Šis metodas tinka meskalino ir jo analogų sintezei (žr. Pihkal).
Reikalinga ištraukiamoji ventiliacija, kvėpavimo takų ir akių apsauga.
- 25, 50, 100 (x2), 250 ir 500 ml stiklinės
- Grįžtamasis kondensatorius 29/32
- Laboratorinis atraminis stovas
- Karštoji plokštelė su temperatūros reguliatoriumi
- Magnetinė maišyklė
- Kolba su plokščiu dugnu 29/32 1000, 2000 mL
- Rotacinis garintuvas
- Stiklinis piltuvas d=100 mm
- Vienpakopis vakuuminis siurblys
- Lašelinis piltuvėlis 500 ir 60 ml
- Lakmuso popierėlis (pH 0-12)
- Stiklinė maišymo lazdelė
- Bunseno kolba 500, 2000 mL
- Buchnerio piltuvas d=100 mm
- Filtravimo popierius
- Vandenilio dujų generatorius (sausas vandenilio chloridas HCl)
- Laboratorinis šaukštas mentele (nerūdijantis plienas)
- 20 ml švirkštai (x2)
- Smildytuvas ir grūstuvė
- 3,4,5-trimetoksibenzaldehidas 20g (CAS 86-81-7)
- Nitrometanas 100ml (meskalino sintezei) arba nitroetanas 80ml (TMA sintezei)
- Bevandenis amonio acetatas (AcONH4) 5g
- Metanolis 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Etilacetatas 150ml
- Sausas vandenilio chloridas HCl (dujos)
Etapas 1/3
3,4,5-trimetoksi-nitrostireno (meskalinui) arba 3,4,5-trimetoksi-nitropropeno (TMA)paruošimas kondensacijos būdu iš 3,4,5-trimetoksi-benzaldehido
20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehido + 100 ml nitrometano (meskalinui) arba 80 ml nitroetano (TMA)
+ 5 g bevandenio amonio acetato (AcONH4)
Etapas 2/3
3,4,5-trimetoksi-nitrostireno/propeno redukcinis aminavimasį meskaliną/TMA per LiAH
THF(50 ml 10 g) + 3,4,5-trimetoksi-nitrostirenas/propenas
250 ml THF + 10 g LiAH
25ml H₂O
7,5 g NaOH
3/3 etapas
Meškalino arba TMA hidrochlorido druskų paruošimasAliejus (laisvoji bazė) + 150ml etilacetato
1/3 etapas(00:00-03:07)
Kondensacijos reakcija yra tipiška ir tinkama 1-(2,5-dimetoksifenil)-2-nitropropenui, kuris yra tarpinė medžiaga sintetinant tokį psichodeliką kaip 2,5-dimetoksi-4-bromamfetaminas (DOB), gauti.
20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehido įpilama į 100 ml nitrometano (meskalinui) arba 80 ml nitroetano (TMA) kolbą.
5 g bevandenio amonio acetato (AcONH4)
Rm maišoma magnetine maišykle 10 min.
Tada Rm verdama apvaliadugnėje kolboje (1000 ml) su pridėtu grįžtamuoju kondensatoriumi 1-2 valandas
Tirpalas verdamas tol, kol įgauna tamsiai oranžinę spalvą.
Tada nitrometanas (nitroetanas TMA sintezei) be likučių distiliuojamas rotaciniu garintuvu
Nepamirškite, kad vakuumui palaikyti reikia naudoti specialias žarnas. Be to, šiuo atveju gaudyklė praktiškai nenaudinga.
Priėmimo kolboje surinktas nitrometanas tinka tolesniam naudojimui.
Kolboje lieka3,4,5-trimetoksi-nitrostirenas (meškalino sintezei) arba 3,4,5-trimetoksi-nitropropenas (TMA sintezei).
Aušinant jie kristalizuojasi
Tirpalas dedamas į šaldiklį. Produktas kristalizuojasi kaip įspūdingos kristalinės adatėlės.
Gautas stirenas (arba propenas) rekristalizuojamas metanoliu santykiu 1:10
Kristalai filtruojami ir plaunami atšaldyta IPA
Nepamirškite papildomo gryninimo kiekviename sintezės etape. Benzaldehido kondensacijos produkto grynumas daro didelę įtaką galutinio rezultato kokybei.
2/3 etapas(03:08-09:37)
Į 3,4,5-trimetoksi-nitrostireną buvo įpiltaTHF (50 ml 10 g)
Tirpalas maišomas tol, kol medžiaga visiškai ištirpsta
Rm supilamas į piltuvėlį
Į plokščiadugnę kolbą (2000 ml) 10 g LiAH palaipsniui užpilama 250 ml THF
(optimaliausia naudoti kolbą su dviem kakleliais)
Visi reagentai ir stikliniai indai turi būti visiškai sausi. Reakcija, kurioje yra vandens, yra nepriimtina. Dėl saugos pažeidimo mišinys gali užsidegti.
Kolba, panardinta į ledinį vandenį, su grįžtamuoju kondensatoriumi ir lašeliniu piltuvėliu
Per grįžtamąjį kondensatorių benzaldehido kondensacijos produktas, kuris buvo ištirpintas THF, lašiniu būdu įpilamas į Rm
Reakcija yra egzoterminė!
Piltuvėlis ir grįžtamasis kondensatorius nuplaunami nedideliu kiekiu THF
Rm tada verdama su prijungtu grįžtamuoju kondensatoriumi 2-4 valandas
Po kurio laiko kolba atšaldoma lediniu vandeniu
Lėtai lašinant lašeliniu būdu įpilamasdistiliuotas vanduo ir LAH eksesas suskyla
Iš pradžių verta įpilti 10 ml distiliuoto vandens, po to įpilti NaOH tirpalo (apie 15 ml).
Rm pH koreguojamas NaOH tirpalu iki 11pH
pH matavimai atliekami naudojant stiklinę lazdelę. Stiklinė lazdelė panardinama į tirpalą, tada ši stiklinė lazdelė su tirpalo lašeliu paliečiama indikatoriniu popieriumi.
Rm turi būti maišomas 10 minučių
Po to tirpalas nemaišant turi būti laikomas vieną valandą, kol atsiskiria sluoksniai
Kai kurie chemikai tirpalą palieka stovėti 24 valandas.
Rm filtruojamas per popierinį filtrą
Vakuumo išleidimas rutuliniu vožtuvu gerokai pailgina siurblio tarnavimo laiką
Po filtravimo iš tirpalo visiškai distiliuojamas THF
Tirpiklis garinamas partijomis arba vienu metu, tai priklauso nuo rotacinio garintuvo kolbos tūrio.
Jei rotacinio garintuvo grįžtamuosiuose kondensatoriuose nebėra kondensato, vadinasi, visas THF buvo išgarintas.
Gautą laisvąją bazę galima distiliuoti dideliame vakuume, kad būtų užtikrintas absoliutus produkto grynumas.
Laisvoji bazė (TMA arba meskalinas) ištirpinama etilacetato porcijoje
Tirpalą reikia išdžiovinti virš dehidratuoto MgSO4 (maždaug 10 min.), jei jame yra matomų vandens dalelių.
Tirpalas dedamas ant magnetinės maišyklės
Rm turi būti atvėsintas ir neturi būti šildomas rūgšties pridėjimo metu.
3/3 etapas (09:38-11:53)
Meškaliną galima kristalizuoti naudojant sieros rūgštį, tačiau meškalino sulfato dozė yra didesnė
Todėl meskalinui ir TMA turėtų būti naudojamas sauso vandenilio chlorido dujų generatorius
pvz., iš natrio chlorido ir sieros rūgšties
Patogiausias sprendimas yra naudoti dioksano hidrochloridą
Dioksano hidrochloride, skirtingai nei druskos rūgštyje, nėra vandens
Rm pH koreguojamas iki 6pH
Jei mišinys yra per tirštas, jį galima praskiesti etil acetato porcija
Tirpalas, lygiai lygus 6pH
Rm, dabar turėtų būti laikomas šaldiklyje vieną valandą
Galutinis produktas filtruojamas
Galutinis produktas turi būti nuplautas atvėsinta IPA
Jei hidrochloridą suspenduosite IPA porcijoje ir suspensiją vėl filtruosite, milteliai bus visiškai balti.
Galutinė meskalino hidrochlorido išeiga yra ne mažesnė kaip 19 g.
Daugiau informacijos apie dujų generatorių galite rasti čia.
Kondensacijos reakcija yra tipiška ir tinkama 1-(2,5-dimetoksifenil)-2-nitropropenui, kuris yra tarpinė medžiaga sintetinant tokį psichodeliką kaip 2,5-dimetoksi-4-bromamfetaminas (DOB), gauti.20 g 3,4,5-trimetoksibenzaldehido įpilama į 100 ml nitrometano (meskalinui) arba 80 ml nitroetano (TMA) kolbą.
5 g bevandenio amonio acetato (AcONH4)
Rm maišoma magnetine maišykle 10 min.
Tada Rm verdama apvaliadugnėje kolboje (1000 ml) su pridėtu grįžtamuoju kondensatoriumi 1-2 valandas
Tirpalas verdamas tol, kol įgauna tamsiai oranžinę spalvą. Tada nitrometanas (nitroetanas TMA sintezei) be likučių distiliuojamas rotaciniu garintuvu
Nepamirškite, kad vakuumui palaikyti reikia naudoti specialias žarnas. Be to, šiuo atveju gaudyklė praktiškai nenaudinga. Priėmimo kolboje surinktas nitrometanas tinka tolesniam naudojimui.Kolboje lieka3,4,5-trimetoksi-nitrostirenas (meškalino sintezei) arba 3,4,5-trimetoksi-nitropropenas (TMA sintezei).
Aušinant jie kristalizuojasi
Tirpalas dedamas į šaldiklį. Produktas kristalizuojasi kaip įspūdingos kristalinės adatėlės.Gautas stirenas (arba propenas) rekristalizuojamas metanoliu santykiu 1:10
Kristalai filtruojami ir plaunami atšaldyta IPA
Nepamirškite papildomo gryninimo kiekviename sintezės etape. Benzaldehido kondensacijos produkto grynumas daro didelę įtaką galutinio rezultato kokybei.2/3 etapas(03:08-09:37)
Į 3,4,5-trimetoksi-nitrostireną buvo įpiltaTHF (50 ml 10 g)
Tirpalas maišomas tol, kol medžiaga visiškai ištirpsta
Rm supilamas į piltuvėlį
Į plokščiadugnę kolbą (2000 ml) 10 g LiAH palaipsniui užpilama 250 ml THF
(optimaliausia naudoti kolbą su dviem kakleliais)
Visi reagentai ir stikliniai indai turi būti visiškai sausi. Reakcija, kurioje yra vandens, yra nepriimtina. Dėl saugos pažeidimo mišinys gali užsidegti.Kolba, panardinta į ledinį vandenį, su grįžtamuoju kondensatoriumi ir lašeliniu piltuvėliu
Per grįžtamąjį kondensatorių benzaldehido kondensacijos produktas, kuris buvo ištirpintas THF, lašiniu būdu įpilamas į Rm
Reakcija yra egzoterminė!Piltuvėlis ir grįžtamasis kondensatorius nuplaunami nedideliu kiekiu THF
Rm tada verdama su prijungtu grįžtamuoju kondensatoriumi 2-4 valandas
Po kurio laiko kolba atšaldoma lediniu vandeniu
Lėtai lašinant lašeliniu būdu įpilamasdistiliuotas vanduo ir LAH eksesas suskyla
Iš pradžių verta įpilti 10 ml distiliuoto vandens, po to įpilti NaOH tirpalo (apie 15 ml).Rm pH koreguojamas NaOH tirpalu iki 11pH
pH matavimai atliekami naudojant stiklinę lazdelę. Stiklinė lazdelė panardinama į tirpalą, tada ši stiklinė lazdelė su tirpalo lašeliu paliečiama indikatoriniu popieriumi.Rm turi būti maišomas 10 minučių
Po to tirpalas nemaišant turi būti laikomas vieną valandą, kol atsiskiria sluoksniai
Kai kurie chemikai tirpalą palieka stovėti 24 valandas.Rm filtruojamas per popierinį filtrą
Vakuumo išleidimas rutuliniu vožtuvu gerokai pailgina siurblio tarnavimo laiką
Po filtravimo iš tirpalo visiškai distiliuojamas THF
Tirpiklis garinamas partijomis arba vienu metu, tai priklauso nuo rotacinio garintuvo kolbos tūrio.Jei rotacinio garintuvo grįžtamuosiuose kondensatoriuose nebėra kondensato, vadinasi, visas THF buvo išgarintas.
Gautą laisvąją bazę galima distiliuoti dideliame vakuume, kad būtų užtikrintas absoliutus produkto grynumas.Laisvoji bazė (TMA arba meskalinas) ištirpinama etilacetato porcijoje
Tirpalą reikia išdžiovinti virš dehidratuoto MgSO4 (maždaug 10 min.), jei jame yra matomų vandens dalelių.Tirpalas dedamas ant magnetinės maišyklės
Rm turi būti atvėsintas ir neturi būti šildomas rūgšties pridėjimo metu.3/3 etapas (09:38-11:53)
Meškaliną galima kristalizuoti naudojant sieros rūgštį, tačiau meškalino sulfato dozė yra didesnė
Todėl meskalinui ir TMA turėtų būti naudojamas sauso vandenilio chlorido dujų generatorius
pvz., iš natrio chlorido ir sieros rūgšties
Patogiausias sprendimas yra naudoti dioksano hidrochloridą
Dioksano hidrochloride, skirtingai nei druskos rūgštyje, nėra vandensRm pH koreguojamas iki 6pH
Jei mišinys yra per tirštas, jį galima praskiesti etil acetato porcija
Tirpalas, lygiai lygus 6pH
Rm, dabar turėtų būti laikomas šaldiklyje vieną valandą
Galutinis produktas filtruojamas
Galutinis produktas turi būti nuplautas atvėsinta IPA
Jei hidrochloridą suspenduosite IPA porcijoje ir suspensiją vėl filtruosite, milteliai bus visiškai balti. Galutinė meskalino hidrochlorido išeiga yra ne mažesnė kaip 19 g. Daugiau informacijos apie dujų generatorių galite rasti čia.
Last edited by a moderator:
