Mana 3-CMC sintēze

[draconic123]

Es domāju, ka es sapratu, kāpēc mana paskābināšana nedarbojas lol, es esmu pievienojis skābi caur metāla piltuvi, tāpēc skābe musu ir reaģējusi ar metālu pirms nonākšanas 3cmc freebase, tāpēc reakcija bija izslēgta, vai tas ir iespējams?

 

[iheartamines]

Dažas citas lietas, kas varēja izraisīt neveiksmi.

1. Jums ir pārāk daudz nereaģējuša prekursora 2b3c, kas ir tas, kas pārvērš jūsu rm tumši melnu/ violetu.
2. Ja jūs strādājat ar organisko slāni, jūs neesat pievienojis pietiekami daudz ledus auksta acetona. Pievienojiet 2,5 reizes vairāk par reakcijas maisījuma tilpumu.

 

[xoxoxoxo]

viņam nav nepieciešams acetons.

 

[draconic123]

Esmu izmēģinājis reakciju ar etilacetātu, un pagaidām viss ir labi, krāsa ir oranža, kā aprakstīts, tomēr mani uztrauc tas, ka pēc otrās mazgāšanas ūdens slāņi apgāzās un bija virsū ar acetātu.. vai tas ir ok?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nekad neredzēju un nedzirdēju par to, man nav nekādas jēgas... bet, ja tas ir, kā jūs sakāt, ņemiet organisko slāni, bet svaigu ūdeni un sāciet paskābināšanu.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nav iespējams, ka etillacetāts sajaucas ar ūdeni, veicot šo sintēzi, ūdens ir apakšā, bet organiskais slānis ir virsū. Dažreiz ir jānogaida zināms laiks, līdz tie pienācīgi atdalās.

 

[draconic123]

Es mēģināju reakciju ar etilacetātu 5 reizes, nezinu, kāpēc, bet 3 reizes organiskais slānis pēc metilaminēšanas bija diezgan mazs un pēc pirmās mazgāšanas organiskais slānis nogrima, varbūt reakcija bija pārāk karsta un etilacetāts iztvaikoja, vai arī es tā pievienoju pārāk maz... diezgan dīvaini.

 

[draconic123]

citas 2 reizes reakcija bija kārtībā

 

[Jesse_Pinkman_]

Cik daudz etillacetāta jūs izmantojāt, lai iegūtu cik daudz ketona, un cik ilgi jūs reakcijai izmantojāt?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metilamīna un 150 ml etillacetāta 25 minūtes, lai pārliecinātos. pirms mazgāšanas sintētiskais slānis bija 2/3 no ūdens slāņa. pēc mazgāšanas viss bija sajaukts organiskais slānis negribēja nogrimt, un beigās tas nogrima līdz pašam apakšam.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... tas ir patiešām dīvaini.
Izmantots destilēts ūdens?

 

[draconic123]

Jā, ar nātrija bikarbonātu, kā jūs aprakstījāt savā amatā.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g Soda?
Varbūt pamēģiniet mazāk, 200ml .

 

[Jesse_Pinkman_]

Kāda veida stikla traukus jūs izmantojāt.
Kā atdalīt slāņus?
Ja tas vispār nedarbojas, izmantojiet citu šķīdinātāju.

 

[draconic123]

labi lieta ir tā, ka tas darbojās 2 reizes, tāpēc tas ir kaut kas, ko es esmu darījis nepareizi pāris reizes, ko es mēģinu noskaidrot. rm es izmantoju stiklu, līdzīgi kā tavā amatā, lai atdalītu, es visu ieleju dalāmajā piltuvē, ļauju tam percipēties un iztukšot.

 

[draconic123]

cik ilgi jūs sajaucat 2b3c ar etilacetātu, pirms ielejat metilamīnu?

 

[Jesse_Pinkman_]

Tikai dažas minūtes, pēc tam ielieciet visu metilamīnu uzreiz, aiztaisiet glāzi.
Jūs varat izmēģināt šo.
Vispirms noņemiet ūdens slāni pēc aminācijas, pēc tam organiskajā slānī ielieciet ūdeni/sodu, izmantojiet 100 ml/10 g.
Īsu brīdi krata un maisa, pēc tam kādu laiku nogaida, līdz slāņi ir proporcionāli savam tilpumam.
Noņemiet ūdeni un mazgājiet 1-2 reizes arī tikai ar 100 ml ūdens, bet joprojām kratot un maisot.
Dažreiz atdalīšana prasīja zināmu laiku, līdz viss ūdens nokļuva no augšas uz apakšu.
Parasti ar to nevajadzētu būt nekādām problēmām.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ak, jo attiecība
50ml 2b3c sver 75g,
lūdzu, izmantojiet 225ml etillacetāta, 150ml tikai divreiz vairāk nekā 2b3c, labāk 3 reizes vairāk.

 

[draconic123]

Es pielāgoju attiecības, un viss noritēja ļoti gludi, kā aprakstīts jūsu pamācībā, tomēr viens jautājums, cik ilgs laiks paies, līdz kristāli patiešām parādīsies? Vai vismaz ir kaut kāds to mājiens, lai es zinātu, ka man tas ir izdevies.

 

[Jesse_Pinkman_]

Patīkami dzirdēt, ka tā bija tikai attiecību problēma...
Kad paskābināšana ir pabeigta, paņem ūdens slāni un ļauj tam iztvaikot ar gaisu, laiks ir atkarīgs no bļodiņu lieluma, var izmantot vairākas mazas vai vienu lielu ar 1-2 cm augstuma šķidrumu.
Tas var ilgt 2-3 dienas, līdz pat 1 vai 2 nedēļām, atkarīgs arī no klimatiskajiem apstākļiem, gaisa cirkulācijas, mitruma utt.
Es nevaru sniegt konkrētu atbildi. Manā apkārtējā vidē lielākoties sākas 3. dienā.

 

[draconic123]

tbh tas viss bija attiecību problēma visu laiku, kad es mēģināju to ar dcm, es mēdzu likt 50 g 2b3c 100 g metilamīna un 150 g dcm, kas atkal ir nepareizi, jo tam vajadzēja būt 100 ml metilamīna un 150 ml dcm... tik daudz izšķērdētu reaģentu wow. rm vienmēr bija nereaģējušā 2b3c lieko daudzumu.

 

[draconic123]

Pirmie kristāli, liels paldies puiši par jūsu pacietību ar mani