Preciso de ajuda para um método P2NP + Primeira tentativa (fotos)

[HIGGS BOSSON]

Agora tem cristais puros, e todas as impurezas ficaram na solução alcoólica. Após a cristalização, pode filtrar.

 

[ASheSChem]

Olá de novo,

talvez 20h-22h depois, é altura de filtrar

é assim que se parece... agora estou à espera que seque.

Obrigado a todos pela ajuda, estou feliz

 

[ASheSChem]

e... tadammm, o produto final

mas isso cheira a isopropanol... A secagem ao ar é tão longa... porque não há bomba de vácuo? alguma técnica rápida?

edit : e eu li algures que a temperatura de armazenamento do p2np é de 2-8°C, confirma isso?

 

[lazkalsai]

Na Internet, a maior parte das vezes, é aconselhável manter o p2np num local fresco, seco e bem ventilado (2-8°C), mas o meu amigo guardou o seu p2np no congelador (a temperatura era de -15°C) e tem-no usado, dizendo que pode ser guardado assim durante muito tempo

 

[ASheSChem]

Obrigado,
Como posso obter mais informações sobre o meu trabalho?

 

[Mclssmxxl]

Eu guardo o meu no congelador, no saco de mylar(?) que veio do fornecedor, de preferência fora do local onde estão os outros reagentes. Eu próprio guardei-o com um pouco de cheiro a isopropanol, estava bom semanas mais tarde, apenas sequei a quantidade com que estava a trabalhar ao ar antes de o dissolver.

 

[ASheSChem]

obrigado )

O que é que eu posso fazer?

 

[ASheSChem]

o resultado final é 43,5gr.
Acho que não é muito, mas estou muito contente com isso e vou fazer melhor da próxima vez.

Mais uma vez, obrigado a todos <3

 

[ACAB]

O P2NP num saco PP e este num recipiente de plástico bem fechado e no frigorífico, que deve ser durante algum tempo um produto puro utilizável.

 

[ASheSChem]

Obrigado

Atualmente não utilizo ácido acético. Acha que terei um melhor rendimento se o adicionar à minha receita?

 

[Mclssmxxl]

A sua reação ocorre numa espécie de equilíbrio, demasiado complicado para eu entender por agora, para explicar nem sequer vou tentar, mas a conclusão é que se começar com 50 moléculas do seu aldeído + 50 da sua amina, o rendimento máximo com refluxo simples é de 50 moléculas de propeno + 50 de água.Como a reação se encontra em equilíbrio, é necessário remover mais de um dos produtos para empurrar o equilíbrio de certa forma. Idealmente, se remover as primeiras 50 moléculas de água que se formam, permite essencialmente a formação de mais 25 de água + 25 de propeno.

 

[ASheSChem]

tento perceber... mas talvez seja demasiado noob lol; mas obrigado por tentar

 

[Mclssmxxl]

Aqui,

o jb vai explicar melhor.

 

[ASheSChem]

outros tópicos...

ontem à noite, coloquei o meu prato de pirex (da síntese de ontem) a secar na minha incubadora (coisas antigas de cogumelos DIY) e esta manhã, está ultra seco, como uma rocha de p2np

mas... é perfeito ou é demasiado?

Spoiler: foto

 

[Mclssmxxl]

Agora parece saboroso

 

[ASheSChem]

Obrigado a todos pela vossa ajuda e apoio;
Antes de terminar este tópico, queria deixar aqui a minha conclusão.

Após 9 tentativas; funciona sem ácido acético mas 20% menos rentável. O ácido acético a 80° com um pouco de isopropanol dá +-10% mais.
O melhor é o ácido acético glacial!

a melhor mistura que testei foi:
110gr de benzaldeído
80gr de nitroetano
25 ml de ácido acético glacial
20ml de ciclohexalamina

com um refluxo de 3h30. 80% de rendimento.

uma pequena foto de cristais bonitos para terminar...

 

[MadHatter]

Muito obrigado por este brilhante artigo e pela sua experimentação honesta e esforçada! Tem todo o meu respeito.

 

[KokosDreams]

O P2NP também pode ser armazenado a graus negativos num congelador?

@G.Patton

 

[G.Patton]

certeza

 

[KokosDreams]

Incrível, obrigado por me tranquilizar