P2P sintezė iš BMK glicidato eterių

[G.Patton]

Ar naudojate H3PO4 konsistenciją, ar praskiestą tirpalą? Dėkojame už jūsų atsiliepimus.

 

[microsharp]

tas pats klausimas, aš naudojau h3po4, 98% con, ir gavau p2p, bet po to, kai sudeginau p2p, liko balti milteliai. bet, kaip žinau, p2p, jei sudegina, nieko nepalieka

 

[G.Patton]

Atsiprašau, ką sudeginote? Dėl kokios priežasties?

 

[41Dxflatline]

Pirmuoju bandymu mikrobangų krosnelėje gavau mažą išeigą, kaip pranešama. Pabandžiau 2-ąjį bandymą.

40 g 5449-12-7 ir 40 ml fosforo rūgšties buvo įdėta į 250 ml erlenmejerio blykstę ir maišant leista reaguoti. Kai CO2 nustojo gamintis, kolba buvo įdėta į 800 W mikrobangų krosnelę žemiausiu nustatymu 1 minutei, išimta ir išmaišyta. Kai kolba nusistovėjo, ji buvo grąžinta į mikrobangų krosnelę dar vienai minutei, išmaišyta ir vėl grąžinta paskutinėms 2 minutėms. Šį kartą visiškai neatsirado jokio atsiskyrimo, o RM įgavo lengvą kūno atspalvį. Vis dėlto smarkiai kvepia P2P

View attachment 3uofqpMhAN.jpg

Ketinu įpilti šiek tiek sūrymo

 

[w2x3f5]

Ar bandėte vandens garais iš kolbos išgauti ketoną?

 

[w2x3f5]

gali būti ketono ir gliukozės rūgšties mišinys, reikia valyti.

 

[41Dxflatline]

Šį kartą melavau, kad nebazuoju. Mikrobangų krosnelėje ant mažos ugnies 1:30 min. 10 sekundžių intervalais aušinant ir tarp jų energingai sukant. Rezultatas: Rezultatas: nieko. Išėmiau iš mikrobangų krosnelės ir dabar jis stovi ant 80C temperatūros kaitvietės ir švelniai "refliuksuoja" (ant kolbos uždėtas mažas stiklinis piltuvėlis su skylute), praėjo maždaug valanda ir dabar jis virto sperma su daugybe mažyčių burbuliukų. Jis vis dar tęsiasi ir aš jį paliksiu, kol įvyks pokytis.

 

[41Dxflatline]

Derlius vis dar nėra didelis, bet bent jau atrodo padoriai:

 

[w2x3f5]

Jei nuotraukoje pavaizduotas glicidato ir fosforo rūgšties mišinys, vadinasi, jūsų reakcija nežinia kada praeis, vyksta sluoksnių atsiskyrimas, o hidrolizė be maišymo užtruks amžinai. Mums reikia vienalyčio mišinio, tada hidrolizė vyks gerai

 

[diogenes]

Remdamasis savo rezultatais su sieros rūgšties drenažo valikliu (vietoj fosforo rūgšties, kurios tuo metu neturėjau), štai ką gavau priėmimo kolboje po distiliavimo vandens garais. Pagalvojau, kad tai gali būti tik P2P+vanduo, o P2P atsiskiria kaip atskiras sluoksnis distiliate.

 

[w2x3f5]

bet kokia išeiga?

 

[Lordoftheshard 2]

Kai sakote, kad reikia distiliuoti P2P garais, ar į jį dedate šarmo, ar tiesiog distiliuojate P2P garais be šarmo.

 

[w2x3f5]

nenaudojamas joks šarmas, pats garas puikiai sugeria ketoną. didelis pliusas, jei turite perkaitintą garą (temperatūra aukštesnė nei 100 laipsnių), jis geriau sugeria ketoną (padidėja ketono tirpumas garuose). Naudodami garo vamzdį, nepamirškite, kad dalis garo yra aušinama

 

[Lordoftheshard 2]

Bandžiau garinti jį jis tiesiog išleido šiek tiek miltelių, kurie sėdėjo ant P2P viršaus, todėl išpyliau iš tos galios ir pradėjau iš naujo jis tiesiog valo P,,2,P toje kolboje jis neperpučia jo, kaip turėtų padaryti aš gavau šiek tiek P2,P, kad atėjo per, bet aš tikėjausi daug daugiau nei eiti į DCM išgauti visą vandenį

 

[w2x3f5]

Jei teisingai jus supratau, tai garai kondensavosi jūsų kolboje su p2p, bet man sunku suprasti, ką tiksliai darėte.

 

[Lordoftheshard 2]

Įdėjau P2P į apvalaus dugno kolbas 2, kaklelio atkūrimo lenkimas kaklelyje pritvirtintas prie kondensatoriaus pusės kaklelio guminis kamštis su skyle viduryje stiklinis vamzdelis igies ten iki dubenėlio mano šaltinis jei garų slėgio viryklės naudoju distiliuoti garais meth Fb
stiklinį vamzdelį, kuris pumpuoja garus į kolbą, įdėjau į P2P jis tikrai turėtų stumti ckeab FB ir vandenį per atkūrimo lenkimą žemyn kondensatoriumi į priėmimo kolbą gavau tik mažytį, bet jei aliejus stumiamas per likusią dalį buvo vanduo. Dubenėlyje turiu tai miltelių pavidalo medžiaga sumaišyta su vandeniu ir bug rudos spalvos dėmė dugne taip pat oh jei P2 po nwaa 2,5 aš padariau 20 Navi kyšio plovimų aš norėčiau 25% pabandyti pakelti oh iki 7= oh nepajudėjo. Ar gali J naudoti ph 2,5 p2p metui gaminti su btc sintezės vidutinio masto metilaminre ir natrio borohidridu
Be to, kai atliekate hidrolizę, jei bmk į P2P su fosforo rūgštimi .neįmanoma įkaitinti iki 130celcuis nesudeginant produkto turiu 10litrų kolbą su 600mm Liebigo kondensatoriumi ir kai jūs einate į 130garų slėgis yra tiesiai ties per daug, jei kondensatorius 110us pusę kelio, kurį aš refliuksavau 6val.

 

[w2x3f5]

Nieko nesupratau, arba mano vertėjas blogai dirba, arba jūs rašote neaiškiai. Be to, kad garus gaminate atskirai, nors garus galite gaminti tiesiogiai reakcijos kolboje. 130 laipsnių temperatūros, ką jūs bandote gauti? Esant 110 laipsnių temperatūrai, reakcija vyksta puikiai.

 

[Lordoftheshard 2]

Taigi, jūsų sakote, kad į reakcijos mišinį pridedate vandens ir jį distiliuojate per I'm stead of using using a external source like U have used kiek vandens do.yku pridėti eglė 1kg

 

[w2x3f5]

12 ml vandens 1 ml ketono, tai yra su atsarga. netingėkite, tai daug kartų rašiau forume.

 

[Ortist]

Pats painiausias siūlas, kokį esu skaičiusi. Taigi apibendrinant: Geriau naudoti didelį fosforo rūgšties perteklių ir kaitinti iki 110 C, kad būtų išvengta nebaigtos reakcijos. Būtina stipriai maišyti. Ar reikia į RM įpilti šiek tiek alkoholio, kad nesusidarytų dvifazė reakcija?

 

[cartelloszetas]

Daug lengviau gali padaryti p2p forma MEK

 

[Ortist]

Aš tai padariau anksčiau perboratiniu būdu.
Tačiau ydų yra mažai, paruošimas yra netvarkingas, reikia dujų generatoriaus.
Bajerio-Viljegerio reakcija linkusi įsibėgėti esant didelėms apkrovoms, todėl reikia kontroliuoti temperatūrą (per šalta = sukietėja, per karšta = visur tvyro perorato dūmai ir užverda).
tiesiog norėjau išbandyti kažką naujo, o glicidato druska atrodo lengvai pagaminama.


P. S.: MEK kelią galima atlikti ir be dujų generatoriaus, naudojant iPrOH arba kitą tinkamą tirpiklį, kuriame ištirpintas reikiamas kiekis HCL. Taip galima tiksliai išmatuoti reikiamą HCL kiekį, kiekvieną kartą nesveriant reakcijos kolbos.

 

[cartelloszetas]

Žinoma, bro, jei nesate chemikas, negalite to padaryti

 

[Lordoftheshard 2]

Tiesiog vadovaukitės bmk ir fosforo rūgšties keliu refliukso @110c foours tada leiskite reakcijai atvėsti atskirkite sluoksnius ir distiliuokite p2p garais išvalykite p2p iki gražios geltonos spalvos tada naudokite pasirinktoje reakcijoje