Síntese de anfetamina em um único pote a partir de P2NP com NaBH4/CuCl2 (escala de 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
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@DocX @Mystery_chemistry @G.Patton
Ao fazer isso em um frasco de 20L, você recomendaria o resfriamento manual com um banho de gelo, como mostrado no vídeo tutorial da rota Al/Hg?
Além disso, como o P2NP não deve ser adicionado de uma só vez, qual deve ser o intervalo de tempo máximo em que toda a quantidade foi adicionada?
Ao fazer isso em um frasco de 20L, você recomendaria o resfriamento manual com um banho de gelo, como mostrado no vídeo tutorial da rota Al/Hg?
Além disso, como o P2NP não deve ser adicionado de uma só vez, qual deve ser o intervalo de tempo máximo em que toda a quantidade foi adicionada?
sim, jogue a ponta no gelo e comece a adicionar p2np... as primeiras acusações serão as mais agitadas... quando as bombas aparecerem por toda a superfície, você poderá começar a adicionar p2np mais rapidamente... a prática e a observação lhe ensinarão com que rapidez e quando você poderá adicionar outra porção
Interessante! Digamos que eu usaria 1000g de P2NP, em que pequenas porções você o dividiria?
Além disso, o que você quer dizer com "bombas", quer dizer bolhas?
...Hi,
Então, fiz minha segunda tentativa hoje e correu muito bem. Em breve, farei uma atualização completa com fotos de todo o procedimento.
Mas tenho uma dúvida que acho que deixei passar.
Na etapa 6, adicionei o NaOH 25% durante a agitação, e as camadas foram separadas exatamente como na descrição.
O líquido amarelo que eu tenho é a base livre (a-oil) e a camada inferior é a camada aquosa e é a camada que eu misturo com o IPA na etapa 7, depois aspiro e depois misturo com minha base livre.
Estou correto?
Com os melhores cumprimentos
Então, fiz minha segunda tentativa hoje e correu muito bem. Em breve, farei uma atualização completa com fotos de todo o procedimento.
Mas tenho uma dúvida que acho que deixei passar.
Na etapa 6, adicionei o NaOH 25% durante a agitação, e as camadas foram separadas exatamente como na descrição.
O líquido amarelo que eu tenho é a base livre (a-oil) e a camada inferior é a camada aquosa e é a camada que eu misturo com o IPA na etapa 7, depois aspiro e depois misturo com minha base livre.
Estou correto?
Com os melhores cumprimentos
Last edited by a moderator:
Você entenderá durante a reação. Você precisa adicionar P2NP e manter a temperatura abaixo de 60 graus C. Esse é o parâmetro mais significativo.
Olá, bom trabalho! Na verdade, você está quase correto. Você adicionará IPA à camada de água para extrair os restos da base livre de anfetamina. Em seguida, separe as camadas (você precisa de uma orgânica), evapore o solvente e obtenha o óleo base sem anfetamina. Em seguida, você pode combinar as camadas e continuar a formação de sal.
Olá, bom trabalho! Na verdade, você está quase correto. Você adicionará IPA à camada de água para extrair os restos da base livre de anfetamina. Em seguida, separe as camadas (você precisa de uma orgânica), evapore o solvente e obtenha o óleo base sem anfetamina. Em seguida, você pode combinar as camadas e continuar a formação de sal.
Haha, eu sei, cara, tenho os precursores e a maioria dos equipamentos de laboratório prontos e só estou esperando meu frasco de 20L + condensador e alguns outros itens
Meu cérebro está explodindo de 6 meses de aprendizado haha
Hi,
Só para que eu entenda corretamente.
Como na foto, a camada de água é aquela que eu extraio usando IPA e depois vácuo?
A base livre não precisa de mais extração, vácuo? Ela só será misturada com a freebase que será extraída da camada de água?
Estou correto?
Porque ontem misturei a freebase com ácido sulfúrico até o pH 6 e ela ficou muito grossa como chantilly e com aspecto branco cristalino, agora está no freezer há 12h e vou aspirá-la hoje e limpá-la com acetona fria e depois secar.
Com os melhores cumprimentos
Só para que eu entenda corretamente.
Como na foto, a camada de água é aquela que eu extraio usando IPA e depois vácuo?
A base livre não precisa de mais extração, vácuo? Ela só será misturada com a freebase que será extraída da camada de água?
Estou correto?
Porque ontem misturei a freebase com ácido sulfúrico até o pH 6 e ela ficou muito grossa como chantilly e com aspecto branco cristalino, agora está no freezer há 12h e vou aspirá-la hoje e limpá-la com acetona fria e depois secar.
Com os melhores cumprimentos
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Perfeito, obrigado.
Provavelmente farei minha terceira tentativa amanhã, mas desta vez farei a extração com IPA na camada de água e no a-oil. (A história completa com fotos será postada em breve)
Tenho outra pergunta: o lote que fiz ontem, armazenei-o no freezer por 15 horas e a mistura ficou tão espessa quanto chantilly, com uma bela cor branca, foi muito difícil aspirá-lo, levou cerca de 2 horas no total. Mas sinto que minha massa de anfetamina ainda está muito úmida, alguma recomendação sobre como secá-la cuidadosamente?
No momento, eu a coloquei em uma caixa de plástico sem tampa e a deixei por duas horas em temperatura ambiente, mas ela começou a ficar marrom-clara, então a coloquei na geladeira. O método da geladeira é suficiente para que o solvente restante evapore e seque?
Com os melhores cumprimentos
Provavelmente farei minha terceira tentativa amanhã, mas desta vez farei a extração com IPA na camada de água e no a-oil. (A história completa com fotos será postada em breve)
Tenho outra pergunta: o lote que fiz ontem, armazenei-o no freezer por 15 horas e a mistura ficou tão espessa quanto chantilly, com uma bela cor branca, foi muito difícil aspirá-lo, levou cerca de 2 horas no total. Mas sinto que minha massa de anfetamina ainda está muito úmida, alguma recomendação sobre como secá-la cuidadosamente?
No momento, eu a coloquei em uma caixa de plástico sem tampa e a deixei por duas horas em temperatura ambiente, mas ela começou a ficar marrom-clara, então a coloquei na geladeira. O método da geladeira é suficiente para que o solvente restante evapore e seque?
Com os melhores cumprimentos
Você deve lavá-lo com acetona fria seca (sem qualquer % de água) até ficar branco puro. Em seguida, você pode filtrá-lo a vácuo e colocá-lo em sua caixa de alimentos em um dessecador a vácuo ou em outra câmara com vácuo.
Algumas dicas úteis do meu amigo ciphir, que fez parte do tópico original no vespiary:
O agitador suspenso é essencial, a agitação magnética não dá conta do recado, e é necessária uma agitação extremamente vigorosa na parte inicial da reação, quando a ligação dupla C=C é quebrada,
a solução passará da cor amarela para a cor branca quando essa parte terminar.
A segunda parte, a redução do grupo nitro para amina, ocorre melhor com a adição da solução de cloreto de cobre di-hidratado (CuCl2.2H2O) o mais rápido possível,
Como ele espuma muito, você pode conectar a saída de uma bomba de vácuo elétrica à porta de gás e aplicar uma leve pressão positiva de ar para controlar a formação de espuma.
Além disso, você pode conectar um adaptador reto antirrespingo entre o vaso do reator e o conjunto do condensador para evitar que a espuma saia pela parte superior.
Em vez de um equivalente molar de 10 a 20% de cloreto de cobre, você também pode tentar usar um equivalente molar de 8% de cloreto de cobre di-hidratado e um equivalente molar de 8% de sulfato de cobre penta-hidratado, de modo que ainda esteja fornecendo as nanopartículas de Cu ou o complexo NaBH4-Cu, mas com espuma reduzida. (Observação: 1.000 g de P2NP significa que essa é uma reação de 6,12 moles (1.000/163,2 g/mol), portanto, o equivalente molar de 8% é 0,49 moles de cada sal de cobre).
Adicione uma quantidade de saturação de sal de mesa comum (NaCl) à extração de água, pois como ele tem uma afinidade maior pela água, a última carga de moléculas de amina é empurrada para fora da solução e entra na camada não polar.
A parte:
Sei que o Ciphir, normalmente, após a conversão do nitro em amina, adiciona ácido acético glacial até pH=4 para empurrar a amina para a camada aquosa (qualquer efervescência é a extinção de qualquer excesso de NaBH4, use menos da próxima vez). Retire o IPA até cerca de 97C e, em seguida, basifique até pH=11 com NaOH, agora destile a vapor com um vaporizador de papel de parede conectado a uma entrada no centro do vaso de reação.
Usando um funil de 2L, colete a água (camada inferior) para extração, guarde a camada não polar, pois ela é o óleo de base livre puro da amina.
Extraia a camada aquosa 3 vezes com DCM ou outro solvente não polar que seja imiscível com a água, adicione sal à camada de água para a extração final.
Combine a fase orgânica e os extratos e destile o solvente NP.
Misture o óleo de amina com 5 partes de isopropanol anidro (IPA), misture o ácido sulfúrico com 2 partes de IPA anidro, adicione até o pH=9 e, em seguida, adicione com muito cuidado até o pH=6,7.
Verifique o pH do filtrado, adicione mais ácido, se necessário, coloque no freezer para a segunda colheita e repita o processo até que não haja mais precipitação de sulfato de amina.
O agitador suspenso é essencial, a agitação magnética não dá conta do recado, e é necessária uma agitação extremamente vigorosa na parte inicial da reação, quando a ligação dupla C=C é quebrada,
a solução passará da cor amarela para a cor branca quando essa parte terminar.
A segunda parte, a redução do grupo nitro para amina, ocorre melhor com a adição da solução de cloreto de cobre di-hidratado (CuCl2.2H2O) o mais rápido possível,
Como ele espuma muito, você pode conectar a saída de uma bomba de vácuo elétrica à porta de gás e aplicar uma leve pressão positiva de ar para controlar a formação de espuma.
Além disso, você pode conectar um adaptador reto antirrespingo entre o vaso do reator e o conjunto do condensador para evitar que a espuma saia pela parte superior.
Em vez de um equivalente molar de 10 a 20% de cloreto de cobre, você também pode tentar usar um equivalente molar de 8% de cloreto de cobre di-hidratado e um equivalente molar de 8% de sulfato de cobre penta-hidratado, de modo que ainda esteja fornecendo as nanopartículas de Cu ou o complexo NaBH4-Cu, mas com espuma reduzida. (Observação: 1.000 g de P2NP significa que essa é uma reação de 6,12 moles (1.000/163,2 g/mol), portanto, o equivalente molar de 8% é 0,49 moles de cada sal de cobre).
Adicione uma quantidade de saturação de sal de mesa comum (NaCl) à extração de água, pois como ele tem uma afinidade maior pela água, a última carga de moléculas de amina é empurrada para fora da solução e entra na camada não polar.
A parte:
Sei que o Ciphir, normalmente, após a conversão do nitro em amina, adiciona ácido acético glacial até pH=4 para empurrar a amina para a camada aquosa (qualquer efervescência é a extinção de qualquer excesso de NaBH4, use menos da próxima vez). Retire o IPA até cerca de 97C e, em seguida, basifique até pH=11 com NaOH, agora destile a vapor com um vaporizador de papel de parede conectado a uma entrada no centro do vaso de reação.
Usando um funil de 2L, colete a água (camada inferior) para extração, guarde a camada não polar, pois ela é o óleo de base livre puro da amina.
Extraia a camada aquosa 3 vezes com DCM ou outro solvente não polar que seja imiscível com a água, adicione sal à camada de água para a extração final.
Combine a fase orgânica e os extratos e destile o solvente NP.
Misture o óleo de amina com 5 partes de isopropanol anidro (IPA), misture o ácido sulfúrico com 2 partes de IPA anidro, adicione até o pH=9 e, em seguida, adicione com muito cuidado até o pH=6,7.
Verifique o pH do filtrado, adicione mais ácido, se necessário, coloque no freezer para a segunda colheita e repita o processo até que não haja mais precipitação de sulfato de amina.