A minha síntese de 3-CMC

[draconic123]

Porque é que o meu óleo de 3 cmc fica preto durante a acidificação?

 

[Jesse_Pinkman_]

Se calhar, o ácido cai demasiado depressa... é melhor arrefecer o braço e o ácido. Acidifica-se a camada orgânica ou com água em conjunto?

 

[draconic123]

esqueci-me de mencionar que utilizei uma mistura de 10/100ml de hcl 36% e acetona para acidificar, acho que ou é a acetona ou sou eu que estou a adicionar o ácido muito rapidamente... porque no início tinha uma cor bastante agradável e depois escureceu de repente

 

[Jesse_Pinkman_]

Não utilizo mistura de acetona/hci, apenas 37% do congelador com funil de gotejamento, a cada 2-3 segundos 1 gota... talvez tente desta forma uma vez

 

[UWe9o12jkied91d]

dcm apenas ou com acetona?

 

[Jesse_Pinkman_]

Como solvente para o 2b3c usei dcm ou acetato de etilo, experimentei ambos com resultados semelhantes...

 

[UWe9o12jkied91d]

i meant for precipitation

 

[Jesse_Pinkman_]

Não percebo o que quer dizer? Que precipitação?

 

[draconic123]

O que é que se pode fazer para que o utilizador possa ter a certeza de que a sua vida está a ser bem sucedida? Estou confuso

 

[Jesse_Pinkman_]

I
apenas camada de água

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Deixei cair o ácido demasiado depressa, o ph desceu, penso eu

 

[UWe9o12jkied91d]

Não, eu só evaporo com força, eu vou mostrar-lhe uma vez filtrado, eles são primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Parece bom, como é que se recristaliza agora? Qual a quantidade de água/ipa/acetona ou usas apenas água ou apenas metanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Se conseguir obter a cristalização após a reação, filtrarei, secarei e recristalizarei a partir de água/IPA. Não preciso de um rácio, uma vez que evaporo com o calor

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, e como é que os quer tornar claros?

 

[Jesse_Pinkman_]

Também tive alguns problemas para os pôr assim, mas penso que é assim que devem ficar...

 

[Jesse_Pinkman_]

E isto leva algum tempo, não cheguei a este resultado numa evaporação rápida... mas não sou especialista, por isso talvez haja métodos diferentes

 

[draconic123]

Acho que já percebi porque é que a minha acidificação não funciona lol, tenho estado a adicionar ácido através de um funil de metal, por isso o ácido deve ter reagido com o metal antes de entrar na base livre de 3cmc, por isso a reação foi desligada, isso é possível?

 

[Jesse_Pinkman_]

É melhor usar um funil de vidro, o metal não é uma boa escolha

 

[iheartamines]

Algumas outras coisas que podem ter causado o fracasso.

1. Tem demasiado precursor 2b3c que não reagiu, que é o que está a tornar o seu rm preto/roxo escuro
2. Se estiver a trabalhar na camada orgânica, não adicionou acetona gelada suficiente. Adicione 2,5 vezes o volume da sua mistura de reação.

 

[xoxoxoxo]

ele não precisa de acetona.