Synthese van amfetamine uit P2NP via SnCl2 en Zn

[TucoSalamanca.]

wat kan worden gebruikt in plaats van magnesiumsulfaat

 

[mithyl2]

Magnesiumsulfaat is wereldwijd heel gemakkelijk te krijgen, denk ik. Heb je problemen om het te krijgen?

en je moet het helemaal droog maken voordat je het gebruikt. Ik doe de mijne in de magnetron.

 

[yuiopjkl]

Natriumsulfaat watervrij. Na2SO4

 

[GDC]

Zelfde probleem hier...
Na zink en hydroxidatie geel spul bovenop en na toevoeging van DCM:
Schone oplossing bovenop (PH7 op een schaal van 14) en melkachtig spul op de bodem (PH 11)...
Maar op jouw foto's is het anders....

Welke route heb je gebruikt? Propeen naar Oxime door SnCl2/HCl en dan?

verschillende routes vanaf nitropenen , Bijenkorf Methoden Discours

Vriendelijke groeten

 

[GDC]

Ik ben niet zeker van de timing... GAA -> Zink -> NaOH ?? Max. Temperatuur ??

Stap	Apparatuur	Chemicaliën
1. VOORBEREIDEN;	Bekerglas 100ml	15g P2NP; 50ml Aceton
2. VOORBEREIDEN;	bekerglas 500ml	NaOH, H2O 1:1 oplossing (200g;200ml)
3. VOORBEREIDEN;	bekerglas 150ml	NaOH, H2O 1:2 oplossing (50g;100ml)
4. VOORBEREIDEN;	Kolf 250ml, Temperatuursensor, Terugvloeikoeler	50 ml Aceton; 42 g SnCl2; P2NP-oplossing;
5. TOEVOEGEN;		50 ml aceton; 42 g SnCl2;
6. ADD;		P2NP-oplossing;
7. WERK; 20 Min.	Roerder
8. VOORBEREIDEN;	Bekerglas 150ml;	HCl-oplossing (150ml H2O; 4ml HCl
9. TOEVOEGEN; Aan kolf		HCl-oplossing
10. PREPAREREN;	Bekerglas 1000ml
11. TOEVOEGEN;		Breng het mengsel over in het bekerglas
12. TOEVOEGEN;		400 ml NaOH bereide 1:1 oplossing; !PH11!
13. VOORBEREIDEN;	500ml bekerglas, Buchner, Erlenmeyer, injectiespuit	Ethylacetaat, MgSO4
14. EXTRACT;	Roerder, injectiespuit	3x50ml ethylacetaat
15. DROGEN;		MgSO4
16. FILTEREN;	Erlenmeyer, Buchner
17. VOORBEREIDEN;	500ml erlenmeyer, roerstaaf	60 ml GAA, 10 g zink
18. TOEVOEGEN;		60ml GAA
19. ADD;		Mengsel van Oxime
20. ADD;		10 g zink
21. WERK; 15 Min.	Roerder
22. PREPAREREN	Buchner, Erlenmeyer
22. TOEVOEGEN;		150 ml NaOH bereid 1:2 oplossing; !PH11!
23. FILTEREN;	Erlenmeyer, Buchner
24. PREPAREREN;	bekerglas 500 ml, Buchner, Erlenmeyer	50 ml DCM
25. TOEVOEGEN;	Gefiltreerd mengsel
26. ADD;		50 ml DCM
27. PREPAREREN;	100ml bekerglas, spuit	MgSO4
28. SCHEIDEN;	Spuit; De DCM-laag is de onderste laag.
29. DROGEN;		MgSO4
30. FILTEREN;	Erlenmeyer, Buchner
31. VOORBEREIDEN;	Bekerglas 250 ml, Buchner, Erlenmeyer	50ml Aceton; Gewenst zuur
32. TOEVOEGEN;		Gefiltreerde organische laag
33. ADD;		50 ml aceton
34. ADD;		Gewenste zuur
29. KOELEN;	Diepvries
35. FILTEREN;	Erlenmeyer, Buchner
	220 Min.

 

[GDC]

Voeg je dit toe als één portie of langzaam=hoe lang? Het reageert zeer exotherm

 

[TucoSalamanca.]

Ik kreeg 5 gram amfetamine uit 15 gram p2np.

 

[GDC]

Hoe lang heb ik nodig voor het zinkgedeelte (H2-generatie)?

 

[TucoSalamanca.]

Hoe droog ik het product na filtratie Ik heb geen vacuümfilterset

 

[GDC]

Filtratie met koffiefilter en aceton + aan de lucht laten drogen.

 

[TucoSalamanca.]

Hoeveel ml aceton moet ik toevoegen aan mijn filter?

 

[GDC]

~5-10ml per g

 

[GDC]

en roer een beetje maar voorzichtig... een andere oplossing is een oude spijkerbroek en druk erop

 

[GDC]

Hoe lang duurde het voordat H2 werd gegenereerd met zink? (Tot de amin-base klaar was)

 

[TucoSalamanca.]

Het duurde 20 minuten

 

[GDC]

Heb je het mengsel gekoeld?
Heb je alle NaOH toegevoegd? Langzaam of snel? (voor beide situaties)
Wat was de maximale temperatuur tijdens het toevoegen?

 

[TucoSalamanca.]

Ik heb het mengsel niet gekoeld
In fase 2 is de reactie inderdaad exotherm. Ik heb het langzaam toegevoegd.

 

[TucoSalamanca.]

Als je alkali wilt maken, gebruik dan natriumcarbonaat in plaats van natriumhydroxide. Misschien is je probleem dan opgelost. Ik gebruik natriumcarbonaat.

 

[pingu]

Kunt u een ingrediëntenlijst posten?

 

[GDC]

Ik denk dat hij weg is

 

[GDC]

1-Fenyl-2-Nitropeen	15	g
Aceton	50	ml
Sn(II)Cl * 2H2O	42	g
Aceton	50	ml
HCl	4	ml
Water	150	ml
NaOH	200	g
Water	200	ml
Ethylacetaat	150	ml
MgSO4	20% van het volume van de uiteindelijke oplossing
AZIJNZUUR (GAA)	60	ml
Zink	10	g
NaOH	50	g
H2O	100	ml
DCM	110	ml
MgSO4	20% van het volume van de uiteindelijke oplossing
Aceton	50	ml