Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

[Sneaky.Base]

Šis metodas atrodo nuostabus, otc pigūs chemikalai.
Kodėl brangus dcm, o chloroformas egzistuoja. Jei norite ilgai gaminti chloroformą, suprasite, kad chloroformo gamyba yra darbas, kurį turite atlikti.
Rašyti metodą, kuriuo čia dalijamasi, yra puikus, tai rodo, kad jį parašė profesionalas . I ll įdomu, ar yra kokių nors video a apie šį metodą. Tnx už dalijimąsi šiuo gražiu rašyti iki Willi

 

[TheNut22]

Taip, aš taip pat pritariu, visa ši sintezė veikia labai gerai.

 

[handle]

Puikiai pabandykime šį tą išversti.
1 žingsnis, pradedamas.
45 g benzaldehido + 200 ml M.E.K burbuliuoja HCL dujas iš 25 ml H2SO4 per 25 ml druskos rūgšties. Per maždaug 30 min. nusidažė ryškiai raudonai, dabar maišoma.

 

[handle]

Pamiršau porą žingsnių tikriausiai teks pakartoti, kai gausiu gerą vakuuminį siurblį, ir šiek tiek natrio hipochlorito chloroformui. nes naudojau DCM, kuris, nesu tikras, ar tinka, ar ne?

 

[Labchef]

Byhyde, kaip išbandyti neutralumą? Ar tikrinate išgauto vandens plovimo neutralumą? Kai tikrinu organinį sluoksnį, negaunu jokių ph rodmenų. Kaip išbandyti tirpalą, kad žinočiau, kada jis neutralus.

 

[TheNut22]

Dabar, kai turiu daugiau kaip 100 g vandens ir rūgščių ir šarmų išvalyto, bet drėgno MPB (surinkto iš kelių reakcijų),
ketinu išdžiovinti kristalinį tirpalą į kristalus, kurie netirptų kambario temperatūroje. Galiu paskelbti to nuotrauką, taip pat galiu paskelbti ir acetoksifenilpropeno nuotrauką su išeigomis.

 

[Labchef]

TheNuts22, ar reagavote MPB aliejų su peracto rūgštimi jo nedistiliuodami ir negaudami kristalinės MPB druskos.

 

[handle]

Užbaigtas 1 etapas.

 

[TheNut22]

Jūs padarėte burbuliavimą, ar ne? Atlikite kaitinimą druskos rūgštimi, ir gausite geresnių rezultatų.

 

[handle]

Pirmiausia atlikau burbuliavimo dalyką, o tada dar kartą atlikau skysčio ir kaitinimo metodą ir sudėjau juos kartu ir gavau gerą MPB rezultatą.
Dabar esu 2 ETAPO pabaigoje ir žiūriu į kolbą, kurioje, kaip spėju, yra 2-acetoksi-1-fenil-1-propenas, aukso geltonos spalvos ir šiek tiek klampus.
Dabar žiūriu į 3 etapą... esterio svertas hidrolizės metu...?

 

[handle]

2-acetoksi-1-fenil-1-propenas su stipria baze gali sukelti fenilacetono ir acto rūgšties susidarymą pagal eliminacijos mechanizmą, po kurio seka persitvarkymas. Ši transformacija rodo, kad acetoksi grupė yra universali, nes palengvina reakcijas, kurių metu susidaro ketonai.

 

[handle]

Dabar turiu šį fenilacetono, etanolio ir DCM mišinį. Dar 1 veiksmas, distiliuokite etanolį ir DCM. Tada galbūt vakuuminiu būdu distiliuokite fenilacetoną.

 

[Labchef]

Rankelė, ar MPB aliejų distiliuodavote naudodami vakuumą, jei ne, kokie buvo jūsų veiksmai po burbuliavimo ar kaitinimo su hcl.

 

[OrgUnikum]

160 °C yra norima reakcijos temperatūra. Vanduo gali atsirasti į bevandenį formamidą pridėjus vandens, naudojant formamido ir amonio formato mišinį (Ingersollio reagentas) arba pridėjus 85 % skruzdžių rūgšties (joje yra 16 % masės vandens).
Jei nenaudojate galingo kondensatoriaus (Intensiv kondensatoriaus su aušinimo mantija ir ritės vidumi) su labai šaltu vandeniu arba reakciją vykdote esant tam tikram slėgiui, kuris pakelia virimo temperatūrą ir tokiu būdu išlaikote vandenį, 160 °C temperatūroje iš reakcijos išsiskiria daugiau vandens, nei norite pašalinti.

Jūs neprivalote laikytis mano nurodymų, nes jų nėra dėl Leuckart, tik pasiūlymai ir įspėjimai apie tai, kas, kaip žinoma, neveikia.

Pridėčiau keletą straipsnių, kurie man atrodo įdomūs, bet nebegalima pridėti .pdf failų, todėl kvalifikuoti pokalbiai čia beveik neįmanomi.

 

[TheNut22]

Taip, turiu 85 % skruzdžių rūgšties, o iš amonio formato atsiranda vandens, kurį reikia pašalinti. Iš skruzdžių rūgšties ir amonio formato susidaręs vanduo turi būti pašalintas. Todėl kondensatoriuje 2-3 valandas naudoju rankomis pašildytą vandenį. Kai pastebiu, kad ištirpęs formatas ir P2P bei kiti reagentai ar katalizatoriai yra tarpusavyje išlydyti, pakeičiu kondensatorių lediniu vandeniu ir po truputį didinu temperatūrą, kol galiausiai ji pasiekia maždaug 155-160 C, kai naudojamas amonio formatas. Naudodamas formamidą, šilumą didinu greičiau, bet tolygiai, maždaug iki 165-170 C. AlCl3 yra patikimiausias katalizatorius, bent jau pagal literatūros duomenis, ir man dažnai pavykdavo pagaminti produktą iki n-formilo darinio. Manau, kad viskas buvo negerai, kai nepavyko produkto dujinti, tačiau bandžiau jį sulfatuoti su H2SO4 + 95 % etanoliu arba su druskos rūgštimi + acetonu. Ar dujinimas tikrai toks svarbus? Dar kartą ačiū už praktišką atsakymą OrgUnikum!

 

[OrgUnikum]

Niekas nėra dujos amfetaminas. Jo HCl druska praktiškai nenaudotina, nes yra labai higroskopiška, iš oro susiurbia vandenį, sukuria laužą ir išbėga.

Svarbu filtravimas ir plovimas bei bazės distiliavimas (garais). Manau, kad visą procedūrą po reakcijos čia paskelbiau jau du kartus, galbūt tai buvo vienas iš mano pirmųjų pranešimų forume.

Vienintelis man žinomas narkotikas, kuris tinka dujoms, yra d-metas. Jau raceminis metas tam netinka, nes tada susidaro itin smulkūs kristalai, kurių net su vakuumu neišfiltruosi, reikėtų filtrpreso ar pan. Didelis vargas. Geriau titruoti ir išgarinti.

 

[TheNut22]

Ar galite man pasakyti, ar maišytuvo gabalas buvo netinkamo dydžio arba kodėl jis šokinėjo, kai bandžiau maišyti? Į naują 500 ml rbf įdėjau naują maišytuvo gabalėlį. Ruošiau difenidiną iš deoksibenzoino ir piperidino. Pabandysiu dar kartą, nes tai tikrai paprasta sintezė. Bent jau popieriuje..hehhh. Tai buvo mano pirmoji magnetinė maišyklė ir aš sugadinau nustatymus. Dabar sprogo saugiklis, todėl dabar jis keliauja į šiukšlių dėžę. Beje, gal galite patarti, kokį tirpiklį ir katalizatorių reikėtų naudoti arba iš tikrųjų reikėtų naudoti tokioje reakcijoje? Kiek pamenu, naudojau alcl3, o visos sintezės niekur neradau, tačiau vadovavausi kai kuriais patentais (įvairūs junginiai iš deoksibenzoino ir ...). Patentas buvo susijęs su įvairiais difenidino (pirolidino ir kt.) analogais.

Ir ačiū už patarimą dėl Leukarto reakcijos! Pabandysiu ją, kai prie mano durų atsiras nauja šildymo mantija... hehhh

 

[TheNut22]

Organikacijos ir metodai yra tinkami: Dabar nesupratau. Ar turėčiau naudoti labai šaltą vandenį, kurį naudoju, ar į kondensatorių įpilti "ne tokio šalto" vandens?
Ir: Ar turėčiau naudoti: kondensatorių, kuriame yra spiralė, arba dalinę kolonėlę (padarytą taip, kad jo viduje būtų šiek tiek skeveldrų), arba
tiesų ir platesnį kondensatorių,ar naudoti savo ketvirtąjį kondensatorių, kur jis platus, siauras, platus, siauras? Atsiprašau, kad šiuo metu ant stalo neturiu tinkamų tų kondensatorių pavadinimų. Kaip visi pastebės, nesu labai patyręs virėjas, bet žinau daug teorijos ir esu padaręs porą sėkmingų junginių. Tačiau mano metkatinonas yra mano bravūra. Jį gaminau daugelį metų.

 

[wael gph]

Kondensatoriaus tikslas - kondensuoti garus iš dujinės būsenos į skystąją. Tokia yra jo misija
Labai šaltas vanduo padidina kondensatoriaus efektyvumą
Sraigtinis kondensatorius veikia gerai, jo erdvė ilgesnė, be to, jame yra sraigtinis droselis

 

[TheNut22]

Oho, aš to nežinojau! Taip, tai yra paskirtis ant kondensatorių. Klausiau apie tuos slėgius su skirtingais kondensatoriais, nes niekur neskaičiau apie skirtingus slėgius, bet dabar galvoju, taip, manau, kad 160 C temperatūroje su spiraliniu kondensatoriumi yra šiek tiek didesnis slėgis nei su tuo tiesiu, plačiu.

 

[TheNut22]

wael: Ar žinote, kodėl beveik kiekvienoje "aminų" ekstrakcijoje naudojamas DCM, nors yra rizika, kad dichlormetane esantis chloras sugadins aminų turintį produktą? Ar tai susiję su tirpiklio dvipoliškumu? Jei taip, kodėl ne etilacetatas? Blogai tinka hidrinimui, bet gerai tinka aminams ekstrahuoti.

Perskaičiau teiginį apie DCM ir pagalvojau, kad maišant bazių tirpalus visada kyla skilimo pavojus ir etilo acetatui. Chloroformas tikriausiai būtų geresnis, bet jis toks varginantis ir brangus, kad pačiam pasigaminti net reikiamą kiekį.

DCM yra gana brangus ten, kur gyvenu.

 

[wael gph]

nežinau, kas už to slypi tiesa
Bet leiskite pasakyti, kad jis yra saugus esant žemai temperatūrai. Ją renkasi dėl žemos virimo temperatūros ir ji neužsidega.
Galbūt chloroformas taip pat jam artimas
Geriausias yra dietilo eteris, tačiau su juo elkitės kvalifikuotai ir jo venkite, nes jis sukelia užsidegimą, jei jo garai liečiasi su atvira liepsna.
Yra saugių alternatyvų toluenui, benzinui, heksanui.

 

[wael gph]

Jūs gerai mokate chemiją, neleiskite, kad Dcm ar chloroformas jus aplenktų
Būkite stiprūs ir bandykite su jūsų šalyje prieinamais tirpikliais
Arba padauginkite etanolį su sieros rūgštimi ir pasigaminkite nuostabų tirpiklį. Jei turite šių dviejų reagentų - sieros rūgšties ir etanolio, dabar pakelkite vėliavą ir pagaminkite dietileterį.

 

[TheNut22]

Dabar tiesiog privalau jums tai pasakyti. Nenoriu paskaitos, kaip viskas veikia popieriuje. Noriu žinoti, kaip jie veikia realiame gyvenime, realioje faktinėje sintezėje. Aš žinau, kaip atlikti Leuckartą, ir tai dariau jau apie 10-15 kartų. Ir nepavyko, nes mano "P2P". Dabar tiesiog nenoriu visko sugadinti. Kaip veikia kondensatorius, yra gana erzinantis atsakymas. Be to, jei klausiu apie sudėtingą, bet paprastą Leukarto reakciją, nenoriu jokių paskaitų apie tai, kokia yra temperatūra arba kaip atsikratyti vandens, aš žinau. Bet jei nežinote atsakymo, prašau dėl savo pagarbos, visi, tiesiog pasakykite, kad nežinau. O gal tai pernelyg gėdinga? Jeesh ...

 

[Dj.Tizo]

Negalėčiau sutikti labiau......per pastaruosius kelerius metus iššvaisčiau tūkstančius, vadovaudamasis bs patarimais......ir Ef yra uždraustas mano šalyje.
Tiesiog negaliu gauti niko, kad pasigaminti kažką rūkomojo, pavyzdžiui, metamfetaminą...
.ar net tiesiog amfetamino......
Net nekalbant apie laboratorijos įrangą....
Taigi negaliu sutikti......
Atėjau į tokias svetaines, kad sužinočiau, nes nesu chemijos specialistas.....

 

[TheNut22]

Dabar su mano naujuoju šildytuvu / maišytuvu viskas vyksta su daug mažesniu vargu.
Ačiū jums visiems.. netrukus grįšiu..

 

[TheNut22]

Ar galiu bevandenį vario sulfatą naudoti džiovinimo mėgintuvėlyje su medvilne?