Este método é adequado para a síntese de mescalina e seus análogos (veja Pihkal).
É necessária ventilação de exaustão e proteção respiratória e ocular.
- Béqueres de 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 mL
- Condensador de refluxo 29/32
- Suporte de laboratório
- Placa de aquecimento com controle de temperatura
- Agitador magnético
- Balão de fundo chato 29/32 1000, 2000 mL
- Evaporador rotativo
- Funil de vidro d=100 mm
- Bomba de vácuo de estágio único
- Funil de gota de 500 e 60 mL
- Papel de teste de tornassol (pH 0-12)
- Vareta de vidro para agitação
- Balão de Bunsen de 500, 2000 mL
- Funil de Buchner d=100 mm
- Papel de filtro
- Gerador de gás hidrogênio (cloreto de hidrogênio seco HCl)
- Colher de laboratório, espátula (aço inoxidável)
- Seringas de 20 ml (x2)
- Almofariz e pilão
- 3,4,5-trimetoxibenzaldeído 20g (cas 86-81-7)
- Nitrometano 100 ml (para síntese de mescalina) ou nitroetano 80 ml (para síntese de TMA)
- Acetato de amônio anidro (AcONH4) 5g
- Metanol 100 ml
- IPA 500 ml
- THF 350 ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Acetato de etila 150 ml
- Cloreto de hidrogênio seco HCl (gás)
Etapa 1/3
Preparação de 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene (para Mescalina) ou 3,4,5-trimetoxi-nitropropeno (para TMA)por condensação a partir de 3,4,5-trimetoxibenzaldeído
20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldeído + 100 ml de nitrometano (para mescalina) ou 80 ml de nitroetano (para TMA)
+ 5 g de acetato de amônio anidro (AcONH4)
Etapa 2/3
Aminação redutiva de 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene/propenopara Mescalina/TMA via LiAH
THF(50 ml por 10 g) + 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene/propeno
250 ml de THF + 10 g de LiAH
25 ml de H₂O
7,5 g de NaOH
Etapa 3/3
Preparação de sais de cloridrato de mescalina ou TMAÓleo (Freebase) + 150 ml de acetato de etila
Etapa 1/3(00:00-03:07)
A reação de condensação é típica e adequada para a preparação de 1-(2,5-dimetoxifenil)-2-nitropropeno, que é um intermediário para a síntese de um psicodélico como a 2,5-dimetoxi-4-bromoanfetamina (DOB).
20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldeído são adicionados ao frasco de 100 ml de nitrometano (para mescalina) ou 80 ml de nitroetano (para TMA)
5 g de acetato de amônio anidro (AcONH4)
O Rm é agitado com um agitador magnético por 10 minutos
Em seguida, o Rm é fervido em um balão de fundo redondo (1000 ml) com condensador de refluxo acoplado por 1-2 horas
A solução é fervida até atingir uma coloração laranja escura.
Em seguida, o nitrometano (nitroetano para a síntese de TMA) sem resíduos é destilado em um evaporador rotativo
Lembre-se de que é necessário usar mangueiras especiais para o manuseio a vácuo. Além disso, a armadilha é praticamente inútil nesse caso.
O nitrometano que foi coletado no frasco receptor é adequado para uso posterior.
O 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene (para a síntese de mescalina) ou o 3,4,5-trimetoxi-nitropropeno (para a síntese de TMA) permanecem no frasco
Eles se cristalizam durante o resfriamento
A solução é colocada no freezer. O produto se cristaliza como agulhas de cristal espetaculares.
O estireno (ou propeno) resultante é recristalizado com metanol em uma proporção de 1:10
Os cristais são filtrados e lavados com IPA resfriado
Não negligencie a purificação adicional em cada uma das etapas da síntese. A pureza do produto de condensação do benzaldeído afeta significativamente a qualidade do resultado final.
Etapa 2/3(03:08-09:37)
THF (50 ml por 10 g) foi adicionado ao 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene
Agite a solução até que a substância esteja completamente dissolvida
O Rm é despejado no funil de gotejamento
Em um balão de fundo chato (2000 mL), 10 g de LiAH são despejados gradualmente com 250 ml de THF
(uso ideal de um frasco de dois gargalos)
Todos os reagentes e artigos de vidro devem estar absolutamente secos. A reação na presença de água é inaceitável. Uma violação de segurança pode causar a ignição da mistura.
Frasco imerso em água gelada, fornecido com condensador de refluxo e funil de gotejamento
Através do condensador de refluxo, o produto da condensação do benzaldeído, que foi dissolvido em THF, é adicionado gota a gota ao Rm
A reação é exotérmica!
O funil e o condensador de refluxo são lavados com uma pequena quantidade de THF
O Rm é então fervido com o condensador de refluxo acoplado por 2 a 4 horas
Depois de algum tempo, o frasco é resfriado com água gelada
A água destilada é adicionada lentamente, gota a gota, e o excesso de LAH é decomposto
Vale a pena começar com 10 ml de água destilada e depois adicionar uma solução de NaOH (cerca de 15 ml).
O pHRm é corrigido com a solução de NaOH para 11pH
As medições de pH são realizadas com um bastão de vidro. A haste de vidro é imersa na solução e, em seguida, essa haste de vidro com uma gota da solução é tocada em um papel indicador.
A solução deve ser agitada por 10 minutos
Em seguida, a solução deve permanecer sem agitação por uma hora até que as camadas sejam separadas
Alguns químicos deixam a solução permanecer por 24 horas.
O Rm é filtrado em um filtro de papel
A liberação do vácuo por uma válvula de esfera prolongará significativamente a vida útil da bomba.
Após a filtragem, o THF é completamente destilado da solução
A evaporação do solvente é realizada em lotes ou de uma só vez, dependendo do volume do frasco do evaporador rotativo.
Se o condensado não estiver mais visível no condensador de refluxo do evaporador rotativo, isso significa que todo o THF foi evaporado
A base livre resultante pode ser destilada em alto vácuo para obter um nível de pureza absoluta do produto.
Abase livre (TMA ou Mescalina) é dissolvida em uma porção de acetato de etila
A solução deve ser seca sobre MgSO4 desidratado (aproximadamente 10 minutos), se houver partículas visíveis de água.
A solução é colocada em um agitador magnético
O Rm deve ser resfriado e não deve ser aquecido durante a adição do ácido.
Etapa 3/3 (09:38-11:53)
A mescalina pode ser cristalizada com ácido sulfúrico, mas o sulfato de mescalina tem uma dosagem maior
Portanto, o gerador de gás de cloreto de hidrogênio seco deve ser usado para a Mescalina e o TMA
por exemplo, a partir de cloreto de sódio e ácido sulfúrico
A solução mais conveniente é o uso de cloridrato de dioxano
O cloridrato de dioxano, ao contrário do ácido clorídrico, não contém água
O pH Rm é ajustado para 6pH
Se a mistura for muito espessa, é possível diluir com uma porção de acetato de etila
A solução exatamente igual a 6pH
Rm deve agora ser mantida no freezer por uma hora
O produto final é filtrado.
O produto final deve ser lavado com IPA resfriado
Se você suspender o cloridrato em uma porção de IPA e filtrar a suspensão novamente, o pó ficará completamente branco.
O rendimento final do cloridrato de mescalina não é inferior a 19g.
Você pode obter mais informações sobre o gerador de gás aqui.
A reação de condensação é típica e adequada para a preparação de 1-(2,5-dimetoxifenil)-2-nitropropeno, que é um intermediário para a síntese de um psicodélico como a 2,5-dimetoxi-4-bromoanfetamina (DOB).20 g de 3,4,5-trimetoxibenzaldeído são adicionados ao frasco de 100 ml de nitrometano (para mescalina) ou 80 ml de nitroetano (para TMA)
5 g de acetato de amônio anidro (AcONH4)
O Rm é agitado com um agitador magnético por 10 minutos
Em seguida, o Rm é fervido em um balão de fundo redondo (1000 ml) com condensador de refluxo acoplado por 1-2 horas
A solução é fervida até atingir uma coloração laranja escura. Em seguida, o nitrometano (nitroetano para a síntese de TMA) sem resíduos é destilado em um evaporador rotativo
Lembre-se de que é necessário usar mangueiras especiais para o manuseio a vácuo. Além disso, a armadilha é praticamente inútil nesse caso. O nitrometano que foi coletado no frasco receptor é adequado para uso posterior.O 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene (para a síntese de mescalina) ou o 3,4,5-trimetoxi-nitropropeno (para a síntese de TMA) permanecem no frasco
Eles se cristalizam durante o resfriamento
A solução é colocada no freezer. O produto se cristaliza como agulhas de cristal espetaculares.O estireno (ou propeno) resultante é recristalizado com metanol em uma proporção de 1:10
Os cristais são filtrados e lavados com IPA resfriado
Não negligencie a purificação adicional em cada uma das etapas da síntese. A pureza do produto de condensação do benzaldeído afeta significativamente a qualidade do resultado final.Etapa 2/3(03:08-09:37)
THF (50 ml por 10 g) foi adicionado ao 3,4,5-trimetoxi-nitrostyrene
Agite a solução até que a substância esteja completamente dissolvida
O Rm é despejado no funil de gotejamento
Em um balão de fundo chato (2000 mL), 10 g de LiAH são despejados gradualmente com 250 ml de THF
(uso ideal de um frasco de dois gargalos)
Todos os reagentes e artigos de vidro devem estar absolutamente secos. A reação na presença de água é inaceitável. Uma violação de segurança pode causar a ignição da mistura.Frasco imerso em água gelada, fornecido com condensador de refluxo e funil de gotejamento
Através do condensador de refluxo, o produto da condensação do benzaldeído, que foi dissolvido em THF, é adicionado gota a gota ao Rm
A reação é exotérmica!O funil e o condensador de refluxo são lavados com uma pequena quantidade de THF
O Rm é então fervido com o condensador de refluxo acoplado por 2 a 4 horas
Depois de algum tempo, o frasco é resfriado com água gelada
A água destilada é adicionada lentamente, gota a gota, e o excesso de LAH é decomposto
Vale a pena começar com 10 ml de água destilada e depois adicionar uma solução de NaOH (cerca de 15 ml).O pHRm é corrigido com a solução de NaOH para 11pH
As medições de pH são realizadas com um bastão de vidro. A haste de vidro é imersa na solução e, em seguida, essa haste de vidro com uma gota da solução é tocada em um papel indicador.A solução deve ser agitada por 10 minutos
Em seguida, a solução deve permanecer sem agitação por uma hora até que as camadas sejam separadas
Alguns químicos deixam a solução permanecer por 24 horas.O Rm é filtrado em um filtro de papel
A liberação do vácuo por uma válvula de esfera prolongará significativamente a vida útil da bomba.
Após a filtragem, o THF é completamente destilado da solução
A evaporação do solvente é realizada em lotes ou de uma só vez, dependendo do volume do frasco do evaporador rotativo.Se o condensado não estiver mais visível no condensador de refluxo do evaporador rotativo, isso significa que todo o THF foi evaporado
A base livre resultante pode ser destilada em alto vácuo para obter um nível de pureza absoluta do produto.Abase livre (TMA ou Mescalina) é dissolvida em uma porção de acetato de etila
A solução deve ser seca sobre MgSO4 desidratado (aproximadamente 10 minutos), se houver partículas visíveis de água.A solução é colocada em um agitador magnético
O Rm deve ser resfriado e não deve ser aquecido durante a adição do ácido.Etapa 3/3 (09:38-11:53)
A mescalina pode ser cristalizada com ácido sulfúrico, mas o sulfato de mescalina tem uma dosagem maior
Portanto, o gerador de gás de cloreto de hidrogênio seco deve ser usado para a Mescalina e o TMA
por exemplo, a partir de cloreto de sódio e ácido sulfúrico
A solução mais conveniente é o uso de cloridrato de dioxano
O cloridrato de dioxano, ao contrário do ácido clorídrico, não contém águaO pH Rm é ajustado para 6pH
Se a mistura for muito espessa, é possível diluir com uma porção de acetato de etila
A solução exatamente igual a 6pH
Rm deve agora ser mantida no freezer por uma hora
O produto final é filtrado.
O produto final deve ser lavado com IPA resfriado
Se você suspender o cloridrato em uma porção de IPA e filtrar a suspensão novamente, o pó ficará completamente branco. O rendimento final do cloridrato de mescalina não é inferior a 19g. Você pode obter mais informações sobre o gerador de gás aqui.
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