Síntese de P2P a partir do ácido glicídico BMK (sal de sódio) - versão modificada

w2x3f5

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Responderei a todas em uma única postagem.
Quando uma solução aquosa de glicidato é adicionada gota a gota, a reação ocorre imediatamente e a cetona livre é imediatamente destilada com vapor. Ou seja, a temperatura inicial da reação é de cerca de 110 graus; quando uma solução aquosa de glicidato é adicionada gota a gota, ela cai para 108 graus.
Além disso, um excesso de ácido torna a mistura homogênea; nessa mistura, a hidrólise ocorre instantaneamente.
O ácido pode ser otimizado com base no fato de que precisamos dissolver os fosfatos de sódio, tornar a mistura homogênea e suficientemente resistente ao calor.
São necessários 12 ml de água por grama de glicidato para a destilação a vapor do p2p; minha pesquisa indicou que são necessários de 10 a 11 ml de água para destilar 1 ml de p2p, ou seja, forneci alguma margem para o isolamento completo da cetona da massa de reação.

Para essa hidrólise, é melhor usar glicidato em vez de sal de sódio, pois nesse caso é possível usar muito menos ácido, e também não há consumo de ácido para a formação de fosfato de sódio.

Essa técnica proporciona o rendimento máximo, além de toda a cetona ser destilada a vapor e poder ser usada sem purificação.
Ajuste o gotejamento em uma velocidade para que a temperatura da mistura não caia abaixo de 105 graus, ou seja, tudo acontece quase automaticamente, quanto mais ácido e mais potente for o aquecimento, maior será a taxa de gotejamento. Tenho uma técnica de escalonamento, mas ela é puramente comercial (conversão de 5 a 500 kg de glicidato por reação), portanto não será publicada.
 

qwe111

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Bom dia, senhor.
Não sei nada sobre química.
Tenho uma pergunta. Destilar imediatamente após a adição. A desidroxilação foi concluída em um período de tempo tão curto?
Quando uso ácido fosfórico para refluir o 5449, quando adiciono ácido fosfórico à solução de 5449, ele se separa imediatamente em uma camada de óleo. Mas ele ainda não havia terminado e precisava refluir por mais de 4 horas.
O produto final usando sua abordagem é P2P?
Qual é a taxa de lucro desse P2P para converter borohidreto de sódio em metanfetamina?
 

w2x3f5

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Tenho destilação com vapor de água P2P da mistura fervente de glicidato \ ácido fosfórico \ água, ou por irradiação de micro-ondas até que a excreção de dióxido de carbono seja interrompida e, em seguida, destilação com vapor. Se você tiver uma separação, poderá usar mais ácido/água. Eu tive isso por causa da perda de fosfatos de sódio, mas normalmente trabalhei com glicidato livre. A colheita de Amin é de mais de 70% da teoria (pode ser maior se você observar as condições e obtiver a saída máxima do intermediário Imin), com aminação de recuperação em boridreto de sódio, a partir do p2P.
 

chef learner

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Olá, gostaria de perguntar sobre o que você disse a respeito do uso do sal de glicidil em vez do sal de sódio. Como você pode saber a diferença entre esses dois sais? O CAS é o mesmo?
 

K-Cyanide

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O método fornecido nessa ameaça (parabéns a @Heisenblack e @w2x3f5) foi testado em escala média com 500g de BMK em pó (sal de sódio) CAS 5449-12-7).
A única diferença em relação ao método descrito foi o uso de um reator de vidro encamisado.

1000 ml de ácido fosfórico a 85% (pureza p.a.) foram adicionados ao reator, aquecidos e agitados. Enquanto isso, 500 g de pó de BMK foram dissolvidos em 6 litros de H2Od. fervente/muito quente.

Quando o ácido fosfórico atingiu 110 °C, a solução de pó de BMK foi adicionada lentamente por meio de um funil de gotejamento com pressão constante. A temperatura foi mantida em uma faixa estreita de 108 °C a 112 °C, ajustando-se a velocidade de gotejamento da solução de pó de BMK. Esse processo de adição levou cerca de 5 horas.

Depois de coletar cerca de 3200 ml de destilado, o produto foi extraído com 2x500 ml de DCM. Os extratos combinados foram secos com sulfato de sódio e o solvente foi removido por rotovap.

Até aqui tudo bem. Mas o rendimento de 168 ml foi bastante decepcionante. O que deu errado? No momento, não tenho ideia do que seja ou do que mudar no procedimento.
 
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qwe111

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Olá, irmão.
O tempo de reação dessa forma é muito curto. O produto obtido é p2p? E quanto aos benefícios da conversão para metil?
Pretendo iniciar esse experimento, mas não entendi muito bem!
 

btcboss2022

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Não adicionarei vapor de água, ele será resolvido em água fervente, como no processo original, e será adicionado em porções ao rotavap em baixo vácuo, evitando a evaporação instantânea da água durante a adição.
O processo que você está descrevendo é a destilação a vapor padrão para a base livre de anfetamina ;-)
 

masterpell

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Depois de adicionar ácido, o pH é menor que 3 e a cor do RM fica verde. Muito estranho, será que fiz tudo certo?
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jasper

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você pode fazer um vídeo para isso, senhor?
 

dipndive

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sou apenas um iniciante, mas segui as instruções e obtive o óleo p2p. é possível aumentar a escala? 250 g, por exemplo, serão bmk/fosfórico/água x5?
Bmk 250g/fosfórico 500ml/água 3L? nenhuma mudança para DCM? obrigado a todos
 

billythekid

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Além disso, os sais no fundo do frasco não estão ajudando com o choque que você está experimentando; eles precisam ser removidos antes de adicionar as pedras de ebulição.
 

qwe111

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Bom dia, senhor.
Não sei nada sobre química.
Tenho uma pergunta. Destilar imediatamente após a adição. A desidroxilação foi concluída em um período de tempo tão curto?
Quando uso ácido fosfórico para refluir o 5449, quando adiciono ácido fosfórico à solução de 5449, ele se separa imediatamente em uma camada de óleo. Mas ele ainda não havia terminado e precisava refluir por mais de 4 horas.
O produto final usando sua abordagem é P2P?
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ZMI_AA0B

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O sal de sódio BMK é ácido glicidílico?
 

ZMI_AA0B

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O sal sódico de glicina BMK é ácido glicidílico?
 

primitivechemist

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Olá, senhores, há alguém que possa me ajudar com um método semelhante a esse que possamos dimensionar.

Ácido glicídico BMK para P2P

Existe um método que nos permita fazer vários quilos por 5 a 10 horas?

A ajuda seria muito apreciada!

Desde já, obrigado!
Meus cumprimentos
 
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