P2P sintēze no BMK glikskābes (nātrija sāls) - modificētā versija

[G.Patton]

Labdien, vai jūs domājat Klaizena adapteri?

Kādas koncentrācijas skābi jūs izmantojāt? Kāpēc esat pievienojis tik daudz skābes? 100-150 ml ir 3,5-5,2 reizes vairāk.

Kāpēc jūs nepievienojāt skābi glicidāta ūdens šķīdumā, bet gan otrādi? Es domāju, ka tas aizņem daudz laika.

 

[Heisenblack]

Jā, Klaizena adapteris.

Es izmantoju 100 ml uz 50 gr partiju, skābes pārpalikums ir, lai novērstu slāņu veidošanos kolbā un reakcija noritētu uzreiz, tas samazina blakusproduktu veidošanos. Skābes daudzumu vēl var optimizēt, lai tas būtu ekonomiski izdevīgi. Ja man bija mazāk skābes, kolbā varēja redzēt brūnu glicidāta slāni. Es aizmirsu pieminēt, ka p2p pH saņemšanas kolbā bija 5,5-6.

Process ilgst aptuveni 1 stundu.

 

[w2x3f5]

tas nemaina reakcijas gaitu, bet maina reakcijas ātrumu

 

[metux]

Esmu jau hidrolizējis bmk eļļu,un tā peld uz virsmas,es sekoju G.Patton, ekstrakcijas metode, 100gr glycidade 20gram naoh ar 300mil ūdens, affer reflux 1h, un atdzesē līdz istabas temperatūrai, pievieno hcl apmēram 28% 200ml, tad refluxed atkal, 3hours, ar sajaukšanu, pēc tam, kad pabeigt visu, es iegūt brūnu eļļu, un balta sāls uz dibena,Es mēģināju destilēt bez ekstrakcijas, jo man nepatīk ķerties pie ekstrakcijas, kādu laiku tas darbojās, bet es nevaru destilēt visu no reakcijas kolbas, jo tā sāk sprāgt ar lieliem burbuļiem un gāzēm, mans termometrs saplaisāja, un viss gandrīz nesprāga uz sejas.

 

[metux]

Tās bich strādāt ar,ienesīgums ir sūdi arī man.

 

[w2x3f5]

Izmantojiet vārāmos akmeņus (porainas keramikas gabaliņus), un jūsu maisījums vārīsies daudz vienmērīgāk, ja tas nebūs biezs.
tvaika destilācija neglābs jūs no ketona ekstrakcijas ar šķīdinātāju...

 

[metux]

Am ekstrahē arī ar petrolija ēteri,bet rezultāti tā nav vērts mēģināt iegūt, labākais rezultāts tad es destilēt ēterī.

 

[metux]

Daži cilvēki saņem 65%, tā ir vai nav taisnība, es nevaru pateikt.

 

[w2x3f5]

Izmēģiniet tehniku no šīs tēmas, būs lieliski, ja publicēsiet savu rezultātu.

 

[metux]

Katriem 20 mil destilēt vajag daudz ūdens, tad es doint pievienota tas sāk burbuļošana kā Chernobil, es domāju, nerūsējošā tērauda destilators, ar gāzes sildītāju pilnu jaudu, un upes ūdens dzesētājam, tā ir labākā izvēle destilācijai, lielā mērogā.

 

[w2x3f5]

20 ml p2p = 240 ml ūdens

 

[w2x3f5]

var izmantot tvaika ģeneratoru vai pārkarsēts tvaiks darbojas vēl labāk. jebkurā gadījumā jums jānovēro destilāts ledusskapī, jūs redzēsiet, kad iztek duļķains ūdens un izplūst dzidrs ūdens, kas nozīmē, ka ketons ir beidzies.

 

[metux]

Jūs varat gaidīt un wach 24 stundas, tad mākoņi tās beigas,,bet jums ir nepieciešams veikt dažas labas dope, pirms sākat, ikviens ir diffrent izvēle, ko viņi vēlas darītbet mana izvēle aprēķināt ūdens jums ir nepieciešams., un gāzes jums ir nepieciešams, un atstāt, līdz apstājas pissing., līdz viss distills.you būs palicis ar sāls anyways.

 

[w2x3f5]

Es personīgi dodu priekšroku tvaika ģeneratoram 36 kg stundā =)

 

[metux]

Viena katla reakcija to var izdarīt, nav nepieciešams iegādāties reaktorus vai daudzus priekšmetus, stikla traukus vai maisītājus, jums ir nepieciešams tikai nerūsējošā tērauda destilators.un ilgāks atteces laiks.

 

[K-Cyanide]

Šajā draudā sniegtā metode (īkšķi @Heisenblack un @w2x3f5) tika pārbaudīta vidējā mērogā ar 500 g BMK pulvera (nātrija sāls) CAS 5449-12-7).
Vienīgā atšķirība no aprakstītās metodes bija stikla reaktora ar apvalku izmantošana.

Reaktorā pievienoja 1000 ml 85 % fosforskābes (tīrības pakāpe p.a.), uzkarsēja un maisīja. Tajā pašā laikā 500 g BMK pulvera izšķīdināja 6 litros vārošas/ļoti karstas H2Od..

Kad fosforskābe sasniedza 110 C, caur piltuvi ar pastāvīgu spiedienu lēnām pievienoja BMK pulvera šķīdumu. Temperatūru uzturēja šaurā diapazonā no 108 C līdz 112 C, regulējot BMK pulvera šķīduma pilināšanas ātrumu. Šis pievienošanas process ilga aptuveni 5 h.

Pēc apmēram 3200 ml destilāta savākšanas produktu ekstrahēja ar 2x500 ml DCM. Apvienotos ekstraktus žāvēja virs nātrija sulfāta un šķīdinātāju atdalīja ar rotovapu.

Līdz šim viss bija labi. Bet 168 ml iznākums bija diezgan neapmierinošs. Kas gāja greizi? Pagaidām man nav ne jausmas, kas tas ir, ne ko mainīt procedūrā.

 

[w2x3f5]

Labi, es to pārbaudīju

 

[w2x3f5]

Rakstiet sīkāk, ko novērojāt hidrolīzes laikā, vai veidojās slāņi, nogulsnējās nātrija fosfāti un citi.
Skābes ir maz izmantotas tas ir pirmais, ko es redzu.
Savāktais ūdens nav pietiekams, saskaņā ar maniem aprēķiniem 3200 ml ūdens uztver tikai daļu ketona. Vai pēdējie ūdens pilieni jūsu ledusskapjos bija dzidri?
Vai reaktora apvalkā ir 110 grādu temperatūra vai skābes temperatūra?
Vai burbuļu veidošanai tika izmantoti akmeņi?
Vai nebija biedējoši uzreiz sākt jaunu metodi 500 gramiem bez iepriekšējas pārbaudes?
Teorētiski no 500 gramiem nātrija glicidāta vajadzētu iegūt 335 ml P2P, jums ir 168 ml jeb tikai 50 procenti no iznākuma.

 

[w2x3f5]

Vai pie reaktora ieplūdes atveres ledusskapī nebija aizmugures? (pēc deflegmatora tipa)

 

[w2x3f5]

par skābes trūkumu, es kļūdījos atbildē, vēl neesmu pamodusies)

 

[qwe111]

Ei, brāli.
Reakcijas laiks šādā veidā ir pārāk īss. Vai iegūtais produkts ir p2p? Kā ir ar ieguvumiem no pārvēršanas metilā?
Es plānoju sākt šo eksperimentu, bet es to īsti nesaprotu!

 

[metux]

Kā tas ir iespējams, tad jūs mēģināt ekstrahēt ar petrolija ēteri visu eļļu no šķīduma, un jūs domājat, ka visa eļļa ir savākusies, un jums ir palicis duļķains balts šķīdums ar sāli uz dibena,,,,bet tad jūs joprojām domājat, ka ir sūdains iznākums, un sapņojat par to, lai iegūtu vairāk eļļas, un mēģināt destilēt, un jūs savācat vairāk eļļas no tā paša šķīduma!!! Vai tas ir normāli? un es izmantoju daudz ētera, es 3 reizes ekstrahēju ar to pašu šķīdumu, katru reizi destilējot svaigu ēteri, 5449-12-7, vienmēr iegūstu lielāku iznākumu.,,

 

[metux]

Redzam, pēc tam, kad visas reakcijas pabeigtas, ja atstāj uz ilgāku laiku palikt, smagnējā eļļa, bmk sāls šķīdumā, iet uz leju, un vieglā caurspīdīgāka eļļa, paliek virsū.

 

[K-Cyanide]

@metux

Dude, par ko, pie velna, tu runā ?