Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[Sneaky.Base]

Deze methode ziet er geweldig uit, otc goedkope chemicaliën.
Waarom dure dcm terwijl chloroform bestaat. Als je een langdurige coock wilt zul je begrijpen dat het maken van chloroform het werk is dat je moet doen.
De methode die hier is beschreven is perfect, het is geschreven door een professional. Ik vraag me af of er video's zijn over deze methode. Tnx voor het delen van deze mooie write up willi

 

[TheNut22]

Ja, ik ondersteun ook, deze hele synthese werkt heel goed.

 

[handle]

Laten we deze eens proberen.
Stap 1, onderweg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubbel het HCL gas uit 25ml H2SO4 over 25ml Zoutzuur. Kleurde helder rood in ongeveer 30mins, nu roeren.

 

[handle]

Ik ben een paar stappen vergeten die ik waarschijnlijk opnieuw moet doen zodra ik een goede vacuümpomp heb, en wat natriumhypochloriet voor de chloroform. Ik heb namelijk DCM gebruikt, waarvan ik niet zeker weet of het werkt of niet?

 

[Labchef]

Byhyde, hoe test je op neutraliteit? Test je het geëxtraheerde water op neutraliteit? Ik krijg geen ph-waarde als ik de organische laag test. Hoe test ik de oplossing om te weten of deze neutraal is?

 

[TheNut22]

Nu ik meer dan 100 gram water en zuur/base gezuiverde, maar natte MPB heb (verzameld uit enkele reacties),
ga ik de kristaloplossing drogen tot kristallen die niet smelten bij kamertemperatuur. Ik kan daar een foto van posten, en ik kan ook een foto van de acetoxyfenylpropeen posten, met de opbrengsten.

 

[Labchef]

TheNuts22, heb je de MPB-olie gereageerd met perazijnzuur zonder het te destilleren of het kristallijne MPB-zout te verkrijgen?

 

[handle]

Fase 1 voltooid.

 

[TheNut22]

Jij hebt toch geborreld? Doe het verwarmen met zoutzuur en je krijgt betere resultaten.

 

[handle]

Ik deed eerst het borrelen en daarna nog een keer de vloeistof en de verwarmingsmethode en voegde ze samen en kreeg een goed resultaat van MPB.
Ik ben nu aan het einde van FASE 2 en kijk naar een kolf met wat ik denk dat 2-Acetoxy-1-fenyl-1-propeen is, goudgeel en licht viskeus.
Ik ben nu bezig met stap 3... hefboomwerking van de ester tijdens hydrolyse...?

 

[handle]

2-acetoxy-1-fenyl-1-propeen met een sterke base kan leiden tot de vorming van fenylaceton en azijnzuur via een eliminatiemechanisme gevolgd door een herschikking. Deze transformatie benadrukt de veelzijdigheid van de acetoxygroep in het vergemakkelijken van reacties die leiden tot de vorming van ketonen.

 

[handle]

Nu heb ik dit mengsel van fenylaceton, ethanol en DCM. Nog 1 stap, destilleer de ethanol en DCM. Dan misschien de fenylaceton vacuümdestilleren.

 

[Labchef]

Handvat, heb je de MPB-olie gedestilleerd met behulp van een vacuüm, zo niet, wat was je actie na het borrelen of verwarmen met hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C is de gewenste temperatuur in de reactie. Water kan komen door water toe te voegen aan watervrije formamide, door een mengsel van formamide en ammoniumformiaat (Ingersoll-reagens) te gebruiken of door 85% mierenzuur toe te voegen (bevat 16 gewichtsprocent water).
Bij 160°C zal de reactie meer water uitstoten dan je verwijderd wilt hebben als je niet of een krachtige condensor gebruikt (Intensiv condensor met koelmantel en spoelen aan de binnenkant) die met heel koud water werkt of je laat de reactie onder enige druk verlopen wat de kookpunten verhoogt en je houdt het water op deze manier vast.

Je hoeft mijn instructies niet op te volgen, want die zijn er niet met betrekking tot de Leuckart, alleen suggesties en waarschuwingen voor dingen waarvan bekend is dat ze niet werken.

Ik zou een aantal artikelen willen bijvoegen die ik interessant vind, maar men kan geen pdf-bestanden meer bijvoegen, wat gekwalificeerde gesprekken hier bijna onmogelijk maakt.

 

[TheNut22]

Ja, ik heb 85% mierenzuur en van ammoniumformiaat komt het water, dat verwijderd moet worden. Het water dat afkomstig is van mierenzuur en ammoniumformiaat moet worden verwijderd. Daarom gebruik ik handwarm water gedurende 2-3 uur in de condensor. Als ik merk dat het gesmolten formiaat en P2P en andere reagentia of katalysatoren in gesmolten harmonie met elkaar zijn, vervang ik de condensor door ijskoud water en verhoog de temperatuur beetje bij beetje, en uiteindelijk tot ongeveer 155-160 C als ik ammoniumformiaat gebruik. Met formamide verhoog ik de warmte sneller, maar gestaag, tot ongeveer 165-170 C. AlCl3 is de meest betrouwbare katalysator, althans volgens de literatuur, en ik ben er vaak in geslaagd om het product tot het n-formylderivaat te maken. Ik geloof dat alles fout is gegaan als ik het product niet heb kunnen vergassen, maar ik heb geprobeerd het te laten sulfateren met H2SO4 + 95% ethanol, of met zoutzuur + aceton. Is vergassen echt zo belangrijk? Nogmaals bedankt voor het praktische antwoord OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Niemand vergast amfetamine. Het HCl-zout ervan is vrijwel onbruikbaar omdat het zeer hygroscopisch is, water uit de lucht zuigt, een plas vormt en wegloopt.

Wat belangrijk is, is filteren en wassen plus (stoom)destillatie van de base. Ik heb de hele post-reactie procedure hier al twee keer gepost geloof ik, misschien wel een van mijn eerste posts op het forum.

De enige drug die ik ken die zich leent voor vergassing is d-Meth. Reeds racemische meth is er niet goed voor omdat het dan ultrafijne kristallen vormt die zelfs met vacuüm niet te filteren zijn, je zou een filterpers of zo nodig hebben. Groot gedoe. Beter titreren en verdampen.

 

[TheNut22]

Kunt u mij vertellen of het roerstaafje de verkeerde maat had, of waarom het rondstuiterde toen ik probeerde te mengen? Ik heb een nieuw roerstuk in de nieuwe rbf van 500 ml gedaan. Ik was difenidine aan het bereiden uit deoxybenzoë en piperidine. Ik zal het nog eens proberen, want het is echt een eenvoudige synthese. Tenminste op papier. Het was mijn eerste magneetroerder en ik heb de instellingen verprutst. Nu is de zekering doorgebrand, dus nu ligt hij in de prullenbak. Kun je me trouwens adviseren welk oplosmiddel en welke katalysator je zou moeten gebruiken, of eigenlijk zou moeten gebruiken in zo'n reactie? Zoals ik me herinner, gebruikte ik alcl3, en ik kon de hele synthese nergens vinden, maar ik volgde enkele patenten (verschillende verbindingen gemaakt van deoxybenzoë en ...). Het patent had betrekking op verschillende analogen van difenidine (pyrrolidine enz.).

En bedankt voor je advies over de Leuckart-reactie! Ik zal het proberen als mijn nieuwe verwarmingsmantel voor de deur staat.. hehh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Ik snapte het nu niet. Moet ik heel koud water gebruiken, dat ik gebruik, of moet ik "niet zo koud" water in de condensor doen?
En: Moet ik gebruiken: Die condensor waar een spiraal in zit, of fractionele kolom (zo gemaakt dat er scherven in zitten), of
rechte en bredere condensor, of gebruik ik mijn vierde condensor waar het breed, smal, breed, smal is? Sorry, ik heb de juiste namen van die condensors momenteel niet op mijn bureau liggen. Zoals iedereen zal merken, ben ik geen ervaren kok, maar ik ken veel theorie en ik heb een paar succesvolle verbindingen gemaakt. Mijn methcatinon is echter mijn bravoure. Ik heb het vele jaren gemaakt.

 

[wael gph]

Het doel van de condensor is om stoom te condenseren van gasvormig naar vloeibaar. Dit is zijn missie
Zeer koud water verbetert de efficiëntie van de condensor
De schroefcondensor werkt goed, heeft een langere ruimte en beschikt ook over een schroefmoorspoel

 

[TheNut22]

Wow, dat wist ik niet! Ja, dat is het doel van condensatoren. Ik vroeg naar die drukken bij verschillende condensors, omdat ik nergens iets heb gelezen over verschillende drukken, maar nu denk ik ja, ik denk dat er iets meer druk is bij 160 C met een spiraalcondensor dan met die rechte, brede.

 

[TheNut22]

Wael: Weet je waarom ze DCM gebruiken in bijna elke "amine" extractie, ook al is er een risico dat het amine-bevattende product zal worden bedorven door het chloor in dichloormethaan? Gaat het om de di-polariteit van het oplosmiddel? Zo ja, waarom dan niet liever ethylacetaat? Slecht voor hydrogenaties, maar goed voor het extraheren van amines.

Ik las de bewering over DCM, en dacht dat er altijd een risico van ontleding is, ook van ethylacetaat, als je baseoplossingen mengt. Chloroform zou waarschijnlijk beter zijn, maar het is zo bewerkelijk en duur om zelfs de benodigde hoeveelheden zelf te maken.

DCM is behoorlijk duur waar ik woon.

 

[wael gph]

weet niet de waarheid daarachter
Maar laat me je vertellen dat het veilig is bij lage temperaturen. Ze geven er de voorkeur aan omdat het een laag kookpunt heeft en niet in brand vliegt.
Misschien komt chloroform er ook in de buurt
Het beste is diethylether, maar ga er deskundig mee om en vermijd het omdat het ontbranding veroorzaakt als de damp in contact komt met een open vlam.
Er zijn veilige alternatieven voor tolueen, benzine, hexaan....

 

[wael gph]

Je bent goed in scheikunde, laat Dcm of chloroform je niet van de wijs brengen
Wees sterk en probeer het met de oplosmiddelen die in jouw land beschikbaar zijn
Of vermenigvuldig ethanol met zwavelzuur en maak een geweldig oplosmiddel. Als je deze twee reagentia meeneemt, zwavelzuur en ethanol, steek dan nu je vlag uit en maak diethylether.

 

[TheNut22]

Nu moet ik je dit vertellen. Ik wil geen lezing over hoe dingen op papier werken. Ik wil weten hoe ze in het echt werken, in een echte synthese. Ik weet hoe ik Leuckart moet doen en ik heb het nu zo'n 10-15 keer gedaan. En mislukt, vanwege mijn "P2P". Nu wil ik het gewoon niet verkloten. Hoe de condensator werkt is een behoorlijk vervelend antwoord. Ook als ik vraag naar de ingewikkelde, maar eenvoudig uit te voeren Leuckart-reactie, wil ik geen preken over wat de temperatuur is, of hoe je water kwijt moet raken, dat weet ik. Maar als je het antwoord niet weet, zeg dan alsjeblieft uit respect voor jezelf dat ik het niet weet. Of is dat te gênant? Jeesh ...

 

[Dj.Tizo]

Ik ben het helemaal met je eens......de afgelopen jaren heb ik duizenden verspild aan het volgen van nepadviezen......en Eph is verboden in mijn land.
Ik kan er gewoon niet bij om iets rookbaars te maken zoals meth....
. of zelfs maar een amfetamine......
En dan heb ik het nog niet eens over de labapparatuur....
Dus ik ben het helemaal met je eens......
Ik kwam naar sites als deze om te leren omdat ik geen scheikunde gekwalificeerd ben.....

 

[TheNut22]

Nu met mijn nieuwe verwarming/roerder gaat alles met veel minder gedoe.
Bedankt allemaal... ik kom snel weer terug...

 

[TheNut22]

Kan ik watervrij kopersulfaat gebruiken in de droogbuis met katoen?