Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu
- Thread starter WillD
- Start date
Spėju, kad man iš tikrųjų įdomi šios reakcijos stochiometrija. Kituose Bajerio-Villigerio aprašymuose, regis, nerandu šio didžiulio kiekio GAA. Ar kas nors gali man padėti su pagrindimu? Esu labai arti to, kad išbandyčiau šią reakciją, tačiau GAA kiekis kelia problemų.
- By billythekid
šis gaa kiekis yra didelis, ir mano geriausias spėjimas, kodėl taip yra, yra tas, kad paruošti peracto rūgštį in situ (reakcijos metu) ir be katalizatoriaus yra neefektyvu, todėl chemikas perkompensuoja, kad padėtų tai padaryti, taip pat GAA čia naudojama kaip tirpiklis
jei peracto rūgštį gaminsite prieš kelias dienas ir tikrinsite deguonies kiekį, tikėtina, kad gausite geresnius rezultatus. Taigi nepatyręs chemikas greičiausiai gaus dar blogesnį rezultatą, o naujokas gali patirti nesėkmę arba dar blogiau - susižaloti. Rekomenduoju skaityti, mokytis ir pradėti nuo mažų dalykų
įsitikinkite, kad kiekvieno etapo pabaigoje kruopščiai išvalote gatavą reakcijos mišinį, aldolio kondensacijos metu neviršykite -5c, po dujinimo leiskite mek/benzaldehidui maišytis per naktį šaldytuve.
neviršykite 60c Bayer villager. ir ištirkite kitus oksidatorius, nes aš gaunu geresnius rezultatus naudodamas kitą oksidatorių.
jei peracto rūgštį gaminsite prieš kelias dienas ir tikrinsite deguonies kiekį, tikėtina, kad gausite geresnius rezultatus. Taigi nepatyręs chemikas greičiausiai gaus dar blogesnį rezultatą, o naujokas gali patirti nesėkmę arba dar blogiau - susižaloti. Rekomenduoju skaityti, mokytis ir pradėti nuo mažų dalykų
įsitikinkite, kad kiekvieno etapo pabaigoje kruopščiai išvalote gatavą reakcijos mišinį, aldolio kondensacijos metu neviršykite -5c, po dujinimo leiskite mek/benzaldehidui maišytis per naktį šaldytuve.
neviršykite 60c Bayer villager. ir ištirkite kitus oksidatorius, nes aš gaunu geresnius rezultatus naudodamas kitą oksidatorių.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Tačiau turiu klausimą. Vėlgi. Nes aš taip pat mokausi, ir tai, manau, 23-24:th bandymas! 
Taigi, klausimas toks: dabar atlieku acetoksifenilpropeno bazinę hidrolizę iki P2P.
Pasibaigus hidrolizei, tirpalas turi būti neutralizuotas. Aš neturiu GAA. Ar galiu tirpalo neutralizavimui naudoti skruzdžių rūgštį arba net druskos rūgštį?
Taigi, klausimas toks: dabar atlieku acetoksifenilpropeno bazinę hidrolizę iki P2P.
Pasibaigus hidrolizei, tirpalas turi būti neutralizuotas. Aš neturiu GAA. Ar galiu tirpalo neutralizavimui naudoti skruzdžių rūgštį arba net druskos rūgštį?
- By lalalander
Neutralizuodamas Caro rūgštį sintetinsiu oksoną. Tačiau kaip tirpiklį reikia naudoti DMF, kuris mano šalyje yra labai brangus. Galbūt galėčiau taikyti jūsų minėtą peroksirūgšties metodą.
- By lalalander
Jums nereikia naudoti ledinės acto rūgšties. Galite naudoti baltąjį actą iš prekybos centro.
- By lalalander
Jei jo negalima distiliuoti, bet P2P atrodo skaidrus kaip saulėgrąžų aliejus, nematau priežasties jo nebandyti.
- By TheNut22
Pastebėjau, kad mano P2P tirpsta ne etilacetate, o ksilene. Taigi, tai pirmas kartas, kai iš tikrųjų gaminau acetoksilą ir P2P. Dabar mano P2P yra ksilene. Ksileno virimo temperatūra yra maždaug 138-140 C. Taigi, jei distiliuočiau ksileną iš savo P2P tirpalo, esant atmosferos slėgiui. Bandysiu atlikti Leukarto reakciją. Man buvo įdomu, kodėl mano Leuckartas neveikia, taigi čia slypi atsakymas. Paskutinius kartus neturėjau net P2P.
Savo P2P ploviau 2 kartus, ir jis vis dar yra raudonos spalvos, kai visas (~20 ml) atsiduria matavimo kolboje.
Kai jis buvo mano pirekso indelyje, jis buvo skaidrios spalvos, o kai buvo įkištas į prietaisą, iš kurio jį išimdavau, jis buvo geltonos spalvos.
Ar tai normalu? Jis yra aliejaus pavidalo, o kvapas labai panašus į medaus.
Kai jis buvo mano pirekso indelyje, jis buvo skaidrios spalvos, o kai buvo įkištas į prietaisą, iš kurio jį išimdavau, jis buvo geltonos spalvos.
Ar tai normalu? Jis yra aliejaus pavidalo, o kvapas labai panašus į medaus.
- By ZMI_AA0B
Kai įvedu vandenilio chloridą, jis taip pat nusidažo raudonai
↑View previous replies…
- By TheNut22
Kai iš naujo žiūrėjau čia pateiktą P2P distiliavimo vandens garais vaizdo įrašą. Pastebėjau, kad nešvarus P2P atrodo lygiai taip pat, kaip ir mano. Taigi, tiesiog turiu jį distiliuoti, nes nenoriu, kad nepavyktų atlikti Leukarto reakcijos, nes šis MEK + benzaldehidas iki P2P yra daug darbo. DAUG. Ketinu jį distiliuoti esant normaliam atmosferos slėgiui. Viename populiariame forume pastebėjau daug chemikų, kurie kalbėjo, kad jie be jokių problemų distiliuoja P2P esant normaliam slėgiui. Dėdė Festeris, kurio knygas skaitau, sako, kad jis suyra, bet laikas pabandyti.
- By TheNut22
Savo P2P nedistiliuočiau, nes po paskutinio plovimo (3 plovimai) liko 3,6 g P2P.
Jis buvo toks skaidrus, kad tikrai matėsi kolbos dugnas, tarsi kolboje būtų raudonos spalvos vandens. Tačiau, žinoma, jis buvo be vandens ir tirpiklių.
Tai buvo labai tirštas aliejus, bet maždaug per valandą jį su formamidu ir katalizatoriais su pipete suleidau į verdančios kolbos vidų. Dabar reakcija atrodo gerai.
Jis buvo toks skaidrus, kad tikrai matėsi kolbos dugnas, tarsi kolboje būtų raudonos spalvos vandens. Tačiau, žinoma, jis buvo be vandens ir tirpiklių.
Tai buvo labai tirštas aliejus, bet maždaug per valandą jį su formamidu ir katalizatoriais su pipete suleidau į verdančios kolbos vidų. Dabar reakcija atrodo gerai.
- By TheNut22
Dabar pamažu kaitalioju apie 5 valandas. Mano reakcijos temperatūra jau apie 3 valandas yra 160 C (mano digi matuoklis yra už kolbos ribų). Esu pasiruošęs 24 valandų reakcijai, bet kaip manote, kiek valandų turėčiau tai kaitinti. Ten turiu AlCl3 katalizatorių, formamidą, savo P2P ir skruzdžių rūgštį su verdančiais akmenimis.