Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[Sneaky.Base]

Šī metode izskatās satriecoši, otc lētas ķimikālijas.
Kāpēc dārgi dcm, kamēr pastāv hloroforms. Ja jūs vēlaties ilgu laiku coock jūs sapratīsiet, ka hloroforma izgatavošana ir darbs, kas jums ir jādara.
Uzrakstīt metode dalījās šeit ir perfekta, tas parāda, ka to uzrakstījis profesionālis . Es gribētu zināt, vai ir kāds video a bout šo metodi. Tnx par dalīšanos ar šo jauko rakstīt up willi

 

[TheNut22]

Jā, es arī atbalstu, visa šī sintēze darbojas ļoti labi.

 

[handle]

Lieliski pamēģināsim šo.
1. posms, jau notiek.
45 g benzaldehīda + 200 ml M.E.K burbuļo HCL gāzi no 25 ml H2SO4 pār 25 ml sālsskābes. Apmēram pēc 30 minūtēm kļuvis spilgti sarkans, tagad maisot.

 

[handle]

Aizmirsu pāris soļus droši vien būs jāpārtaisa, kad dabūšu labu vakuumsūkni, un kādu nātrija hipohlorītu hloroformam. jo es izmantoju DCM, par ko neesmu pārliecināts, vai tas darbojas vai ne?

 

[Labchef]

Byhīds, kā jūs testējat neitralitāti? Vai jūs testējat ekstrahētā ūdens skalošanas šķīduma neitralitāti? Pārbaudot organisko slāni, es nesaņemu nekādus ph rādījumus. Kā man testēt šķīdumu, lai zinātu, kad tas ir neitrāls.

 

[TheNut22]

Tagad, kad man ir vairāk nekā 100 gramu ūdens un skābes/bāzes attīrīta, bet mitra MPB (savākti no dažām reakcijām),
es gatavojos izžāvēt kristālisko šķīdumu kristālos, kas istabas temperatūrā nekustas. Es varu publicēt fotoattēlu, kurā tas redzams, un es varu publicēt arī acetoksifenilpropēna fotoattēlu ar iegūtajiem daudzumiem.

 

[Labchef]

TheNuts22, vai jūs reaģējāt MPB eļļu ar perietiķskābi, nedestilējot to vai negūstot kristālisko MPB sāli.

 

[handle]

Pabeigts 1. posms.

 

[TheNut22]

Vai jūs veicāt burbuļošanu? Veiciet karsēšanu ar sālsskābi, un jūs iegūsiet labākus rezultātus.

 

[handle]

Vispirms veica burbuļošanu, pēc tam vēlreiz veica to ar šķidruma un sildīšanas metodi un saskaitīja tos kopā, un ieguva labu MPB rezultātu.
Tagad es esmu 2. posma beigās un skatos uz kolbu ar, kā man šķiet, 2acetoksi-1-fenil-1-propēna zeltaini dzeltenu un nedaudz viskozu vielu.
Tagad skatos uz 3. posmu... estera sviras efekts hidrolīzes laikā...?

 

[handle]

2-acetoksi-1-fenil-1-propēns ar spēcīgu bāzi var izraisīt fenilacetona un etiķskābes veidošanos, izmantojot eliminācijas mehānismu, kam seko pārkārtošanās. Šī transformācija parāda acetoksi grupas daudzpusību, veicinot reakcijas, kuru rezultātā veidojas ketoni.

 

[handle]

Tagad man ir šis fenilacetona, etanola un DCM maisījums. Vēl 1 solis, destilēt etanolu un DCM. Tad varbūt vakuumdestilē fenilacetonu.

 

[Labchef]

Rokturis, vai jūs destilējāt MPB eļļu, izmantojot vakuumu, ja nē, kāda bija jūsu darbība pēc burbuļošanas vai karsēšanas ar hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C ir vēlamā reakcijas temperatūra. Ūdeni var iegūt, bezūdens formamīdam pievienojot ūdeni, izmantojot formamīda un amonija formāta maisījumu (Ingersolla reaģents) vai pievienojot 85 % skudrskābi (satur 16 masas % ūdens).
Pie 160 °C reakcijas laikā izdalīsies vairāk ūdens, nekā vēlaties, ja neizmantosiet spēcīgu kondensatoru (Intensiv kondensatoru ar dzesēšanas apvalku un spirāles iekšpusi) ar ļoti aukstu ūdeni vai arī reakciju vadīsiet zem spiediena, kas paaugstina viršanas temperatūru, un tādā veidā saglabāsiet ūdeni.

Jums nav jāievēro mani norādījumi, jo attiecībā uz Leuckart nav nekādu norādījumu, ir tikai ieteikumi un brīdinājumi par to, kas, kā zināms, nedarbojas.

Es pievienotu dažus rakstus, kas man šķiet interesanti, bet vairs nevar pievienot .pdf failus, kas padara kvalificētas sarunas šeit gandrīz neiespējamas.

 

[TheNut22]

Jā, man ir 85 % skudrskābes, un no amonija formalāta rodas ūdens, kas ir jānoņem. No skudrskābes un amonija formalāta izdalījušies ūdeņi ir jānoņem. Tāpēc es kondensatorā 2-3 stundas izmantoju ar rokām uzsildītu ūdeni. Kad pamanu, ka izkusušais formāts un P2P un citi reaģenti vai katalizatori ir savstarpējā kausējuma harmonijā, es nomainu kondensatoru ar ledusaukstu ūdeni un pamazām paaugstinu temperatūru, beidzot līdz aptuveni 155-160 C, ja izmanto amonija formalātu. Izmantojot formamīdu, es paaugstinu temperatūru ātrāk, bet vienmērīgi, līdz aptuveni 165-170 C. Visdrošākais katalizators, vismaz saskaņā ar literatūras datiem, ir AlCl3, un man bieži ir izdevies iegūt produktu līdz n-formilatvasinājumam. Man šķiet, ka viss ir gājis greizi, ja man nav izdevies produktu gazificēt, bet es esmu mēģinājis to sulfatizēt vai nu ar H2SO4 + 95 % etanolu, vai arī ar sālsskābi + acetonu. Vai gazēšana tiešām ir tik svarīga? Vēlreiz paldies par praktisko atbildi OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Neviena gāze Amfetamīns. Tā HCl sāls ir praktiski nelietojams, jo tas ir ļoti higroskopisks, iesūc ūdeni no gaisa, veido peļķīti un aizplūst.

Svarīga ir filtrēšana un mazgāšana, kā arī bāzes (tvaika) destilācija. Domāju, ka visu pēcreakcijas procedūru es šeit ievietoju jau divreiz, iespējams, ka tas ir viens no maniem pirmajiem ierakstiem šajā forumā.

Vienīgais man zināmais medikaments, kas ir piemērots gāzēšanai, ir d-mets. Jau racēmiskais mets tam neder, jo tad veidojas ļoti smalki kristāli, kurus pat ar vakuumu nav iespējams filtrēt, būtu vajadzīgs filtrupresis vai tamlīdzīgi. Liels apgrūtinājums. Labāk titrēt un iztvaicēt.

 

[TheNut22]

Vai varat man pateikt, vai maisītāja gabals bija nepareizā izmēra vai kāpēc, mēģinot sajaukt, tas lēkāja? Es ieliku jaunu maisītāja gabalu jaunajā 500 ml rbf. Es gatavoju difenidīnu no deoksibenzoīna un piperidīna. Es mēģināšu vēlreiz, jo tā ir ļoti vienkārša sintēze. Vismaz uz papīra..hehhh. Tas bija mans pirmais magnētiskais maisītājs, un es sabojāju iestatījumus. Tagad tas pārsprāga drošinātāju, tāpēc tagad tas ir miskastē. Starp citu, vai jūs varat ieteikt, kādu šķīdinātāju un katalizatoru vajadzētu izmantot vai faktiski vajadzētu izmantot šādā reakcijā? Cik atceros, es izmantoju alcl3, un visu sintēzi es nekur nevarēju atrast, bet es sekoju dažiem patentiem (dažādi savienojumi, kas izgatavoti no deoksibenzoīna un ...). Patents attiecās uz dažādiem difenidīna analogiem (pirolidīnu utt.).

Un paldies par padomu par Leukarta reakciju! Es to izmēģināšu, kad pie manām durvīm būs mans jaunais sildīšanas kamīns... hehhh

 

[TheNut22]

OrgUnikum: Tagad es to nesapratu. Vai man jālieto ļoti auksts ūdens, ko es lietoju, vai arī kondensatorā jāliek "ne tik auksts" ūdens?
Un: Vai man vajadzētu izmantot: kondensatoru, kurā ir spirāle, vai frakcionētu kolonnu (kas izgatavota tā, ka tajā ir dažas šķembas), vai: - kondensatoru, kurā ir spirāle.
taisnu un platāku kondensatoru,vai arī izmantot savu ceturto kondensatoru, kur tas ir plats, šaurs, plats, šaurs? Atvainojiet, man šobrīd uz galda nav šo kondensatoru pareizo nosaukumu. Kā jau visi pamanīs, neesmu ļoti pieredzējis pavārs, bet zinu daudz teorijas, un esmu izveidojis pāris veiksmīgus savienojumus. Tomēr mans metkatinons ir mana bravūra. Tas ir gatavots daudzus gadus.

 

[wael gph]

Kondensatora mērķis ir kondensēt tvaiku no gāzveida stāvokļa līdz šķidram stāvoklim. Tā ir tā misija
Ļoti auksts ūdens uzlabo kondensatora efektivitāti
Skrūves kondensators darbojas labi, tam ir ilgāka telpa, un tam ir arī skrūves aizbīdnis

 

[TheNut22]

Vau, es to nezināju! Jā, tāds ir mērķis uz kondensatoriem. Es jautāju par tiem spiedieniem ar dažādiem kondensatoriem, jo nekur nebiju lasījis par dažādiem spiedieniem, bet tagad domāju, jā, man šķiet, ka 160 C temperatūrā ar spirālveida kondensatoru ir mazliet lielāks spiediens nekā ar to taisno, plato.

 

[TheNut22]

wael: Vai jūs zināt, kāpēc gandrīz katrā "amīnu" ekstrakcijā izmanto DCM, lai gan pastāv risks, ka dihlormetānā esošais hlors sabojā amīnu saturošo produktu? Vai tas ir saistīts ar šķīdinātāja divpolaritāti? Ja tā, tad kāpēc ne etilacetāts? Slikts hidrogenēšanai, bet labs amīnu ekstrahēšanai.

Es izlasīju apgalvojumu par DCM un domāju, ka, sajaucot bāzu šķīdumus, vienmēr pastāv sadalīšanās risks arī attiecībā uz etilacetātu. Hloroforms droši vien būtu labāks, bet tas ir tik darbietilpīgs un dārgs, ka pat vajadzīgo daudzumu var pagatavot pats.

DCM ir diezgan dārgs tur, kur es dzīvoju.

 

[wael gph]

Neziniet, kas aiz tā slēpjas patiesība
Bet ļaujiet man jums pateikt, ka tas ir drošs zemā temperatūrā. To izvēlas zemā viršanas punkta dēļ, un tā neuzliesmo.
Iespējams, arī hloroforms ir tam tuvs
Vislabākais ir dietilēteris, bet ar to rīkojieties ar zināšanām un izvairieties no tā, jo tas izraisa aizdegšanos, ja tā tvaiki nonāk saskarē ar atklātu liesmu.
Ir drošas alternatīvas toluolam, benzīnam, heksānam..

 

[wael gph]

Jums labi padodas ķīmija, neļaujiet, lai Dcm vai hloroforms jūs pārspēj.
Esiet stipri un izmēģiniet ar šķīdinātājiem, kas pieejami jūsu valstī
Vai arī reiziniet etanolu ar sērskābi un iegūstiet brīnišķīgu šķīdinātāju. Ja jums līdzi ir šie divi reaģenti, sērskābe un etanols, paceliet karogu tagad un pagatavojiet dietilēteri.

 

[TheNut22]

Tagad man jums ir tikai jāsaka. Es nevēlos lekciju par to, kā lietas darbojas uz papīra. Es gribu zināt, kā tās darbojas reālajā dzīvē, reālā faktiskā sintēzē. Es zinu, kā veikt Leukarta sintēzi, un esmu to darījis jau aptuveni 10-15 reižu. Un neizdevās, jo mans "P2P". Tagad es vienkārši negribu visu sabojāt. Kā darbojas kondensators, ir diezgan kaitinoša atbilde. Arī tad, ja es jautāju par sarežģīto, bet vienkāršo Leikarta reakciju, es negribu nekādas lekcijas par to, kāda ir temperatūra vai kā atbrīvoties no ūdens, es zinu. Bet, ja jūs nezināt atbildi, lūdzu, savas cieņas dēļ, visi jūs vienkārši sakiet, ka es nezinu. Vai arī tas ir pārāk neērti? Jeesh ...

 

[Dj.Tizo]

Es nevarētu piekrist vairāk......pēdējo gadu laikā es izšķiedu tūkstošiem, sekojot bs padomiem......un Eph ir aizliegts manā valstī.
Vienkārši nevaru dabūt niku, lai izgatavotu kaut ko smēķējamu, piemēram, metamfetamīnu...
.vai pat tikai amfetamīnu......
Nemaz nerunājot par laboratorijas aprīkojumu....
Tāpēc es nevarētu piekrist vairāk......
Es nācu uz šādām vietnēm, lai mācītos, jo neesmu kvalificēts ķīmiķis......

 

[TheNut22]

Tagad ar manu jauno sildītāju/maisījumu maisītāju viss notiek ar daudz mazāk nepatikšanām.
Paldies jums visiem.. drīz atgriezīšos..

 

[TheNut22]

Vai bezūdens vara sulfātu var izmantot žāvēšanas mēģenē ar kokvilnu?