Geriausias metodas
Atliekant eksperimentus nustatyta, kad geriausias metodas išgauti MeNH2 iš vandeninio tirpalo yra maišant didinti tirpalo temperatūrą. Standartinėje temperatūroje ir esant standartiniam slėgiui maišant iš karto susidaro dujos, o 60 ºC temperatūroje tirpalas pradeda virti. Didelis MeNH2(g) kiekis gali būti gaunamas palaipsniui didinant tirpalo temperatūrą nuo 60 ºC iki 80 ºC, esant normaliam slėgiui. Vandens garams pašalinti pakanka grįžtamojo kondensatoriaus ir dujų plovimo vamzdelio, pripildyto bevandenio MgSO4, kad dujos būtų iš anksto išdžiovintos, ir 3A molekulinio sieto, kad būtų galutinai išdžiovintos. (Pastaba: NaOH naudoti dujoms džiovinti nerekomenduojama dėl toliau nurodytos priežasties: NaOH garų ir NaOH sąsajoje susidarys kietas drėgnas pyragas. Šis plonas pyragas ilgainiui trukdys dujų srautui, padidins slėgį vamzdyne ir sukels jungties sprogimą arba sprogimą - dėl toksiškų nuodingų MeNH2 garų darbo vieta greitai taps netinkama gyventi. Tai patirtimi pagrįstas faktas, o ne tuščios spekuliacijos, todėl venkite paskelbto pasiūlymo naudoti NaOH MeNH2 dujoms džiovinti: šis pasiūlymas yra nepagrįstas ir, nors trumpam žmogui gali "pavykti", ilgainiui tai sukels katastrofą).
Tirpalo temperatūrai pakilus iki 80 ºC, apatinėje grįžtamojo kondensatoriaus dalyje kondensuojasi vandens garai. Po kurio laiko toje pačioje temperatūroje MeNH2(g) gamyba pradeda mažėti. Šiuo metu iš dalies panaudotam tirpalui leidžiama atvėsti ir jis išpumpuojamas iš reaktoriaus kolbos (idealiai tinka peristaltinis siurblys) į plastikinę (HDPE) talpyklą, kurioje jis toliau apdorojamas, kad būtų išgautas likęs MeNH2. Reaktorius vėl užpildomas šviežiu 40 % tirpalu, maišoma ir kaitinama, kaip nurodyta pirmiau, kol temperatūra pasiekia 80 °C ir dujų gamyba sumažėja, tada šis iš dalies panaudotas tirpalas pridedamas prie talpyklos turinio ir reaktorius vėl užpildomas. Tokiu būdu galima apdoroti didelį 40 % tirpalo kiekį, neišardant dujų aparato, neapsaugant darbo vietos nuo MeNH2 garų ir nelaikant virimo kolboje jokių kietųjų likučių.
Iš dalies panaudotą tirpalą galima toliau apdoroti, kad būtų gauta beveik 100 % likusio MeNH2. Tai atliekama pridedant mūrinės rūgšties pagal reakciją MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Pridedant rūgšties, reaktorius turėtų būti laikomas ledo vonioje, nes pridedant rūgšties išsiskiria daug šilumos. Neutralizavus MeNH2-HCl tirpalas užvirinamas, vanduo ir visi MeNH2 garai surenkami kondensuojant, o sausas MeNH2-HCl gali reaguoti su sočiuoju NaOH tirpalu, kad susidarytų MeNH2(g) pagal šią reakciją:
Atliekant eksperimentus nustatyta, kad geriausias metodas išgauti MeNH2 iš vandeninio tirpalo yra maišant didinti tirpalo temperatūrą. Standartinėje temperatūroje ir esant standartiniam slėgiui maišant iš karto susidaro dujos, o 60 ºC temperatūroje tirpalas pradeda virti. Didelis MeNH2(g) kiekis gali būti gaunamas palaipsniui didinant tirpalo temperatūrą nuo 60 ºC iki 80 ºC, esant normaliam slėgiui. Vandens garams pašalinti pakanka grįžtamojo kondensatoriaus ir dujų plovimo vamzdelio, pripildyto bevandenio MgSO4, kad dujos būtų iš anksto išdžiovintos, ir 3A molekulinio sieto, kad būtų galutinai išdžiovintos. (Pastaba: NaOH naudoti dujoms džiovinti nerekomenduojama dėl toliau nurodytos priežasties: NaOH garų ir NaOH sąsajoje susidarys kietas drėgnas pyragas. Šis plonas pyragas ilgainiui trukdys dujų srautui, padidins slėgį vamzdyne ir sukels jungties sprogimą arba sprogimą - dėl toksiškų nuodingų MeNH2 garų darbo vieta greitai taps netinkama gyventi. Tai patirtimi pagrįstas faktas, o ne tuščios spekuliacijos, todėl venkite paskelbto pasiūlymo naudoti NaOH MeNH2 dujoms džiovinti: šis pasiūlymas yra nepagrįstas ir, nors trumpam žmogui gali "pavykti", ilgainiui tai sukels katastrofą).
Tirpalo temperatūrai pakilus iki 80 ºC, apatinėje grįžtamojo kondensatoriaus dalyje kondensuojasi vandens garai. Po kurio laiko toje pačioje temperatūroje MeNH2(g) gamyba pradeda mažėti. Šiuo metu iš dalies panaudotam tirpalui leidžiama atvėsti ir jis išpumpuojamas iš reaktoriaus kolbos (idealiai tinka peristaltinis siurblys) į plastikinę (HDPE) talpyklą, kurioje jis toliau apdorojamas, kad būtų išgautas likęs MeNH2. Reaktorius vėl užpildomas šviežiu 40 % tirpalu, maišoma ir kaitinama, kaip nurodyta pirmiau, kol temperatūra pasiekia 80 °C ir dujų gamyba sumažėja, tada šis iš dalies panaudotas tirpalas pridedamas prie talpyklos turinio ir reaktorius vėl užpildomas. Tokiu būdu galima apdoroti didelį 40 % tirpalo kiekį, neišardant dujų aparato, neapsaugant darbo vietos nuo MeNH2 garų ir nelaikant virimo kolboje jokių kietųjų likučių.
Iš dalies panaudotą tirpalą galima toliau apdoroti, kad būtų gauta beveik 100 % likusio MeNH2. Tai atliekama pridedant mūrinės rūgšties pagal reakciją MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Pridedant rūgšties, reaktorius turėtų būti laikomas ledo vonioje, nes pridedant rūgšties išsiskiria daug šilumos. Neutralizavus MeNH2-HCl tirpalas užvirinamas, vanduo ir visi MeNH2 garai surenkami kondensuojant, o sausas MeNH2-HCl gali reaguoti su sočiuoju NaOH tirpalu, kad susidarytų MeNH2(g) pagal šią reakciją:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O
Didžiąją dalį MeNH2(g) prieš pridedant rūgšties, pirmiausia išvirinant, gaunamas pranašumas, nes sunaudojama žymiai mažiau rūgšties ir susidaro žymiai mažiau hidrochlorido druskos, todėl hidrochloridui paversti dujomis reikia mažiau NaOH ir t. t., apskritai mažiau netvarkos ir vargo. Iš tikrųjų žmogus galėtų pasigaminti visą jam reikalingą MeNH2 paprasčiausiai maišydamas ir virindamas pradinį 40 % tirpalą, lengvai iškraudamas ir vėl įkraudamas reaktorių, o panaudoto tirpalo reakcijos su mūrine rūgštimi užduotį atidėti vėlesniam laikui.
MeNH2 absorbcija MeOH
Manoma, kad šį pranešimą skaitantys nariai supranta, jog viena iš priežasčių, kodėl reikia generuoti MeNH2 dujas, yra šių dujų absorbcija šaltame maišytame MeOH. Pasvėrus MeOH prieš dujų ištirpinimą ir po jo, galima apskaičiuoti išgauto MeNH2 kiekį, kuris reikalingas papildomoms sintezėms. Atkreipkite dėmesį, kad kai kurie žmonės siūlė, absorbuojant MeNH2(g) į MeOH, naudoti dispersinį vamzdelį. Šis patarimas nėra pagrįstas ir yra nepagrįstas, nes padidės slėgis sistemoje, o tai gali sukelti katastrofą. Nesivadovaukite šiais pasiūlymais - nenaudokite dispersinio vamzdelio. MeNH2(g) lengvai absorbuojamas šaltame MeOH. MeNH2 b.p. yra -6 ºC, todėl garams kondensuoti pakanka sūraus vandens ir ledo vonelės. Be to, MeNH2(g) absorbuojamas MeOH beveik bet kokioje temperatūroje, išskyrus karštąją. Šiam tikslui pakanka 1/2" skersmens polietileno vamzdžio iš ūkinių prekių parduotuvės be jokio dispersinio įtaiso ant vamzdžio galo.
Grįžtamojo siurbimo kontrolė
Grįžtamasis srautas atsiranda tada, kai susidarančių dujų kiekio nepakanka absorbuojamų dujų kiekiui kompensuoti. Sumažėjus dujų gamybai, atsiranda grįžtamasis siurbimas. MeOH su MeNH2 dujomis gali būti greitai ir smarkiai įsiurbiamas. Nuolatinis siurbimas atgal rodo, kad laikas reaktoriuje panaudotą tirpalą pakeisti šviežiu 40 % tirpalu. Atgalinis siurbimas kontroliuojamas uždaromaisiais čiaupais, kad būtų sumažintas slėgis linijoje. Tačiau tarp dujų džiovinimo vamzdelio ir imtuvo turi būti įrengta gaudyklė tiems neišvengiamiems atvejams, kai operatorius žiūri į kitą pusę ir į sistemą įsiurbiamas vertingas MeNH2/MeOH tirpalas. Gaudyklė turi būti didesnė nei MeOH tūris imtuve, kad niekas nebūtų prarastas ir niekas nepatektų į reaktorių. Jei kada nors MeOH būtų įsiurbtas atgal į karštą reaktorių, kurio temperatūra viršija MeOH b.p., kilęs stiklinių indų sprogimas atkreiptų visų dėmesį. Tačiau būkite tikri, kad tai neįmanoma naudojant aprašytą sąranką.
gaudyklė ir uždaromieji čiaupai
Last edited by a moderator:
@G.Patton Atsiprašau už ilgą atsakymą, tai bus 2 dalių klausimas.
1. Ar tai reiškia, kad reikia tiesiog užvirinti 40% metilamino hcl aq tirpalą (1000 ml H2O + 400 g metilamino hcl? Jei taip, tai gal turite idėją, kiek metilamino hcl liktų panaudotame tirpale? Aš tik bandau suprasti, kiek efektyvus būtų šis procesas.
Taigi, aparatas būtų maždaug toks - 2 l 2 kaklelių apvalaus dugno kolba su termometru ir 50 cm Liebigo kondensatoriumi, prijungtu prie dujų džiovinimo vamzdelio, ir užbaigta molekulinio sieto džiovinimo kolba, siurbimo kontrolė ir motopjūklas / vamzdelis, kuris eina į vatterį? (noriu gauti 40 % aq tirpalą 4mmc sintezei)
Be to, ar reikia džiovinti molekulinį sietą, kad gautume vandeninį tirpalą?
2. Jei norėčiau naudoti NaOH, įsivaizduoju, kad aparatas būtų toks: 2L dviejų kaklelių rbf su slėgio išlyginimo piltuvėliu viename kaklelyje ir kondensatoriumi kitame kaklelyje, toliau - džiovinimo ir siurbimo dalis, ar tai teisinga?
Gal galėtumėte pasidalyti, koks turėtų būti metilamino hcl ir vandenilio santykis reakcijos kolboje, taip pat NaOH vandenilio santykis lašinamajame piltuvėlyje?
Būčiau labai laimingas už bet kokią informaciją, kuri galėtų man padėti įgyvendinti projekto dalį. Tiesiog neturiu galimybės saugiai įsigyti 40 % tirpalo.
1. Ar tai reiškia, kad reikia tiesiog užvirinti 40% metilamino hcl aq tirpalą (1000 ml H2O + 400 g metilamino hcl? Jei taip, tai gal turite idėją, kiek metilamino hcl liktų panaudotame tirpale? Aš tik bandau suprasti, kiek efektyvus būtų šis procesas.
Taigi, aparatas būtų maždaug toks - 2 l 2 kaklelių apvalaus dugno kolba su termometru ir 50 cm Liebigo kondensatoriumi, prijungtu prie dujų džiovinimo vamzdelio, ir užbaigta molekulinio sieto džiovinimo kolba, siurbimo kontrolė ir motopjūklas / vamzdelis, kuris eina į vatterį? (noriu gauti 40 % aq tirpalą 4mmc sintezei)
Be to, ar reikia džiovinti molekulinį sietą, kad gautume vandeninį tirpalą?
2. Jei norėčiau naudoti NaOH, įsivaizduoju, kad aparatas būtų toks: 2L dviejų kaklelių rbf su slėgio išlyginimo piltuvėliu viename kaklelyje ir kondensatoriumi kitame kaklelyje, toliau - džiovinimo ir siurbimo dalis, ar tai teisinga?
Gal galėtumėte pasidalyti, koks turėtų būti metilamino hcl ir vandenilio santykis reakcijos kolboje, taip pat NaOH vandenilio santykis lašinamajame piltuvėlyje?
Būčiau labai laimingas už bet kokią informaciją, kuri galėtų man padėti įgyvendinti projekto dalį. Tiesiog neturiu galimybės saugiai įsigyti 40 % tirpalo.
- By G.Patton
Sveiki, ne. Rašoma apie metilamino vandens tirpalą, o ne apie metilamino hidrochloridą. Yra didelis skirtumas. Jei norite gauti metilamino laisvosios bazės, reikia ten pridėti šarmo. Štai jums reakcijos lygtis:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (dujos) + NaCl(aq)+ H2O
Jums reikia lygiaverčio NaOH kiekio (1:1 moliais su metilaminu*hcl) maždaug 50 % aq sln.
Tai yra maždaug metilamino laisvoji bazė aq tirpale:
Jums reikia rbf su grįžtamuoju kondensatoriumi ir dujų plovimo vamzdeliu, po jo pripildytu bevandenio MgSO4, kad būtų galima iš anksto išdžiovinti dujas, ir 3A molekulinio sieto, kad būtų galima galutinai išdžiovinti, pakanka pašalinti bet kokius vandens garus. Galite iš karto pridėti per pirmąjį kaklelį arba naudoti dviejų kaklelių rbf (tai geresnis variantas).
Tai yra maždaug metilamino laisvoji bazė aq tirpale:
Jums reikia rbf su grįžtamuoju kondensatoriumi ir dujų plovimo vamzdeliu, po jo pripildytu bevandenio MgSO4, kad būtų galima iš anksto išdžiovinti dujas, ir 3A molekulinio sieto, kad būtų galima galutinai išdžiovinti, pakanka pašalinti bet kokius vandens garus. Galite iš karto pridėti per pirmąjį kaklelį arba naudoti dviejų kaklelių rbf (tai geresnis variantas).
