Natuurlijk ben ik
En zo doe je dat:
Je hebt een overhead roerder nodig, een simpele van een oude accuboormachine werkt prima + PTFE roerstaaf + mesjes van Aliexpress - 10 USD of zo.
Maar je kunt in deze reactie ook zonder problemen ijzer/staal gebruiken. Vat, roerstaaf, enz.
60 g P2P heeft minder dan 25 g aluminium nodig als korrels of schaafsel, indien mogelijk 99,999..% - geen poeder! Ebay of wat dan ook, niet bekeken, niet duur. Gebruik geen folie! Hoe minder aluminium, hoe minder rommel bij de bewerking.
40 g Methylamine base dat is 100 g van 40% waterige oplossing, je kunt ook MeNH2 in alcohol gebruiken of je kunt de base ter plekke maken van het hydrochloride.
Oplosmiddel: EtOH of IPA of methanol. Als je Ethanol gedenatureerd gebruikt, moet je MEK of een andere Keton die gebruikt is voor denaturatie verwijderen.
Als je MeNH2.HCl of MeNH2 in alcohol gebruikt, kun je 400 g P2P in een 4-liter erlenmeyer verwerken, als je het als waterige oplossing gebruikt niet zo veel, omdat je dan meer alcohol nodig hebt om de shitload aan water in de reactie te compenseren.
Algemeen overzicht van de reactie: Maak de helft van het Al tot Amalgaam door Hg-zout te gebruiken in warm water/alcoholmengsel, net genoeg om het Al te bedekken. Giet dit af en doe Al in de reactiekolf. Voeg methylamine en de helft van de alcohol toe, de andere helft wordt gebruikt om de P2P te verdunnen. Begin te roeren, verwarm tot 40 °C - zet de verwarming uit, bereid een koelbad voor met water op kamertemperatuur en begin langzaam P2P toe te voegen. Een druppeltrechter is handig voor grotere hoeveelheden. Gebruik het koelbad om de temperatuur onder 50 °C te houden. Niet refluxen! Dit zou alleen maar alle methylamine eruit drijven - die je erin nodig hebt en de stank....
Gebruik een thermokoppel/thermometer IN de erlenmeyer om te meten.
Neem de tijd als je klaar bent en verwijder het koelbad (gebruik GEEN ijswater, anders zou je de reactie kunnen afbreken, wat niet goed is.
Voeg de rest van het Al (wat je samenvoegt met hetzelfde Hg/water als eerder) in twee porties toe, afhankelijk van de P2P toevoeging, zeg één portie als de helft van het P2P erin zit en de rest als 90% erin zit. Grotere hoeveelheden verwerken duurt langer en verdeel je in meer porties, gezond verstand.
Geen probleem als het 70 °C wordt maar het begint te stinken. Koel niet lager dan 40 °C of het kan doodgaan.
Nadat alles erin zit en de temperatuur daalt, begin je met licht verwarmen om het op ongeveer 50 °C te houden.
Het beste 's nachts.
De volgende dag koel je het af, voeg je ijskoude NaOH-oplossing toe en stoomdistilleer je direct uit de pot of na een extractie, afhankelijk van je opstelling en apparatuur. Voordat je de meth eruit stoomt, destilleer je de alcohol af. Deze zit vol met methylamine en wordt de volgende keer opnieuw gebruikt, zodat je de gebruikte hoeveelheid methylamine kunt halveren.
voor 100 ml P2P:
40 g Al 99,9999..% zuiver als schaafsel of korrels
70 g methylamine, dit komt overeen met 155 g methylaminehydrochloride + 90 g NaOH (eerste keer. Later bij gebruik van de methylamine geladen alcohol de hoeveelheden halveren)
Nu de kwestie van water. Water is nodig, maar te veel is niet goed.
Ik raad aan om methylamine in alcohol te gebruiken of het te maken van het HCl-zout en NaOH wat in dezelfde pan kan, het gevormde zout kan geen kwaad (als je een roerstaaf gebruikt natuurlijk). In dit geval voeg je drie keer 25 ml water toe aan de reactie. Eén portie aan het begin, één portie wanneer ongeveer de helft van de P2P is toegevoegd en de rest later, bijvoorbeeld wanneer 2/3 van de P2P is toegevoegd? Je snapt wat ik bedoel.
Als iemand weet waar ik in de EU BMK kan krijgen, bijvoorbeeld 2 kg of zo, voor een redelijke prijs, PM me dan even.
thx
