Há uma pergunta aqui: diz que "a etapa de refluxo do NaOH pode ser pulada se for usado o sal de sódio (5449-12-7)", mas, nesse caso, as condições da reação serão as mesmas que as do uso direto do 41232-97-7 ou 80532-66-7. Diferente, porque eles adicionam água destilada na etapa de refluxo do NaOH, ácido clorídrico a 35% ou ácido sulfúrico a 45% é adicionado com base nisso, a concentração do ácido será completamente diferente se essa etapa for pulada. Portanto, o que quero perguntar é: se o sal de sódio sólido seco (5449-12-7) for usado aqui, preciso adicionar água destilada de acordo com a quantidade da etapa de refluxo do NaOH ou usar diretamente 35% de ácido clorídrico ou 45% de ácido sulfúrico e o sal de sódio sólido (5449-12-7) pode ser misturado?
Síntese de P2P a partir de éteres de glicidato BMK
- Thread starter G.Patton
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A salmoura usada para lavar o extrato aqui é uma solução saturada de cloreto de sódio ou uma solução de bicarbonato de sódio ou uma solução de carbonato de sódio?
Como é que, após a hidrólise com HCI, obtemos óleo amarelo claro/escuro no líquido superior?
Mas, depois de separar o óleo do HCI e lavá-lo com água fervente, o óleo se deposita de forma muito espessa no fundo e fica turvo, quase como mel.
Mas, depois de separar o óleo do HCI e lavá-lo com água fervente, o óleo se deposita de forma muito espessa no fundo e fica turvo, quase como mel.
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- By Re186
Parece que a reação de descarboxilação não foi concluída, e seu produto contém uma grande quantidade de ácido carboxílico, o que causa solidificação parcial após o resfriamento. Você pode observar se essa turbidez e viscosidade aparecem após o resfriamento; se sim, minha opinião é quase a mesma. Além disso, o ponto de ebulição desse composto de ácido carboxílico é muito maior do que o do P2P. Em teoria, ele pode ser separado por destilação, mas, tendo em vista a gravidade da solidificação após o resfriamento, acho que é recomendável resolver primeiro o problema da resposta incompleta. Durante essa reação de descarboxilação, o dióxido de carbono será liberado, fazendo com que pequenas bolhas na superfície da solução da reação apareçam como refrigerante batido. Você pode avaliar que a reação terminou observando quando as bolhas desaparecem.
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- By Re186
Além disso, você deve prestar atenção se misturou bem os reagentes durante a reação. O substrato dessa reação tem baixa solubilidade em água após ser hidrolisado em ácido carboxílico. É uma reação de fase cruzada, portanto, é necessário usar uma agitação forte para misturá-los o máximo possível. Uma vez que eles ficam em um estado em camadas por muito tempo na reação, é fácil ter essa reação incompleta
- By Re186
Minha experiência profissional me diz que essa reação não é muito adequada para o ácido clorídrico, portanto, supondo que seu problema não tenha sido resolvido, você pode tentar lavar o óleo não resfriado com solução aquosa quente de hidróxido de sódio a 20% após a reação. Os ácidos carboxílicos que não reagiram podem ser removidos pela formação de sais de sódio dissolvidos em água, e o produto lavado não deve solidificar após o resfriamento, mas é possível que o rendimento seja muito baixo.
- By w2x3f5
Seu glicidato apenas sem sódio é um problema padrão, e geralmente isso acontece porque o HCl não funciona tão bem
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- By Heisenblack
Obtive o mesmo resultado usando ácido fosfórico 85%, a temperatura estava no máximo e refluí por cerca de 4 horas. Acho que o problema foi que minha mistura não foi suficiente, além disso, parei de mexer quando a mistura da reação começou a ferver (honestamente, achei que a fervura proporcionaria uma mistura suficiente). Extraí a camada marrom/escura com tolueno, lavei o extrato com solução de salmoura algumas vezes até que a camada aquosa ficasse neutra, depois evaporei o tolueno e fiquei com um líquido marrom viscoso. Quando purifiquei esse líquido marrom por meio de destilação a vapor, apenas uma pequena fração de p2p amarelo-claro (talvez 2 a 5 ml de 100 g de cas 5449) veio com a água no frasco receptor, restando um resíduo marrom-claro após a destilação a vapor (veja a figura). Presumo que esse seja o ácido glicídico que não reagiu?
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- By Heisenblack
Este é o óleo p2p (eu acho) do frasco receptor; a mistura ainda está turva, deixei-a separada em camadas durante a noite (espero).
Com o ácido glicídico que não reagiu, estou planejando extraí-lo e ver se consigo obter mais p2p hidrolisando novamente com o ácido, usando uma mistura forte. A partir daqui, posso pular a etapa de NaOH ou ela é necessária?
Com o ácido glicídico que não reagiu, estou planejando extraí-lo e ver se consigo obter mais p2p hidrolisando novamente com o ácido, usando uma mistura forte. A partir daqui, posso pular a etapa de NaOH ou ela é necessária?
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