Este método é adequado para a síntese da Mescalina e dos seus análogos (ver Pihkal).
É necessária ventilação de exaustão e proteção respiratória e ocular.
- Béqueres 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 mL
- Condensador de refluxo 29/32
- Suporte de laboratório
- Placa de aquecimento com controlo de temperatura
- Agitador magnético
- Balão de fundo plano 29/32 1000, 2000 mL
- Evaporador rotativo
- Funil de vidro d=100 mm
- Bomba de vácuo de fase única
- Funil de recolha de 500 e 60 ml
- Papel de teste de tornassol (pH 0-12)
- Vareta de vidro para agitação
- Balão de Bunsen de 500, 2000 ml
- Funil de Buchner d=100 mm
- Papel de filtro
- Gerador de hidrogénio gasoso (cloreto de hidrogénio seco HCl)
- Colher de laboratório espátula (aço inoxidável)
- Seringas de 20 ml (x2)
- Almofariz e pilão
- 3,4,5-trimetoxibenzaldeído 20g (cas 86-81-7)
- Nitrometano 100ml (para a síntese de Mescalina) ou Nitroetano 80ml (para a síntese de TMA)
- Acetato de amónio anidro (AcONH4) 5g
- Metanol 100 ml
- IPA 500 ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7.5g
- Acetato de etilo 150ml
- Cloreto de hidrogénio seco HCl (gás)
Fase 1/3
Preparação de 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene (para Mescalina) ou 3,4,5-trimetoxi-nitropropeno (para TMA)por condensação a partir de 3,4,5-trimetoxibenzaldeído
20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldeído + 100 ml de nitrometano (para a mescalina) ou 80 ml de nitroetano (para a TMA)
+ 5 g de acetato de amónio anidro (AcONH4)
Fase 2/3
Aminação redutiva de 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene/propenopara Mescalina/TMA via LiAH
THF(50 ml por 10 g) + 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene/propeno
250 ml de THF + 10 g de LiAH
25 ml de H₂O
7,5g NaOH
Fase 3/3
Preparação de sais de cloridrato de mescalina ou TMAÓleo (Freebase) + 150ml de acetato de etilo
Etapa 1/3(00:00-03:07)
A reação de condensação é típica e adequada para a preparação de 1-(2,5-dimetoxifenil)-2-nitropropeno que é um intermediário para a síntese de um psicadélico como a 2,5-dimetoxi-4-bromoanfetamina (DOB).
Adicionam-se20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldeído ao balão 100 ml de nitrometano (para a mescalina) ou 80 ml de nitroetano (para a TMA)
5 g de acetato de amónio anidro (AcONH4)
O Rm é agitado com um agitador magnético durante 10 minutos
Em seguida, o Rm é fervido num balão de fundo redondo (1000 ml) com um condensador de refluxo ligado durante 1-2 horas
A solução é fervida até se obter uma cor laranja intensa.
Em seguida, o nitrometano (nitroetano para a síntese de TMA) sem resíduos é destilado num evaporador rotativo
Não esquecer que devem ser utilizadas mangueiras especiais para o manuseamento sob vácuo. Além disso, o coletor é praticamente inútil neste caso.
O nitrometano recolhido no recipiente de recolha é adequado para utilização posterior.
O 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene (para a síntese da mescalina) ou o 3,4,5-trimetoxi-nitropropeno (para a síntese do TMA) permanecem no frasco
Cristalizam durante o arrefecimento
A solução é colocada no congelador. O produto cristaliza-se sob a forma de agulhas cristalinas espectaculares.
O estireno (ou propeno) resultante é recristalizado com metanol numa proporção de 1:10
Os cristais são filtrados e lavados com IPA arrefecido
Não negligencie a purificação adicional em cada uma das etapas da síntese. A pureza do produto da condensação do benzaldeído afecta significativamente a qualidade do resultado final.
Fase 2/3(03:08-09:37)
Adicionou-seTHF (50 ml por 10 g) ao 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene
Agitar a solução até que a substância esteja completamente dissolvida
Vertero Rm para o funil de decantação
Num balão de fundo plano (2000 mL), verter gradualmente 10 g de LiAH com 250 ml de THF
(utilização óptima de um balão de dois gargalos)
Todos os reagentes e objectos de vidro devem estar absolutamente secos. A reação na presença de água é inaceitável. Uma violação da segurança pode provocar a ignição da mistura.
Balão imerso em água gelada, fornecido com condensador de refluxo e funil de gotejamento
Através do condensador de refluxo, o produto da condensação do benzaldeído, que foi dissolvido em THF, é adicionado gota a gota a Rm
A reação é exotérmica!
O funil e o condensador de refluxo são lavados com uma pequena quantidade de THF
O Rm é então fervido com o condensador de refluxo ligado durante 2-4 horas
Após algum tempo, o balão é arrefecido com água gelada
Adiciona-se lentamenteágua destilada, gota a gota, e o excesso de LAH é decomposto
Vale a pena começar com 10 ml de água destilada e depois adicionar uma solução de NaOH (cerca de 15 ml).
O pHRm é corrigido com solução de NaOH para 11pH
As medições de pH são efectuadas com uma vareta de vidro. A vareta de vidro é imersa na solução e, em seguida, esta vareta de vidro com uma gota da solução é tocada num papel indicador.
A solução deve ser agitada durante 10 minutos
Em seguida, a solução deve permanecer sem agitação durante uma hora até que as camadas se separem
Alguns químicos deixam a solução repousar durante 24 horas.
O Rm é filtrado num filtro de papel
A libertação do vácuo através de uma válvula de esfera prolonga significativamente a vida útil da bomba
Após a filtração, o THF é completamente destilado da solução
A evaporação do solvente é efectuada em lotes ou de uma só vez, dependendo do volume do balão do evaporador rotativo.
Se o condensado já não for visível no condensador de refluxo do evaporador rotativo, significa que todo o THF foi evaporado
A base livre resultante pode ser destilada em alto vácuo para obter um nível de pureza absoluto do produto.
Abase livre (TMA ou Mescalina) é dissolvida numa porção de acetato de etilo
A solução tem de ser seca sobre MgSO4 desidratado (aproximadamente 10 minutos), se existirem partículas de água visíveis.
A solução é colocada num agitador magnético
O Rm deve ser arrefecido e não deve ser aquecido durante a adição do ácido.
Etapa 3/3 (09:38-11:53)
A Mescalina pode ser cristalizada com ácido sulfúrico, mas o sulfato de Mescalina tem uma dosagem mais elevada
Por isso, o gerador de gás de cloreto de hidrogénio seco deve ser usado para a Mescalina e o TMA
por exemplo, a partir de cloreto de sódio e ácido sulfúrico
A solução mais conveniente é a utilização de cloridrato de dioxano
O cloridrato de dioxano, ao contrário do ácido clorídrico, não contém água
O pH Rm é ajustado para 6pH
Se a mistura for demasiado espessa, é possível diluir com uma porção de acetato de etilo
A solução exatamente igual a 6pH
Rm deve agora ser mantida no congelador durante uma hora
O produto final é filtrado
O produto final deve ser lavado com IPA arrefecido
Se suspender o cloridrato numa porção de IPA e filtrar novamente a suspensão, o pó ficará completamente branco.
O rendimento final do cloridrato de mescalina não é inferior a 19 g.
Podes saber mais sobre o gerador de gás aqui.
A reação de condensação é típica e adequada para a preparação de 1-(2,5-dimetoxifenil)-2-nitropropeno que é um intermediário para a síntese de um psicadélico como a 2,5-dimetoxi-4-bromoanfetamina (DOB).Adicionam-se20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldeído ao balão 100 ml de nitrometano (para a mescalina) ou 80 ml de nitroetano (para a TMA)
5 g de acetato de amónio anidro (AcONH4)
O Rm é agitado com um agitador magnético durante 10 minutos
Em seguida, o Rm é fervido num balão de fundo redondo (1000 ml) com um condensador de refluxo ligado durante 1-2 horas
A solução é fervida até se obter uma cor laranja intensa. Em seguida, o nitrometano (nitroetano para a síntese de TMA) sem resíduos é destilado num evaporador rotativo
Não esquecer que devem ser utilizadas mangueiras especiais para o manuseamento sob vácuo. Além disso, o coletor é praticamente inútil neste caso. O nitrometano recolhido no recipiente de recolha é adequado para utilização posterior.O 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene (para a síntese da mescalina) ou o 3,4,5-trimetoxi-nitropropeno (para a síntese do TMA) permanecem no frasco
Cristalizam durante o arrefecimento
A solução é colocada no congelador. O produto cristaliza-se sob a forma de agulhas cristalinas espectaculares.O estireno (ou propeno) resultante é recristalizado com metanol numa proporção de 1:10
Os cristais são filtrados e lavados com IPA arrefecido
Não negligencie a purificação adicional em cada uma das etapas da síntese. A pureza do produto da condensação do benzaldeído afecta significativamente a qualidade do resultado final.Fase 2/3(03:08-09:37)
Adicionou-seTHF (50 ml por 10 g) ao 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene
Agitar a solução até que a substância esteja completamente dissolvida
Vertero Rm para o funil de decantação
Num balão de fundo plano (2000 mL), verter gradualmente 10 g de LiAH com 250 ml de THF
(utilização óptima de um balão de dois gargalos)
Todos os reagentes e objectos de vidro devem estar absolutamente secos. A reação na presença de água é inaceitável. Uma violação da segurança pode provocar a ignição da mistura.Balão imerso em água gelada, fornecido com condensador de refluxo e funil de gotejamento
Através do condensador de refluxo, o produto da condensação do benzaldeído, que foi dissolvido em THF, é adicionado gota a gota a Rm
A reação é exotérmica!O funil e o condensador de refluxo são lavados com uma pequena quantidade de THF
O Rm é então fervido com o condensador de refluxo ligado durante 2-4 horas
Após algum tempo, o balão é arrefecido com água gelada
Adiciona-se lentamenteágua destilada, gota a gota, e o excesso de LAH é decomposto
Vale a pena começar com 10 ml de água destilada e depois adicionar uma solução de NaOH (cerca de 15 ml).O pHRm é corrigido com solução de NaOH para 11pH
As medições de pH são efectuadas com uma vareta de vidro. A vareta de vidro é imersa na solução e, em seguida, esta vareta de vidro com uma gota da solução é tocada num papel indicador.A solução deve ser agitada durante 10 minutos
Em seguida, a solução deve permanecer sem agitação durante uma hora até que as camadas se separem
Alguns químicos deixam a solução repousar durante 24 horas.O Rm é filtrado num filtro de papel
A libertação do vácuo através de uma válvula de esfera prolonga significativamente a vida útil da bomba
Após a filtração, o THF é completamente destilado da solução
A evaporação do solvente é efectuada em lotes ou de uma só vez, dependendo do volume do balão do evaporador rotativo.Se o condensado já não for visível no condensador de refluxo do evaporador rotativo, significa que todo o THF foi evaporado
A base livre resultante pode ser destilada em alto vácuo para obter um nível de pureza absoluto do produto.Abase livre (TMA ou Mescalina) é dissolvida numa porção de acetato de etilo
A solução tem de ser seca sobre MgSO4 desidratado (aproximadamente 10 minutos), se existirem partículas de água visíveis.A solução é colocada num agitador magnético
O Rm deve ser arrefecido e não deve ser aquecido durante a adição do ácido.Etapa 3/3 (09:38-11:53)
A Mescalina pode ser cristalizada com ácido sulfúrico, mas o sulfato de Mescalina tem uma dosagem mais elevada
Por isso, o gerador de gás de cloreto de hidrogénio seco deve ser usado para a Mescalina e o TMA
por exemplo, a partir de cloreto de sódio e ácido sulfúrico
A solução mais conveniente é a utilização de cloridrato de dioxano
O cloridrato de dioxano, ao contrário do ácido clorídrico, não contém águaO pH Rm é ajustado para 6pH
Se a mistura for demasiado espessa, é possível diluir com uma porção de acetato de etilo
A solução exatamente igual a 6pH
Rm deve agora ser mantida no congelador durante uma hora
O produto final é filtrado
O produto final deve ser lavado com IPA arrefecido
Se suspender o cloridrato numa porção de IPA e filtrar novamente a suspensão, o pó ficará completamente branco. O rendimento final do cloridrato de mescalina não é inferior a 19 g. Podes saber mais sobre o gerador de gás aqui.
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