo nitro a amina, corre melhor com a adição da solução de cloreto de cobre di-hidratado (CuCl2.2H2O) o mais rapidamente possível,
Como espuma muito, pode-se ligar a saída de uma bomba eléctrica de vácuo à porta de gás e aplicar uma ligeira pressão positiva de ar para controlar a formação de espuma.
Também se pode colocar um adaptador anti-salpicos entre o recipiente do reator e o conjunto do condensador para evitar que a espuma saia pelo topo.
Em vez de 10 a 20% de equivalente molar de cloreto de cobre, pode também tentar utilizar um equivalente molar de 8% de cloreto de cobre di-hidratado e um equivalente molar de 8% de sulfato de cobre penta-hidratado, de modo a continuar a fornecer as nanopartículas de Cu ou o complexo NaBH4-Cu, mas com uma formação de espuma reduzida. (Nota: 1000g de P2NP significa que se trata de uma reação de 6,12 moles (1000/163,2 g/mol), pelo que o equivalente molar de 8% é 0,49 moles de cada sal de cobre).
Adicione uma quantidade de saturação de sal de mesa comum (NaCl) à extração de água, porque tem uma maior afinidade pela água, a última carga de moléculas de amina é empurrada para fora da solução e entrará na camada não polar.
À parte:
Eu sei que o Ciphir, normalmente após a conversão do nitro em amina, adiciona ácido acético glacial até pH=4 para empurrar a amina para a camada aquosa (qualquer efervescência é a extinção de qualquer excesso de NaBH4, use menos da próxima vez). Retirar o IPA até cerca de 97C, depois basificar até pH=11 com NaOH, agora destilar a vapor com um vaporizador de papel de parede ligado a uma entrada no centro do vaso de reação.
Utilizando um funil de 2L, recolher a água (camada inferior) para extração, guardar a camada não polar, uma vez que se trata de óleo de base livre puro da amina.
Extrair a camada aquosa 3 vezes com DCM ou outro solvente não polar que seja imiscível com a água, adicionar sal à camada de água para a extração final.
Combinar a fase orgânica e os extractos e destilar o solvente NP.
Misturar o óleo de amina com 5 partes de isopropanol anidro (IPA), misturar o ácido sulfúrico com 2 partes de IPA anidro, adicionar até pH=9, depois adicionar com muito cuidado até pH=6,7, utilizar o funil de Buchner para filtrar o sólido branco amorfo (não é possível a cristalização com esta amina), aspirar o sólido seco no funil.
Verificar o pH do filtrado, adicionar mais ácido, se necessário, colocar no congelador para a segunda colheita, repetir o processo até que não haja mais precipitados de sulfato de amina.