Síntese de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldeído com butanona

[Sneaky.Base]

Esse método parece incrível, produtos químicos baratos.
Por que dcm caro quando existe clorofórmio? Se você quiser um produto químico de longa duração, entenderá que produzir clorofórmio é o trabalho que precisa fazer.
O método escrito compartilhado aqui é perfeito, pois mostra que foi escrito por um profissional. Gostaria de saber se há algum vídeo sobre esse método. Obrigado por compartilhar esse belo artigo, Willi

 

[TheNut22]

Sim, eu também concordo, toda essa síntese funciona muito bem.

 

[handle]

Ótimo, vamos tentar este.
Etapa 1, em andamento.
45 g de benzaldeído + 200 ml de M.E.K borbulham o gás HCL de 25 ml de H2SO4 sobre 25 ml de ácido clorídrico. Ficou vermelho vivo em cerca de 30 minutos, agora mexendo.

 

[handle]

Esqueci algumas etapas provavelmente terei de refazê-las quando conseguir uma boa bomba de vácuo e um pouco de hipoclorito de sódio para o clorofórmio. Como usei DCM, não tenho certeza se funciona ou não?

 

[Labchef]

Byhyde, como você testa a neutralidade? Você testa a neutralidade da água de lavagem extraída? Não obtenho nenhuma leitura de pH quando testo a camada orgânica. Como faço para testar a solução para saber se ela é neutra?

 

[TheNut22]

Agora que tenho mais de 100 gramas de água e MPB purificado com ácido/base, mas úmido (coletado de algumas reações),
vou secar a solução cristalina em cristais que não derretem em temperatura ambiente. Posso postar uma foto disso e também uma foto do acetoxifenilpropeno, com os rendimentos.

 

[Labchef]

TheNuts22, você reagiu o óleo de MPB com ácido peracético sem destilá-lo ou obter o sal cristalino de MPB?

 

[handle]

Etapa 1 concluída.

 

[TheNut22]

Você fez a borbulhagem, não foi? Faça o aquecimento com ácido clorídrico e você obterá melhores resultados.

 

[handle]

Fiz o método de borbulhamento primeiro e, em seguida, fiz novamente com o método de líquido e aquecimento e os adicionei e obtive um bom resultado de MPB.
Agora estou no final da ETAPA 2, olhando para um frasco do que suponho ser 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno amarelo dourado e ligeiramente viscoso.
Agora estou de olho na ETAPA 3... alavancagem do éster durante a hidrólise...?

 

[handle]

O 2-acetoxi-1-fenil-1-propeno com uma base forte pode levar à formação de fenilacetona e ácido acético por meio de um mecanismo de eliminação seguido de um rearranjo. Essa transformação destaca a versatilidade do grupo acetoxi em facilitar as reações que levam à formação de cetonas.

 

[handle]

Agora tenho essa mistura de fenilacetona, etanol e DCM. Mais uma etapa, destilar o etanol e o DCM. Em seguida, talvez destilar a fenilacetona a vácuo.

 

[Labchef]

Handle, você destilou o óleo de MPB usando vácuo? Se não, qual foi sua ação após borbulhar ou aquecer com hcl?

 

[OrgUnikum]

160 °C é a temperatura desejada na reação. A água pode vir da adição de água à formamida anidra, usando uma mistura de formamida e formiato de amônio (reagente Ingersoll) ou adicionando 85% de ácido fórmico (contém 16% de água em peso).
A 160°C, a reação expelirá mais água do que você deseja remover se não usar um condensador potente (condensador Intensiv com manto de resfriamento e bobina interna) funcionando com água muito fria ou se não executar a reação sob alguma pressão, o que aumenta os pontos de ebulição e mantém a água dessa forma.

Não é necessário seguir minhas instruções, pois não há nenhuma sobre o Leuckart, apenas sugestões e avisos sobre coisas que sabidamente não funcionam.

Eu anexaria alguns artigos que considero interessantes, mas não é mais possível anexar arquivos .pdf, o que torna as conversas qualificadas aqui quase impossíveis.

 

[TheNut22]

Sim, tenho 85% de ácido fórmico e, do formiato de amônio, vem a água, que precisa ser removida. As águas provenientes do ácido fórmico e do formato de amônio devem ser removidas. É por isso que uso água quente à mão por 2 a 3 horas no condensador. Quando percebo que o formiato derretido e o P2P e outros reagentes ou catalisadores estão em harmonia fundida entre si, substituo o condensador por água gelada e aumento a temperatura aos poucos, chegando finalmente a cerca de 155-160 C quando uso formiato de amônio. Com a formamida, aumento a temperatura mais rapidamente, mas de forma constante, para cerca de 165-170 °C. O AlCl3 tem sido o catalisador mais confiável, pelo menos de acordo com a literatura, e muitas vezes consegui produzir o produto até o derivado n-formil. Acredito que tudo deu errado quando não consegui gaseificar o produto, mas tentei sulfatá-lo com H2SO4 + etanol 95% ou com ácido clorídrico + acetona. A gaseificação é realmente tão importante? Mais uma vez, obrigado pela resposta prática, OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Ninguém gasta anfetamina. O sal HCl é praticamente inutilizável, pois é altamente higroscópico, sugando a água do ar, criando uma poça e escorrendo.

O importante é a filtração e a lavagem, além da destilação (a vapor) da base. Já publiquei todo o procedimento pós-reação duas vezes aqui, acho que deve ter sido uma das minhas primeiras postagens no fórum.

A única droga que conheço que se presta à gaseificação é a d-Meth. Já a metanfetamina racêmica não é boa para isso, pois forma cristais ultrafinos que, mesmo com vácuo, não podem ser filtrados; seria necessário um filtro-prensa ou algo parecido. É um grande incômodo. É melhor titular e evaporar.

 

[TheNut22]

Você pode me dizer se a peça do misturador era do tamanho errado ou por que ela balançava quando eu tentava misturar? Coloquei uma nova peça de agitador no novo rbf de 500 ml. Eu estava preparando difenidina a partir de desoxibenzoína e piperidina. Vou tentar novamente porque é uma síntese muito simples. Pelo menos no papel... hehh. Foi o meu primeiro agitador magnético e eu errei as configurações. Agora ele queimou o fusível, por isso está no lixo. A propósito, você pode me informar qual solvente e catalisador devem ser usados, ou devem realmente ser usados em uma reação como essa? Se bem me lembro, usei o alcl3 e não consegui encontrar a síntese completa em lugar algum, mas segui algumas patentes (diferentes compostos feitos de desoxibenzoína e...). A patente dizia respeito a diferentes análogos da difenidina (pirrolidina etc.)

E obrigado por sua orientação sobre a reação de Leuckart! Vou experimentá-la quando minha nova manta de aquecimento chegar à minha porta... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Não entendi agora. Devo usar água muito fria, que eu uso, ou devo colocar água "não tão fria" no condensador?
E: Devo usar: Aquele condensador que tem espiral, ou coluna fracionada (feita de modo que tenha alguns cacos dentro), ou
condensador reto e mais largo, ou uso meu quarto condensador, que é largo, estreito, largo e estreito? Desculpe-me por não ter os nomes corretos desses condensadores em minha mesa no momento. Como todos perceberão, não sou um cozinheiro muito experiente, mas conheço muita teoria e já fiz alguns compostos bem-sucedidos. No entanto, minha metcatinona é minha "bravura". Fiz isso há muitos anos.

 

[wael gph]

O objetivo do condensador é condensar o vapor do estado gasoso para o estado líquido. Essa é sua missão
A água muito fria melhora a eficiência do condensador
O condensador de parafuso funciona bem, tem um espaço maior e também possui um estrangulador de parafuso

 

[TheNut22]

Uau, eu não sabia disso! Sim, esse é o propósito dos condensadores. Eu estava perguntando sobre essas pressões com condensadores diferentes, porque não li em nenhum lugar sobre pressões diferentes, mas agora estou pensando que sim, acho que há um pouco mais de pressão a 160 C com condensador espiral do que com aquele reto e largo.

 

[TheNut22]

wael: Você sabe por que eles usam o DCM em quase todas as extrações de "amina", embora haja o risco de o produto contendo amina ser estragado pelo cloro do diclorometano? É por causa da dipolaridade do solvente? Em caso afirmativo, por que não o acetato de etila? Ruim para hidrogenações, mas bom para extrair aminas.

Li a afirmação sobre o DCM e pensei que sempre há o risco de decomposição também do acetato de etila ao misturar soluções básicas. O clorofórmio provavelmente seria melhor, mas é muito trabalhoso e caro fazer você mesmo as quantidades necessárias.

O DCM é muito caro onde moro.

 

[wael gph]

não sei a verdade por trás disso
Mas deixe-me dizer a você que ele é seguro em baixas temperaturas. Eles o preferem devido ao seu baixo ponto de ebulição e por não pegar fogo.
Talvez o clorofórmio também esteja próximo a ele
O melhor é o éter dietílico, mas lide com ele com cuidado e evite-o, pois ele causa ignição se o vapor entrar em contato com uma chama aberta.
Há alternativas seguras para o tolueno, a gasolina, o hexano...

 

[wael gph]

Você é bom em química, não se deixe levar pelo Dcm ou pelo clorofórmio
Seja forte e tente usar os solventes disponíveis em seu país
Ou multiplique o etanol com ácido sulfúrico e faça um solvente maravilhoso. Se você trouxer esses dois reagentes, ácido sulfúrico e etanol, levante sua bandeira agora e faça éter dietílico.

 

[TheNut22]

Agora tenho que lhe dizer o seguinte. Não quero uma palestra sobre como as coisas funcionam no papel. Quero saber como elas funcionam na vida real, em uma síntese real. Eu sei como fazer Leuckart e já o fiz cerca de 10 a 15 vezes. E falhei, por causa do meu "P2P". Agora só não quero estragar tudo. Como o condensador funciona é uma resposta bem chata. Além disso, se eu perguntar sobre a reação de Leuckart, que é complicada, mas simples de fazer, não quero sermões sobre qual é a temperatura ou como se livrar da água, eu sei. Mas se não souberem a resposta, por favor, por respeito a todos vocês, digam apenas "não sei". Ou isso é muito embaraçoso? Caramba...

 

[Dj.Tizo]

Não poderia estar mais de acordo...... Nos últimos anos, desperdicei milhares de dólares seguindo conselhos de má qualidade...... E o Eph é proibido em meu país.
Não consigo entender a ideia de fazer algo fumável como metanfetamina...
.ou mesmo apenas uma anfetamina......
Sem mencionar o equipamento do laboratório....
Portanto, eu não poderia concordar mais......
Vim a sites como esse para aprender porque não sou qualificado em química.....

 

[TheNut22]

Agora, com meu novo aquecedor/agitador, tudo está funcionando com muito menos problemas.
Obrigado a todos... voltarei em breve...

 

[TheNut22]

Posso usar sulfato de cobre anidro no tubo de secagem com algodão?