Synteza fenyloacetonu (P2P) z benzaldehydu z butanonem

[Sneaky.Base]

Ta metoda wygląda niesamowicie, otc tanie chemikalia.
Po co drogie dcm, skoro istnieje chloroform. Jeśli chcesz długo gotować, zrozumiesz, że robienie chloroformu jest pracą, którą musisz wykonać.
Udostępniona tutaj metoda pisania jest idealna, pokazuje, że została napisana przez profesjonalistę. Zastanawiam się, czy są jakieś filmy o tej metodzie. Tnx za udostępnienie tego miłego zapisu willi

 

[TheNut22]

Tak, również popieram, cała ta synteza działa bardzo dobrze.

 

[handle]

Świetnie, spróbujmy tego.
Krok 1, w toku.
45 g benzaldehydu + 200 ml M.E.K bąbelkowego HCL gazowego z 25 ml H2SO4 nad 25 ml kwasu solnego. Zmienił kolor na jasnoczerwony po około 30 minutach, teraz mieszając.

 

[handle]

Zapomniałem o kilku krokach prawdopodobnie będę musiał powtórzyć, gdy zdobędę dobrą pompę próżniową i trochę podchlorynu sodu do chloroformu. ponieważ użyłem DCM, którego nie jestem pewien, czy działa, czy nie?

 

[Labchef]

Byhyde, jak testuje się neutralność? Czy wyekstrahowana woda płucząca jest testowana pod kątem neutralności? Nie uzyskuję odczytu ph, gdy badam warstwę organiczną. Jak przetestować roztwór, aby wiedzieć, kiedy jest neutralny?

 

[TheNut22]

Teraz, gdy mam ponad 100 gramów wody i oczyszczonego z kwasów/zasad, ale mokrego MPB (zebranego z kilku reakcji),
Zamierzam wysuszyć roztwór krystaliczny do postaci kryształów, które nie topią się w temperaturze pokojowej. Mogę zamieścić zdjęcie tego i mogę również zamieścić zdjęcie acetoksyfenylopropenu z wydajnością.

 

[Labchef]

TheNuts22, czy przereagowałeś olej MPB z kwasem nadoctowym bez destylowania go lub uzyskiwania krystalicznej soli MPB.

 

[handle]

Etap 1 zakończony.

 

[TheNut22]

Zrobiłeś bulgotanie, prawda? Podgrzej kwas solny, a uzyskasz lepsze wyniki.

 

[handle]

Najpierw przeprowadziłem proces bąbelkowania, a następnie powtórzyłem go z cieczą i metodą podgrzewania, a następnie dodałem je do siebie i uzyskałem dobry wynik MPB.
Jestem teraz na końcu ETAPU 2, patrząc na kolbę z czymś, co, jak się domyślam, jest 2-acetoksy-1-fenylo-1-propenem o złotożółtym kolorze i lekko lepkiej konsystencji.
Przyglądam się teraz ETAPOWI 3... dźwignia estru podczas hydrolizy...?

 

[handle]

2-acetoksy-1-fenylo-1-propen z silną zasadą może prowadzić do powstania fenyloacetonu i kwasu octowego poprzez mechanizm eliminacji, po którym następuje przegrupowanie. Ta transformacja podkreśla wszechstronność grupy acetoksy w ułatwianiu reakcji prowadzących do tworzenia ketonów.

 

[handle]

Teraz mam mieszankę fenyloacetonu, etanolu i DCM. Jeszcze 1 krok, destylacja etanolu i DCM. Potem może destylacja próżniowa fenyloacetonu.

 

[Labchef]

Handle, czy destylowałeś olej MPB przy użyciu próżni, jeśli nie, jakie było twoje działanie po bąbelkowaniu lub ogrzewaniu z hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C to pożądana temperatura reakcji. Woda może pochodzić z dodania wody do bezwodnego formamidu, przy użyciu mieszaniny formamidu i mrówczanu amonu (odczynnik Ingersolla) lub przez dodanie 85% kwasu mrówkowego (zawiera 16% wagowych wody).
W temperaturze 160°C reakcja wyrzuci więcej wody, niż chcesz usunąć, jeśli nie użyjesz mocnego skraplacza (skraplacz Intensiv z płaszczem chłodzącym i wężownicą wewnątrz) z bardzo zimną wodą lub nie przeprowadzisz reakcji pod pewnym ciśnieniem, co podniesie temperaturę wrzenia i zatrzymasz wodę w ten sposób.

Nie musisz postępować zgodnie z moimi instrukcjami, ponieważ nie ma żadnych dotyczących Leuckarta, a jedynie sugestie i ostrzeżenia o rzeczach, o których wiadomo, że nie działają.

Załączyłbym kilka artykułów, które uważam za interesujące, ale nie można już załączać plików .pdf, co sprawia, że wykwalifikowane rozmowy tutaj są prawie niemożliwe.

 

[TheNut22]

Tak, mam 85% kwasu mrówkowego, a z mrówczanu amonu pochodzi woda, którą należy usunąć. Woda pochodząca z kwasu mrówkowego i mrówczanu amonu musi zostać usunięta. Dlatego używam ciepłej wody przez 2-3 godziny w skraplaczu. Kiedy zauważę, że stopiony mrówczan i P2P oraz inne odczynniki lub katalizatory są ze sobą w stopionej harmonii, zastępuję skraplacz lodowatą wodą i stopniowo podnoszę temperaturę, aż w końcu do około 155-160 C, gdy używam mrówczanu amonu. W przypadku formamidu podnoszę temperaturę szybciej, ale stabilnie, do około 165-170 C. AlCl3 był najbardziej niezawodnym katalizatorem, przynajmniej według literatury, i często udawało mi się doprowadzić produkt do pochodnej n-formylowej. Uważam, że wszystko poszło źle, gdy nie byłem w stanie zgazować produktu, ale próbowałem go zasiarczyć za pomocą H2SO4 + 95% etanolu lub kwasu solnego + acetonu. Czy gazowanie jest naprawdę takie ważne? Jeszcze raz dzięki za praktyczną odpowiedź OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Nikt nie gazuje amfetaminy. Sól HCl jest praktycznie bezużyteczna, ponieważ jest wysoce higroskopijna, zasysa wodę z powietrza, tworząc kałużę i uciekając.

Ważna jest filtracja i mycie oraz (parowa) destylacja bazy. Całą procedurę poreakcyjną zamieściłem tu już chyba dwa razy, może to być jeden z moich pierwszych postów na forum.

Jedynym znanym mi narkotykiem, który nadaje się do gazowania, jest d-Meth. Już racemiczna meta nie jest do tego dobra, ponieważ tworzy wtedy ultradrobne kryształy, których nawet przy próżni nie da się przefiltrować, potrzebna byłaby prasa filtracyjna lub coś podobnego. Duży kłopot. Lepiej miareczkować i odparowywać.

 

[TheNut22]

Czy możesz mi powiedzieć, czy mieszadło ma niewłaściwy rozmiar lub dlaczego podskakuje, gdy próbuję je wymieszać? Włożyłem nowe mieszadło do nowego rbf o pojemności 500 ml. Przygotowywałem difenidynę z deoksybenzoiny i piperydyny. Spróbuję jeszcze raz, bo to naprawdę prosta synteza. Przynajmniej na papierze..hehh. To było moje pierwsze mieszadło magnetyczne i pomyliłem ustawienia. Teraz przepaliło bezpiecznik, więc teraz jest w koszu. Przy okazji, czy możecie doradzić jaki rozpuszczalnik i katalizator powinien być użyty, albo czy w ogóle powinien być użyty w takiej reakcji? Z tego co pamiętam, użyłem alcl3 i nigdzie nie mogłem znaleźć całej syntezy, ale prześledziłem kilka patentów (różne związki z deoksybenzoiny i ...). Patent dotyczył różnych analogów difenidyny (pirolidyny itp.)

I dziękuję za radę dotyczącą reakcji Leuckarta! Wypróbuję to, gdy mój nowy płaszcz grzewczy znajdzie się w moich drzwiach... hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Teraz już nie załapałem. Mam użyć bardzo zimnej wody, której używam, czy wlać "niezbyt zimną" wodę do skraplacza?
Oraz: Czy powinienem użyć: tego skraplacza, który ma w sobie spiralę, czy ułamkową kolumnę (wykonaną tak, że ma w sobie trochę odłamków), czy
prostego i szerszego skraplacza, czy też użyć mojego czwartego skraplacza, który jest szeroki, wąski, szeroki, wąski? Przepraszam, ale nie mam w tej chwili na biurku odpowiednich nazw tych kondensatorów. Jak każdy zauważy, nie jestem zbyt doświadczonym kucharzem, ale znam dużo teorii i zrobiłem kilka udanych związków. Jednak mój metkatynon to moja brawura. Robiłem go wiele lat.

 

[wael gph]

Celem skraplacza jest kondensacja pary wodnej ze stanu gazowego do stanu ciekłego. To jest jego misja
Bardzo zimna woda poprawia wydajność skraplacza.
Skraplacz śrubowy działa dobrze, ma dłuższą przestrzeń i jest wyposażony w dławik śrubowy.

 

[TheNut22]

Wow, nie wiedziałem o tym! Tak, taki jest cel skraplaczy. Pytałem o te ciśnienia z różnymi skraplaczami, ponieważ nigdzie nie czytałem o różnych ciśnieniach, ale teraz myślę, że tak, myślę, że jest trochę większe ciśnienie w 160 ° C, ze spiralnym skraplaczem niż z tym prostym, szerokim.

 

[TheNut22]

wael: Czy wiesz, dlaczego używają DCM w prawie każdej ekstrakcji "aminowej", mimo że istnieje ryzyko, że produkt zawierający aminę zostanie zepsuty przez chlor w dichlorometanie? Czy chodzi o dwubiegunowość rozpuszczalnika? Jeśli tak, to dlaczego nie octan etylu? Zły do uwodorniania, ale dobry do ekstrakcji amin.

Przeczytałem stwierdzenie o DCM i pomyślałem, że zawsze istnieje ryzyko rozkładu octanu etylu podczas mieszania roztworów zasadowych. Chloroform byłby prawdopodobnie lepszy, ale samodzielne przygotowanie nawet niezbędnych ilości jest bardzo pracochłonne i kosztowne.

DCM jest dość drogi tam, gdzie mieszkam.

 

[wael gph]

nie wiem, ile w tym prawdy
Ale powiem ci, że jest bezpieczny w niskich temperaturach. Preferują go ze względu na niską temperaturę wrzenia i to, że się nie zapala.
Być może chloroform jest również blisko niego
Najlepszy jest eter dietylowy, ale należy obchodzić się z nim z doświadczeniem i unikać go, ponieważ powoduje zapłon, jeśli jego opary wejdą w kontakt z otwartym płomieniem.
Istnieją bezpieczne alternatywy dla toluenu, benzyny, heksanu....

 

[wael gph]

Jesteś dobry w chemii, nie daj się pokonać Dcm lub chloroformowi
Bądź silny i spróbuj z rozpuszczalnikami dostępnymi w Twoim kraju.
Lub pomnóż etanol z kwasem siarkowym i stwórz wspaniały rozpuszczalnik. Jeśli masz te dwa odczynniki, kwas siarkowy i etanol, podnieś flagę i zrób eter dietylowy.

 

[TheNut22]

Teraz muszę ci to powiedzieć. Nie chcę wykładu o tym, jak rzeczy działają na papierze. Chcę wiedzieć, jak działają w prawdziwym życiu, w rzeczywistej syntezie. Wiem jak zrobić Leuckarta i robiłem to już jakieś 10-15 razy. I nie udało się, bo moje "P2P". Teraz po prostu nie chcę spieprzyć sprawy. Jak działa skraplacz, to dość irytująca odpowiedź. Również jeśli pytam o skomplikowaną, ale prostą do wykonania reakcję Leuckarta, nie chcę żadnych wykładów, jaka jest temperatura lub jak pozbyć się wody, wiem. Ale jeśli nie znasz odpowiedzi, proszę, dla własnego szacunku, po prostu powiedz, że nie wiem. A może to zbyt żenujące? Jeesh ...

 

[Dj.Tizo]

Nie mógłbym się bardziej zgodzić...... w ciągu ostatnich kilku lat zmarnowałem tysiące na przestrzeganie bs porad...... a Eph jest zakazany w moim kraju.
Po prostu nie mogę pojąć, jak można zrobić coś nadającego się do palenia, jak metaamfetamina....
. lub nawet zwykłej amfetaminy......
Nie wspominając nawet o sprzęcie laboratoryjnym....
Nie mógłbym się bardziej zgodzić......
Wchodzę na takie strony, aby się uczyć, ponieważ nie jestem wykwalifikowanym chemikiem.....

 

[TheNut22]

Teraz z moją nową grzałką / mieszadłem wszystko idzie znacznie mniej kłopotliwie.
Dziękuję wszystkim... wrócę wkrótce....

 

[TheNut22]

Czy mogę używać bezwodnego siarczanu miedzi w suszarce z bawełną?