Em grandes lotes, a cetona (P2P) é gotejada o mais rapidamente possível sem que a reação salte do balão/sopre através do condensador. Deve ser utilizado um grande excesso de metilamina*, uma vez que o P2P forma a imina com menos vontade do que o MDP2P, por exemplo. A agitação é essencial para obter rendimentos decentes em lotes maiores. Utilizar grânulos de Al com cerca de 2 mm de tamanho e 99,99xx% de pureza e não folha de alumínio. A amálgama pode ser preparada in situ, no recipiente de reação, utilizando uma quantidade generosa de HgCl2 e aquecendo-o a 30 °C para o fazer, cobrindo o Al com álcool + 20% de água. A amálgama funciona melhor com a adição de água.
*4 molar ou mais. É aproximadamente o mesmo peso de metilamina que o P2P, mais MeNH2 é melhor, pode recuperá-lo facilmente quando a reação terminar e reutilizá-lo. É necessário um condensador eficiente para não expelir demasiada metilamina com a reação em refluxo. Em alternativa, a parte superior do condensador pode ser ligada com um tubo a um recipiente com água ou, melhor ainda, com álcool, onde o MeNH2 é recolhido, o que evita também o horrível cheiro a amina.
O etanol (desnaturado é ótimo) deu os melhores resultados. Quando todo o P2P foi adicionado, a reação é agitada e aquecida até ao refluxo até que todo o Al seja consumido. É simples: Quanto mais tempo a reação durar, melhor será o rendimento. Depois de terminar a adição da cetona, 4 horas são o mínimo absoluto, 5 horas são um bom compromisso, 12 horas melhoram os rendimentos em comparação com 8 horas apenas em cerca de 5%, mais tempo é um disparate.
A 30 °C, a reação teria de decorrer durante dias, 60 horas no mínimo, mas talvez demore uma semana.
Os grânulos de Al são muito melhores e a reação pode ser refluxada sem problemas.
Adicionar Al P2P imediatamente é um convite ao desastre e é simplesmente retardado, porque é que alguém quereria fazer isso? A adição é feita o mais rapidamente possível, oferece um controlo perfeito, vê-se até onde o refluxo sobe no condensador e quando chega a 1/3, pára-se e espera-se que acalme. É indispensável uma boa agitação mecânica, caso contrário a reação é incontrolável (formam-se bolsas de cetona que reagem de repente).
Os rendimentos nunca são tão bons como os do MDP2P, mas com muita metilamina e 8 horas ou mais de 80% de rendimento podem ser alcançados.
A preparação consiste em adicionar hidróxido e muita água ao álcool destilado/metilamina e, em seguida, retirar o restante álcool do recipiente, adicionar mais água e destilar a vapor lentamente - a metanfetamina transborda muito facilmente, sem necessidade de a forçar, e a qualidade é muito melhor desta forma. O óleo resultante da destilação a vapor pode ser transformado diretamente em sal, se não for forçado, mas é claro que as etapas seguintes de limpeza melhoram sempre a pureza.
. Ou se reage o mercúrio metálico com ácido nítrico para obter um nitrato e utilizá-lo tal como está ou se obtém um nitrato, depois basifica-se com NaOH para obter um óxido de mercúrio (precipitado) e depois reage-se o óxido com HCl. Outra opção que utilizei foi fazer acetato de Hg (Hg+Ácido acético+H2O2) -> precipitado branco, depois adicionar HCl até o precipitado desaparecer e utilizar esta sopa para amálgama.
