Deze methode is geschikt voor de synthese van Mescaline en zijn analogen (kijk Pihkal).
Afzuiging, ademhalings- en oogbescherming zijn nodig.
- Bekers 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 mL
- Terugvloeikoeler 29/32
- Labsteun
- Warmhoudplaat met temperatuurregeling
- Magneetroerder
- Platbodemkolf 29/32 1000, 2000 mL
- Rotatieverdamper
- Glazen trechter d=100 mm
- Eentraps vacuümpomp
- Druppeltrechter 500 en 60 mL
- Lakmoes testpapier (pH 0-12)
- Glazen roerstaaf
- Bunsenkolf 500, 2000 mL
- Buchnertrechter d=100 mm
- Filtreerpapier
- Waterstofgasgenerator (droog waterstofchloride HCl)
- Laboratoriumlepel spatel (roestvrij staal)
- Spuiten 20ml (x2)
- Mortier en stamper
- 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde 20g (cas 86-81-7)
- Nitromethaan 100ml (voor Mescaline synthese) of Nitroethaan 80ml (voor TMA synthese)
- Watervrij ammoniumacetaat (AcONH4) 5g
- Methanol 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7.5g
- Ethylacetaat 150ml
- Droge waterstofchloride HCl (gas)
Fase 1/3
Bereiding van 3,4,5-trimethoxy-nitrostyreen (voor Mescaline) of 3,4,5-trimethoxy-nitropropeen (voor TMA)door condensatie uit 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde
20 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde + 100 ml nitromethaan (voor Mescaline) of 80 ml nitroethaan (voor TMA)
+ 5 g watervrij ammoniumacetaat (AcONH4)
Fase 2/3
Reductieve aminering van 3,4,5-trimethoxy-nitrostyreen/propeentot Mescaline/TMA via LiAH
THF(50 ml per 10 g) + 3,4,5-trimethoxy-nitrostyreen/propeen
250 ml THF + 10 g LiAH
25 ml H₂O
7,5g NaOH
Fase 3/3
Bereiding van Mescaline of TMA hydrochloride zoutenOlie (Freebase) + 150ml Ethylacetaat
Fase 1/3(00:00-03:07)
De condensatiereactie is typisch en geschikt voor de bereiding van 1-(2,5-dimethoxyfenyl)-2-nitropropeen, een tussenproduct voor de synthese van een psychedelisch middel als 2,5-dimethoxy-4-bromoamfetamine (DOB).
20 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde wordt toegevoegd aan de kolf 100 ml nitromethaan (voor Mescaline) of 80 ml nitroethaan (voor TMA)
5 g Watervrij ammoniumacetaat (AcONH4)
Rm wordt 10 minuten geroerd met een magneetroerder
Dan wordt Rm gekookt in de rondbodemkolf (1000 ml) met aangesloten refluxkoeler gedurende 1-2 uur.
De oplossing wordt gekookt tot een diep oranje kleur is bereikt.
Daarna wordt Nitromethaan (Nitroethaan voor TMA-synthese) zonder residu gedestilleerd in een rotatieverdamper.
Denk eraan dat speciale slangen moeten worden gebruikt voor vacuümbehandeling. Ook de sifon is in dit geval praktisch nutteloos.
Het nitromethaan dat is opgevangen in de opvangkolf is geschikt voor verder gebruik.
3,4,5-Trimethoxy-nitrostyreen (voor de synthese van mescaline) of 3,4,5-Trimethoxy-nitropropeen ( voor de synthese van TMA) blijven achter in de kolf.
Ze kristalliseren tijdens het afkoelen
De oplossing wordt in de vriezer geplaatst. Het product kristalliseert als spectaculaire kristallijne naalden.
Het resulterende styreen (of propeen) wordt geherkristalliseerd met methanol in een verhouding van 1:10.
De kristallen worden gefiltreerd en gewassen met afgekoelde IPA
Verwaarloos geen extra zuivering bij elk van de synthesestappen. De zuiverheid van het condensatieproduct benzaldehyde is van grote invloed op de kwaliteit van het eindresultaat.
Fase 2/3(03:08-09:37)
THF (50 ml per 10 g) werd toegevoegd aan 3,4,5-trimethoxy-nitrostyreen.
Roer de oplossing totdat de stof volledig is opgelost
Rm wordt in de druppeltrechter gegoten
In een platbodemkolf (2000 ml) wordt 10 g LiAH geleidelijk met 250 ml THF overgoten.
(optimaal gebruik van een kolf met twee hals)
Alle reagentia en glaswerk moeten absoluut droog zijn. De reactie in aanwezigheid van water is onaanvaardbaar. Een veiligheidsovertreding kan het mengsel doen ontbranden.
Kolf ondergedompeld in ijswater, voorzien van terugvloeikoeler en druppeltrechter
Via de terugvloeikoeler wordt het benzaldehydecondensatieproduct, dat was opgelost in THF, druppelsgewijs aan Rm toegevoegd.
De reactie is exotherm!
De trechter en terugvloeikoeler worden gespoeld met een kleine hoeveelheid THF
Rm wordt dan gekookt met aangebouwde terugvloeikoeler gedurende 2-4 uur.
Na enige tijd wordt de kolf gekoeld met ijswater
Gedestilleerd water wordt langzaam druppelsgewijs toegevoegd en de LAH exess worden ontleed
Het is de moeite waard om te beginnen met 10 ml gedestilleerd water en dan een NaOH-oplossing toe te voegen (ongeveer 15 ml).
De pH vanRm wordt met NaOH-oplossing gecorrigeerd tot 11 pH.
pH-metingen worden uitgevoerd met behulp van een glazen staaf. Het glasstaafje wordt ondergedompeld in de oplossing en vervolgens wordt dit glasstaafje met een druppel van de oplossing op een indicatorpapiertje gelegd.
De oplossing moet 10 minuten worden geroerd.
Daarna moet de oplossing een uur ongeroerd blijven totdat de lagen gescheiden zijn.
Sommige chemici laten de oplossing 24 uur staan.
Rm wordt gefilterd door een papieren filter
Het aflaten van vacuüm door een kogelkraan verlengt de levensduur van de pomp aanzienlijk
Na filtratie wordt THF volledig uit de oplossing gedestilleerd.
Het verdampen van het oplosmiddel gebeurt in batches of in één keer, afhankelijk van het volume van de rotatieverdamperkolf.
Als er geen condensaat meer zichtbaar is in de terugvloeikoeler van de rotatieverdamper, betekent dit dat alle THF verdampt is.
De resulterende vrije base kan worden gedestilleerd in een hoog vacuüm voor een absoluut zuiverheidsniveau van het product.
Devrije base (TMA of Mescaline) wordt opgelost in een deel ethylacetaat.
De oplossing moet gedroogd worden boven het gedehydrateerde MgSO4 (ongeveer 10 minuten), als er zichtbare waterdeeltjes zijn.
De oplossing wordt op een magneetroerder geplaatst.
Rm moet worden gekoeld en mag niet worden verwarmd tijdens het toevoegen van het zuur.
Fase 3/3 (09:38-11:53)
Mescaline kan worden gekristalliseerd met zwavelzuur, maar mescalinesulfaat heeft een hogere dosering.
Daarom moet voor Mescaline en TMA een gasgenerator van droog chloorwaterstofgas worden gebruikt.
bijvoorbeeld uit natriumchloride en zwavelzuur.
De handigste oplossing is het gebruik van dioxaanhydrochloride
Dioxaanhydrochloride bevat, in tegenstelling tot zoutzuur, geen water.
Rm pH wordt op 6pH gebracht
Als het mengsel te dik is, kan het verdund worden met een deel ethylacetaat.
De oplossing die precies gelijk is aan 6pH
Rm moet nu een uur in de vriezer worden bewaard.
Het eindproduct wordt gefiltreerd
Het eindproduct moet worden gewassen met afgekoelde IPA
Als je de hydrochloride in een portie IPA suspendeert en de suspensie weer filtert, is het poeder helemaal wit.
De uiteindelijke opbrengst van mescalinehydrochloride is niet minder dan 19 g.
Je kunt hier meer te weten komen over de gasgenerator.
De condensatiereactie is typisch en geschikt voor de bereiding van 1-(2,5-dimethoxyfenyl)-2-nitropropeen, een tussenproduct voor de synthese van een psychedelisch middel als 2,5-dimethoxy-4-bromoamfetamine (DOB).20 g 3,4,5-trimethoxybenzaldehyde wordt toegevoegd aan de kolf 100 ml nitromethaan (voor Mescaline) of 80 ml nitroethaan (voor TMA)
5 g Watervrij ammoniumacetaat (AcONH4)
Rm wordt 10 minuten geroerd met een magneetroerder
Dan wordt Rm gekookt in de rondbodemkolf (1000 ml) met aangesloten refluxkoeler gedurende 1-2 uur.
De oplossing wordt gekookt tot een diep oranje kleur is bereikt. Daarna wordt Nitromethaan (Nitroethaan voor TMA-synthese) zonder residu gedestilleerd in een rotatieverdamper.
Denk eraan dat speciale slangen moeten worden gebruikt voor vacuümbehandeling. Ook de sifon is in dit geval praktisch nutteloos. Het nitromethaan dat is opgevangen in de opvangkolf is geschikt voor verder gebruik.3,4,5-Trimethoxy-nitrostyreen (voor de synthese van mescaline) of 3,4,5-Trimethoxy-nitropropeen ( voor de synthese van TMA) blijven achter in de kolf.
Ze kristalliseren tijdens het afkoelen
De oplossing wordt in de vriezer geplaatst. Het product kristalliseert als spectaculaire kristallijne naalden.Het resulterende styreen (of propeen) wordt geherkristalliseerd met methanol in een verhouding van 1:10.
De kristallen worden gefiltreerd en gewassen met afgekoelde IPA
Verwaarloos geen extra zuivering bij elk van de synthesestappen. De zuiverheid van het condensatieproduct benzaldehyde is van grote invloed op de kwaliteit van het eindresultaat.Fase 2/3(03:08-09:37)
THF (50 ml per 10 g) werd toegevoegd aan 3,4,5-trimethoxy-nitrostyreen.
Roer de oplossing totdat de stof volledig is opgelost
Rm wordt in de druppeltrechter gegoten
In een platbodemkolf (2000 ml) wordt 10 g LiAH geleidelijk met 250 ml THF overgoten.
(optimaal gebruik van een kolf met twee hals)
Alle reagentia en glaswerk moeten absoluut droog zijn. De reactie in aanwezigheid van water is onaanvaardbaar. Een veiligheidsovertreding kan het mengsel doen ontbranden.Kolf ondergedompeld in ijswater, voorzien van terugvloeikoeler en druppeltrechter
Via de terugvloeikoeler wordt het benzaldehydecondensatieproduct, dat was opgelost in THF, druppelsgewijs aan Rm toegevoegd.
De reactie is exotherm!De trechter en terugvloeikoeler worden gespoeld met een kleine hoeveelheid THF
Rm wordt dan gekookt met aangebouwde terugvloeikoeler gedurende 2-4 uur.
Na enige tijd wordt de kolf gekoeld met ijswater
Gedestilleerd water wordt langzaam druppelsgewijs toegevoegd en de LAH exess worden ontleed
Het is de moeite waard om te beginnen met 10 ml gedestilleerd water en dan een NaOH-oplossing toe te voegen (ongeveer 15 ml).De pH vanRm wordt met NaOH-oplossing gecorrigeerd tot 11 pH.
pH-metingen worden uitgevoerd met behulp van een glazen staaf. Het glasstaafje wordt ondergedompeld in de oplossing en vervolgens wordt dit glasstaafje met een druppel van de oplossing op een indicatorpapiertje gelegd.De oplossing moet 10 minuten worden geroerd.
Daarna moet de oplossing een uur ongeroerd blijven totdat de lagen gescheiden zijn.
Sommige chemici laten de oplossing 24 uur staan.Rm wordt gefilterd door een papieren filter
Het aflaten van vacuüm door een kogelkraan verlengt de levensduur van de pomp aanzienlijk
Na filtratie wordt THF volledig uit de oplossing gedestilleerd.
Het verdampen van het oplosmiddel gebeurt in batches of in één keer, afhankelijk van het volume van de rotatieverdamperkolf.Als er geen condensaat meer zichtbaar is in de terugvloeikoeler van de rotatieverdamper, betekent dit dat alle THF verdampt is.
De resulterende vrije base kan worden gedestilleerd in een hoog vacuüm voor een absoluut zuiverheidsniveau van het product.Devrije base (TMA of Mescaline) wordt opgelost in een deel ethylacetaat.
De oplossing moet gedroogd worden boven het gedehydrateerde MgSO4 (ongeveer 10 minuten), als er zichtbare waterdeeltjes zijn.De oplossing wordt op een magneetroerder geplaatst.
Rm moet worden gekoeld en mag niet worden verwarmd tijdens het toevoegen van het zuur.Fase 3/3 (09:38-11:53)
Mescaline kan worden gekristalliseerd met zwavelzuur, maar mescalinesulfaat heeft een hogere dosering.
Daarom moet voor Mescaline en TMA een gasgenerator van droog chloorwaterstofgas worden gebruikt.
bijvoorbeeld uit natriumchloride en zwavelzuur.
De handigste oplossing is het gebruik van dioxaanhydrochloride
Dioxaanhydrochloride bevat, in tegenstelling tot zoutzuur, geen water.Rm pH wordt op 6pH gebracht
Als het mengsel te dik is, kan het verdund worden met een deel ethylacetaat.
De oplossing die precies gelijk is aan 6pH
Rm moet nu een uur in de vriezer worden bewaard.
Het eindproduct wordt gefiltreerd
Het eindproduct moet worden gewassen met afgekoelde IPA
Als je de hydrochloride in een portie IPA suspendeert en de suspensie weer filtert, is het poeder helemaal wit. De uiteindelijke opbrengst van mescalinehydrochloride is niet minder dan 19 g. Je kunt hier meer te weten komen over de gasgenerator.
Last edited by a moderator:
