4-mmc ficam vermelhos. Por quê?

[w2x3f5]

Vale a pena medir o ponto de fusão de sua amostra de 2b4m, que deve ser de aproximadamente 74-77 graus. Suspeito que haja impurezas em seu 2b4m

 

[HeavenChem]

O problema também pode estar no DCM se o fornecedor tiver adicionado álcool. Eu tive quase o mesmo problema. Essa cor não pode ser lavada com acetona ou acetato de etila. Somente o álcool isopropílico ajuda, mas com grandes perdas

 

[w2x3f5]

O diclorometano geralmente contém etanol, que é necessário para estabilizar o diclorometano. É improvável que 0,5% de etanol afete tanto a reação, mas 2b4m sujo afeta facilmente. Talvez não haja impureza de etanol no diclorometano para análise.

 

[HeavenChem]

O DCM estabilizado não afetará, mas se o fornecedor adicionar muito mais, poderá causar grandes problemas, como aconteceu comigo.

 

[DavidNichols]

O etanol não causará problemas. É um subproduto da metilanilina de um precursor sujo.

 

[chudakrekt]

Ao acidificar, a temperatura não deve exceder 30*C; se estiver acima, coloque em água
Use a velocidade do misturador de 180 a 250
Use álcool isopropílico para adicionar o ácido Depois de atingir Ph 5-5,5, você pode evaporar um quarto do líquido e colocá-lo no freezer, pulando assim a etapa de obtenção da farinha e obtendo imediatamente os cristais
Criei mais de 600 kg dessa substância, acho que escreverei manuais para este fórum, nos quais falarei sobre todos os possíveis erros de iniciantes, mostrarei todos os truques e possíveis opções de síntese

 

[HeavenChem]

Lol, misturador de metal no processo de acidificação? Parece uma falha de cor cinza no acabamento

 

[HeavenChem]

O problema pode estar na acidificação excessiva local.
Quando você adiciona ácido muito rapidamente, o 4-MMC se transforma em merda.
Coloque o béquer em um banho de gelo com agitador magnético e sob um funil de separação. A temperatura da reação não deve ser superior a 25-30 graus Celsius. Use cerca de 2 a 3 gotas de ácido clorídrico concentrado por segundo em 1.000 g de bromocetona-4
A cor vermelha também pode ser causada pelo álcool na massa da reação. Certifique-se de que seu DCM seja puro.

 

[chudakrekt]

Sobre a velocidade de adição, é verdade, mas há métodos com movimento muito rápido Você também pode usar o ácido clorídrico IPA