Atualmente, estou no meio de uma síntese 2c-b e me deparei com uma diretriz que diz
"Um frasco RB de 250 mL foi carregado com 16,6 g de 2,5-dimetoxibenzaldeído,
1,6 g de NaOAc e 50 mL de nitrometano. O refluxo por 4 horas produziu 14,4 g do nitroestireno correspondente [1] após a recristalização.
5,0 g de 2,5-dimetoxilfenil-2-nitroeteno foram adicionados a uma solução de 4,0 g de borohidreto de sódio em 100 mL de isopropanol. Isso produziu 4,2 g de um óleo amarelo
após a decomposição do excesso de borohidreto, seguida do trabalho usual (B).
O 2,5-dimetoxifenil-2-nitroetano foi dissolvido em 100 mL de isopropanol com 8 equivalentes molares de Zn e 3,5 equivalentes molares de HOAc (em relação à quantidade de Zn). Isso produziu 2,0 g de 2,5-dimetoxifeniletilamina como um óleo levemente amarelo (C).
Preciso de ajuda com a frase que sublinhei. O que isso significa exatamente? Antes de começar, achei que isso significava que o óleo seria lavado com ácido acético e separado por meio de um funil. Agora que estou no meio do processo de síntese, não tenho tanta certeza. Gostaria de receber toda a ajuda possível sobre esse assunto.
"Um frasco RB de 250 mL foi carregado com 16,6 g de 2,5-dimetoxibenzaldeído,
1,6 g de NaOAc e 50 mL de nitrometano. O refluxo por 4 horas produziu 14,4 g do nitroestireno correspondente [1] após a recristalização.
5,0 g de 2,5-dimetoxilfenil-2-nitroeteno foram adicionados a uma solução de 4,0 g de borohidreto de sódio em 100 mL de isopropanol. Isso produziu 4,2 g de um óleo amarelo
após a decomposição do excesso de borohidreto, seguida do trabalho usual (B).
O 2,5-dimetoxifenil-2-nitroetano foi dissolvido em 100 mL de isopropanol com 8 equivalentes molares de Zn e 3,5 equivalentes molares de HOAc (em relação à quantidade de Zn). Isso produziu 2,0 g de 2,5-dimetoxifeniletilamina como um óleo levemente amarelo (C).
Preciso de ajuda com a frase que sublinhei. O que isso significa exatamente? Antes de começar, achei que isso significava que o óleo seria lavado com ácido acético e separado por meio de um funil. Agora que estou no meio do processo de síntese, não tenho tanta certeza. Gostaria de receber toda a ajuda possível sobre esse assunto.
- By w2x3f5
Normalmente, o excesso de borohidreto é decomposto com ácido e os sais são filtrados.
Estou preocupado com o motivo pelo qual o acetato de sódio é usado na condensação de Henry e não entendo por que você primeiro restaura a ligação dupla e depois restaura o grupo nitro separadamente. Os estirenos são reduzidos com zinco em ácido clorídrico (ligação dupla e grupo nitro), o que não funciona com nitropropenos.
Ou você pode usar borohidreto de sódio com um catalisador de cobre
Estou preocupado com o motivo pelo qual o acetato de sódio é usado na condensação de Henry e não entendo por que você primeiro restaura a ligação dupla e depois restaura o grupo nitro separadamente. Os estirenos são reduzidos com zinco em ácido clorídrico (ligação dupla e grupo nitro), o que não funciona com nitropropenos.
Ou você pode usar borohidreto de sódio com um catalisador de cobre
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- By Sonnettales
Olá, w2x3f5, obrigado pela resposta. Era uma daquelas coisas que eu precisava ter certeza. E agradeço a preocupação. Não sei exatamente o que você quer dizer com "restaurar a ligação dupla e o nitro separadamente". O NaBH4 reduz a ligação dupla e, em seguida, o zinco no ácido acético reduz o grupo nitro. Talvez, como essa é a diferença, seja por isso que não há restauração de nenhuma ligação dupla, ou seja, oxidação em andamento. Estou me esforçando muito para anexar um arquivo, mas não consigo. Se você tiver uma conta no wickr ou no proton mail, posso enviá-lo para você dessa forma. Também posso informá-lo sobre o resultado. Tenho outros trabalhos, mas quis experimentar este, pois teoricamente só dá cerca de 2 gramas de produto final e achei que seria interessante se funcionasse. Percebi que não estou usando LAH e isso é intencional. O manuscrito começa com óleo de anis, que foi com o que comecei. O produto químico mais difícil de obter para essa parte do trabalho foi o dicromato de potássio. Tive de encomendá-lo da China. Não é barato e é um material muito perigoso. Se estiver interessado, entre em contato comigo
- By Sonnettales
Uma pergunta para o senhor, já que parece saber mais do que eu e tem sido útil. Eu também tenho paládio em carbono %10. Presumo que esse também possa ser um caminho razoável, mas às vezes me meto em problemas quando presumo isso. Em vez de zinco e hcl.
De onde você comprou o 2,5-dimetoxibenzaldeído?
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- By Sonnettales
Ei, C.M., eu não fiz isso. Comecei com óleo de anis. Leia minha resposta acima. Posso lhe enviar algo também, se quiser, via proton mail ou qualquer outra plataforma anon
- By Sonnettales
Não é brincadeira. Óleo de anis(anetol) para anisaldeído para o-formal-4-metoxifenol para 4-metoxifenol para 2-hidroxi-5-metoxibenzaldeído para 2,5-metoxibenzaldeído. Como mencionei acima, parece que não consigo anexar arquivos, mas se você tiver uma conta no protonmail, posso enviá-los. Pode ser que o arquivo esteja aqui, pelo que sei. No entanto, não o obtive daqui. É de um relatório de pesquisa holandês.
mas você acha que é lucrativo fazer todas essas etapas? não sei se você está fazendo 2-CB por diversão ou para revendê-lo.
- By Sonnettales
Lucrativo? Depende de sua definição de lucro, eu acho. E o mais importante? A experiência. Para cometer erros e aprender. Isso exige muito de tudo. Dinheiro. Conhecimento. Experiência. Tempo. Energia. Quase sempre é divertido para mim. Talvez um dia tenha lucro. Mas é como você disse... onde você pode conseguir 2,5 bilhões de dólares? Alguém tem que fazer isso, e não a empresa. Não estou ganhando o suficiente para vender agora, mas talvez um dia. Depois de fazer isso por alguns anos, posso dizer que, se estiver fazendo isso apenas para obter lucro, desista agora e economize tempo e dinheiro. Faltam poucos créditos para eu me tornar bacharel em bioquímica e eu mal arranhei a superfície desse material.
- By Sonnettales
Desculpe-me, cara. Só agora estou lendo algumas de suas postagens acima. Não tenho certeza do que você está fazendo aqui se não tem a menor ideia sobre química. Você não sabe a quantidade de 2-cb que obterá de 100g de beta-nitrostyrene? Isso quase sempre está no final de qualquer trabalho que você esteja seguindo. Há mais de uma maneira de obter o produto 2c-b final. Nenhuma delas é fácil ou deve ser feita por alguém que não tenha "nenhuma ideia sobre química". Comece com a metanfetamina. Decida se isso é algo que você acha que pode fazer ou mesmo que quer fazer. Então, parta daí. Não tem ideia de química. Caramba, cara.
Perguntei a um professor de química orgânica se uma pessoa sem nenhuma noção de química poderia seguir uma receita de síntese química e ele disse que sim, por isso entrei nesse fórum, estou perdido, não sei por qual síntese começar, e faço isso com fins lucrativos, posso investir tempo e dinheiro para aprender, meu objetivo é fabricar em larga escala e vender no atacado, mas vejo que esse setor é muito difícil, não só para fazer síntese química, mas também para obter os reagentes e precursores químicos necessários.
