Síntese de 1-fenil-2-propanona (P2P) a partir de malonato de dietil(fenilacetil)malonato

[btcboss2022]

Fiz este processo com sucesso!
Estamos apenas a tentar resolver um pequeno problema de precipitação de sal na fase de alcalinização.
Estou muito grato a G.Patton por toda a sua ajuda, grande especialista, obrigado novamente.

photo-2022-05-04-14-24-05

Imagem photo-2022-05-04-14-24-05 alojada em ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-04-14-24-09

Imagem foto-2022-05-04-14-24-09 alojada em ImgBB

ibb.co

photo-2022-05-06-12-53-27

Imagem foto-2022-05-06-12-53-27 alojada em ImgBB

ibb.co

 

[hello999]

Realizar o procedimento oficial CAS 20320-59-6 Após 4 horas de reação a 80°C, parar o aquecimento, depois ajustar o pH alcalino com hidróxido de sódio, até 7, não pode subir, aparece a estratificação, a camada de óleo está no topo, e depois a extração de éter é adicionada, e a estratificação começa, e a camada de éter é extraída, e a camada superior começa, e a destilação à pressão atmosférica a 220° continua a subir, e a temperatura mantém-na a 110°, e é destilado muito líquido, e penso que é éter, e depois começa a aparecer, e este fenómeno no balão Pensei que seria uma destilação a 216° para produzir P2P, mas não há problema Como posso remediar isto

 

[hacke8]

Olá, já resolveste o problema de não conseguires obter o 12 no PH? Também me deparei com o mesmo problema. Por favor, ajude-me. Obrigado.

 

[qwe111]

Senhor: Quantas horas demora este processo de reação? Dentro de que intervalo deve ser controlada a temperatura? Qual é o valor de pH pretendido para a adição de hidróxido de sódio?

 

[G.Patton]

Olá, a que reação se refere exatamente? Devo adivinhar?

 

[qwe111]

Senhor, voltei a falhar!
Quero perguntar com mais cuidado. Quantas vezes devem ser adicionados 115 gramas de solução de hidróxido de sódio? Qual deve ser o intervalo de tempo?
Qual deve ser o valor do pH após a adição do alcalino?

 

[qwe111]

Obtive um sólido, um sal amarelo, adicionando o dobro da solução de hidróxido de sódio. Não sei se isto está correto?

 

[G.Patton]

Já verificou o seu precursor?

Não há diferença quanto ao número de vezes. É importante evitar o sobreaquecimento da reação.
Adicionou 115 g de NaOH a 800 g de malonato de dietilo (fenilacetilo)? Adiciona-se uma quantidade equimolar de NaOH para efetuar a hidrólise com a seguinte formação de sal.

 

[qwe111]

Senhor, encomendei recentemente 20320-59-6.
Adicionei 115 g de Naoh a 800 g de 20320-59-6 e não consegui obter um sólido.
Hoje fiz duas experiências completas.
A temperatura da solução de hidróxido de sódio é normal quando adicionada lentamente, mas não se consegue obter um sólido. Tentei adicionar mais solução e a temperatura manteve-se estável. O líquido solidificou-se subitamente quando se adicionou o dobro da solução de hidróxido de sódio. E a temperatura sobe para 80°. Obter sal amarelo.
Após a secagem, adicionar um litro de água e aquecer a 60°. A mistura vai espumar muito.
A mistura espuma muito e volta ao normal após a adição de ácido clorídrico.
O óleo obtido após 1 hora está na camada inferior. Não há cristalização depois de o colocar no frigorífico.
Senhor, por favor, ajude-me. O que devo fazer?
Muito obrigado! !

 

[G.Patton]

Verificar o ponto de ebulição deste óleo. Se não estiver bom, destila-o a vapor. É tudo. =)

 

[G.Patton]

O seu produto sólido após a adição de NaOH tem algum cheiro?

 

[qwe111]

Cheira a penicilina. Sente-se um aperto no peito sem usar um respirador. Este cheiro não se evapora durante muitos dias. Sempre presente no interior, na roupa, no corpo.

 

[qwe111]

Bom dia, caro Sr. G. Patton:
Estava a pensar e de repente tive uma inspiração.

Testei o valor do pH de uma mistura de solução de hidróxido de sódio adicionada durante uma experiência há alguns dias. Provavelmente lembro-me que era neutro. Isto não deve estar correto. Então, qual deve ser o valor correto do pH?

Dissolva o sal 20320-59-6 num litro de água, ligue a agitação e aqueça a 60°. Depois de tudo estar dissolvido, adicione ácido clorídrico. A reação demora 1 hora. Devo desligar o aquecimento depois de adicionar o ácido clorídrico?

Aguardo com expetativa a vossa resposta.
Muito obrigado!
Boa sorte com o vosso trabalho!

 

[G.Patton]

Deve ser alcalino ~12.
Sim, tem de ser.

 

[qwe111]

Meu Deus. Não admira que falhe tantas vezes. Desperdicei cerca de 3KG20320-59-6. e vários litros de ácido clorídrico. O ácido clorídrico é difícil de obter no meu país =.=! Gastei muito dinheiro.

O valor do pH do sólido obtido está errado.
Depois de adicionar o ácido clorídrico, continuei a aquecer para manter a temperatura a 60-65°.
Sou tão estúpido.

Obrigado pela sua resposta paciente!

 

[G.Patton]

está correto
Sim, deve estar.
Assume-se que a mistura é aquecida durante a hidrólise

Falei do pH após a adição de NaOH sln

Acho que o teu problema é com o teu 20320-59-6. Não o verifica e gasta reagentes para nada.

 

[qwe111]

desculpe senhor
Sou um idiota que não percebe nada de química.
O meu inglês também não é bom. É necessário um tradutor. Pode ser um problema de tradução e não consigo perceber a sua resposta.

A mistura está a aquecer automaticamente?

Segundo sei, depois de adicionar ácido clorídrico, a temperatura deve ser mantida a 60-65° durante uma hora. Se a temperatura for demasiado baixa, é necessário ligar o aquecedor. Se a temperatura for demasiado elevada, é necessário arrefecer, certo?

Ontem encontrei dois novos fornecedores e encomendei 2 exemplares de 20320-59-6. Amanhã continuarei a fazer experiências.

Obrigado.

 

[G.Patton]

Sim, um pouco. No entanto, é necessário aplicar um aquecimento externo.
Estou a escrever pela terceira vez, sim, está correto. Pode aquecê-lo a 60-90*C. Este intervalo está correto.

 

[qwe111]

Caro Sr.
Adicione a solução de hidróxido de sódio e mexa até a mistura ficar sólida.
Procedimento correto Quanto tempo é necessário agitar? algumas horas?

 

[qwe111]

Senhores.
Outro especialista disse-me que é preciso mexer durante 12 horas ou mais. Gostaria de saber se isto está correto?

 

[G.Patton]

Olá, correto. Acha que ele está a tentar enganá-lo? =)

 

[qwe111]

Não, senhor.

Apenas confio em si.

Acho-o muito conhecedor! Por isso, confio mais em si!

Cometi erros nas minhas experiências anteriores. O meu tempo de mistura é demasiado curto de cada vez. Continuei a adicionar a solução de hidróxido de sódio quando vi que a mistura não se tornava sólida, o que resultou na adição de solução em excesso e obtive o material errado.

Agora estou tão triste! ! !

 

[ZMI_AA0B]

Incapaz de compreender o primeiro tipo de material

 

[ZMI_AA0B]

Que tipo de solvente é o malonato de acetato de dietilo (fenilacetilo)?

 

[G.Patton]

Olá, não é um solvente. É o precursor do P2P. Diethyl(phenylacetyl)malonate cas 20320-59-6.

 

[G.Patton]

Então, o que é que o levou a utilizá-lo? Enviei-lhe o nome e o caso.

 

[ZMI_AA0B]

Olá professor, como sou australiano, é difícil encontrar os materiais, mas devo ser capaz de os encontrar todos