Kaip tinkamai gaminti metilamino dujas į metanolį

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Turiu problemų, nes nežinau, kaip tinkamai sukurti metilamino dujas

Į 80 g vandens įdėjau 100 g metilamino ir sumaišiau vienoje stiklinėje
Tada 200 gramų NaOH supyliau į Erlenmejerio kolbą, kuri silikoniniais vamzdeliais buvo prijungta prie ledinio Liebigo kondensatoriaus, o tada prie stiklainio, kuriame buvo 3 litrai metanolio (metanolio temperatūra -18 laipsnių C).
Tada švirkštu paėmiau metilamino tirpalo ir 60 ml šio metilamino ir vandens tirpalo įpurškiau į Erlenmejerio kolbą, kurioje buvo NaOH.
tada iš karto uždėjau kamštelį su vamzdeliu, kad dujos per "atvėsintą" Liebigo kondensatorių patektų į metanolio stiklainio dugną
Po 5 sekundžių Metanolio stiklainio viduje pasirodė stiprus burbuliavimas ir jis sustojo
Kai norėjau atidaryti kamštį su vamzdeliu erlenmejerio kolboje (kad į ją įpilčiau daugiau metilamino tirpalo)
metanolio tirpalas įsiurbė atgal į erlenmajerio kolbą ir aš praradau 0,5 litro metanolio

Dar liko šiek tiek metilamino hidrochlorido, kurį noriu dujomis išpilstyti į 3 l metanolio
Koks yra tinkamas būdas gaminti metilamino dujas MeAM - NaOH būdu?
Ar kas nors gali man padėti sukonstruoti kažką, kas pagaliau veiktų ir gamintų metilamino dujas be grįžtamojo siurbimo?

Prašau, padėkite man kas nors
taip pat galite parašyti man į PM
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Sveiki, nesu ekspertė, bet manau, kad niekas nesigauna, bet kažkas spaudžia.
Ar 3 l metanolio indas yra atviras? Kur turėtų patekti perteklinis slėgis? O kai tik Erlenmajeris atidaromas, jis spaudžia metanolį atgal.
Siūlyčiau sistemos neatidaryti, o lėtai papildyti metilamino tirpalo atsargas naudojant ant viršaus uždėtą piltuvėlį.
Slėgio perteklių iš metanolio indo išleisčiau į kitą atvirą indą, pripildytą druskos rūgšties, taip metilaminas neutralizuojamas ir gali būti atgautas garinant vandenį kaip metilaminasHCL.
Bet kokiu atveju tai būtų uždara sistema, kitaip susidarytų pavojingas slėgis.
Tikiuosi, kad mano teiginys jums padės.
 

Researcher

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 3, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
ačiū už atsakymą

turėsiu pabandyti dar kartą, manau, su slėgio išleidimo vamzdeliu, kaip patarėte
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Geriausias metodas
Atliekant eksperimentus nustatyta, kad geriausias metodas išgauti MeNH2 iš vandeninio tirpalo yra maišant didinti tirpalo temperatūrą. Standartinėje temperatūroje ir esant standartiniam slėgiui maišant iš karto susidaro dujos, o 60 ºC temperatūroje tirpalas pradeda virti. Didelis MeNH2(g) kiekis gali būti gaunamas palaipsniui didinant tirpalo temperatūrą nuo 60 ºC iki 80 ºC, esant normaliam slėgiui. Vandens garams pašalinti pakanka grįžtamojo kondensatoriaus ir dujų plovimo vamzdelio, pripildyto bevandenio MgSO4, kad dujos būtų iš anksto išdžiovintos, ir 3A molekulinio sieto, kad būtų galutinai išdžiovintos. (Pastaba: NaOH naudoti dujoms džiovinti nerekomenduojama dėl toliau nurodytos priežasties: NaOH garų ir NaOH sąsajoje susidarys kietas drėgnas pyragas. Šis plonas pyragas ilgainiui trukdys dujų srautui, padidins slėgį vamzdyne ir sukels jungties sprogimą arba sprogimą - dėl toksiškų nuodingų MeNH2 garų darbo vieta greitai taps netinkama gyventi. Tai patirtimi pagrįstas faktas, o ne tuščios spekuliacijos, todėl venkite paskelbto pasiūlymo naudoti NaOH MeNH2 dujoms džiovinti: šis pasiūlymas yra nepagrįstas ir, nors trumpam žmogui gali "pavykti", ilgainiui tai sukels katastrofą).

Tirpalo temperatūrai pakilus iki 80 ºC, apatinėje grįžtamojo kondensatoriaus dalyje kondensuojasi vandens garai. Po kurio laiko toje pačioje temperatūroje MeNH2(g) gamyba pradeda mažėti. Šiuo metu iš dalies panaudotam tirpalui leidžiama atvėsti ir jis išpumpuojamas iš reaktoriaus kolbos (idealiai tinka peristaltinis siurblys) į plastikinę (HDPE) talpyklą, kurioje jis toliau apdorojamas, kad būtų išgautas likęs MeNH2. Reaktorius vėl užpildomas šviežiu 40 % tirpalu, maišoma ir kaitinama, kaip nurodyta pirmiau, kol temperatūra pasiekia 80 °C ir dujų gamyba sumažėja, tada šis iš dalies panaudotas tirpalas pridedamas prie talpyklos turinio ir reaktorius vėl užpildomas. Tokiu būdu galima apdoroti didelį 40 % tirpalo kiekį, neišardant dujų aparato, neapsaugant darbo vietos nuo MeNH2 garų ir nelaikant virimo kolboje jokių kietųjų likučių.

Iš dalies panaudotą tirpalą galima toliau apdoroti, kad būtų gauta beveik 100 % likusio MeNH2. Tai atliekama pridedant mūrinės rūgšties pagal reakciją MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Pridedant rūgšties, reaktorius turėtų būti laikomas ledo vonioje, nes pridedant rūgšties išsiskiria daug šilumos. Neutralizavus MeNH2-HCl tirpalas užvirinamas, vanduo ir visi MeNH2 garai surenkami kondensuojant, o sausas MeNH2-HCl gali reaguoti su sočiuoju NaOH tirpalu, kad susidarytų MeNH2(g) pagal šią reakciją:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O

Didžiąją dalį MeNH2(g) prieš pridedant rūgšties, pirmiausia išvirinant, gaunamas pranašumas, nes sunaudojama žymiai mažiau rūgšties ir susidaro žymiai mažiau hidrochlorido druskos, todėl hidrochloridui paversti dujomis reikia mažiau NaOH ir t. t., apskritai mažiau netvarkos ir vargo. Iš tikrųjų žmogus galėtų pasigaminti visą jam reikalingą MeNH2 paprasčiausiai maišydamas ir virindamas pradinį 40 % tirpalą, lengvai iškraudamas ir vėl įkraudamas reaktorių, o panaudoto tirpalo reakcijos su mūrine rūgštimi užduotį atidėti vėlesniam laikui.

MeNH2 absorbcija MeOH
Manoma, kad šį pranešimą skaitantys nariai supranta, jog viena iš priežasčių, kodėl reikia generuoti MeNH2 dujas, yra šių dujų absorbcija šaltame maišytame MeOH. Pasvėrus MeOH prieš dujų ištirpinimą ir po jo, galima apskaičiuoti išgauto MeNH2 kiekį, kuris reikalingas papildomoms sintezėms. Atkreipkite dėmesį, kad kai kurie žmonės siūlė, absorbuojant MeNH2(g) į MeOH, naudoti dispersinį vamzdelį. Šis patarimas nėra pagrįstas ir yra nepagrįstas, nes padidės slėgis sistemoje, o tai gali sukelti katastrofą. Nesivadovaukite šiais pasiūlymais - nenaudokite dispersinio vamzdelio. MeNH2(g) lengvai absorbuojamas šaltame MeOH. MeNH2 b.p. yra -6 ºC, todėl garams kondensuoti pakanka sūraus vandens ir ledo vonelės. Be to, MeNH2(g) absorbuojamas MeOH beveik bet kokioje temperatūroje, išskyrus karštąją. Šiam tikslui pakanka 1/2" skersmens polietileno vamzdžio iš ūkinių prekių parduotuvės be jokio dispersinio įtaiso ant vamzdžio galo.

Grįžtamojo siurbimo kontrolė
Grįžtamasis srautas atsiranda tada, kai susidarančių dujų kiekio nepakanka absorbuojamų dujų kiekiui kompensuoti. Sumažėjus dujų gamybai, atsiranda grįžtamasis siurbimas. MeOH su MeNH2 dujomis gali būti greitai ir smarkiai įsiurbiamas. Nuolatinis siurbimas atgal rodo, kad laikas reaktoriuje panaudotą tirpalą pakeisti šviežiu 40 % tirpalu. Atgalinis siurbimas kontroliuojamas uždaromaisiais čiaupais, kad būtų sumažintas slėgis linijoje. Tačiau tarp dujų džiovinimo vamzdelio ir imtuvo turi būti įrengta gaudyklė tiems neišvengiamiems atvejams, kai operatorius žiūri į kitą pusę ir į sistemą įsiurbiamas vertingas MeNH2/MeOH tirpalas. Gaudyklė turi būti didesnė nei MeOH tūris imtuve, kad niekas nebūtų prarastas ir niekas nepatektų į reaktorių. Jei kada nors MeOH būtų įsiurbtas atgal į karštą reaktorių, kurio temperatūra viršija MeOH b.p., kilęs stiklinių indų sprogimas atkreiptų visų dėmesį. Tačiau būkite tikri, kad tai neįmanoma naudojant aprašytą sąranką.
VshtZDrBne
WptHbI8D2o

gaudyklė ir uždaromieji čiaupai
 
Last edited by a moderator:

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Atsiprašau už ilgą atsakymą, tai bus 2 dalių klausimas.
1. Ar tai reiškia, kad reikia tiesiog užvirinti 40% metilamino hcl aq tirpalą (1000 ml H2O + 400 g metilamino hcl? Jei taip, tai gal turite idėją, kiek metilamino hcl liktų panaudotame tirpale? Aš tik bandau suprasti, kiek efektyvus būtų šis procesas.

Taigi, aparatas būtų maždaug toks - 2 l 2 kaklelių apvalaus dugno kolba su termometru ir 50 cm Liebigo kondensatoriumi, prijungtu prie dujų džiovinimo vamzdelio, ir užbaigta molekulinio sieto džiovinimo kolba, siurbimo kontrolė ir motopjūklas / vamzdelis, kuris eina į vatterį? (noriu gauti 40 % aq tirpalą 4mmc sintezei)

Be to, ar reikia džiovinti molekulinį sietą, kad gautume vandeninį tirpalą?

2. Jei norėčiau naudoti NaOH, įsivaizduoju, kad aparatas būtų toks: 2L dviejų kaklelių rbf su slėgio išlyginimo piltuvėliu viename kaklelyje ir kondensatoriumi kitame kaklelyje, toliau - džiovinimo ir siurbimo dalis, ar tai teisinga?
Gal galėtumėte pasidalyti, koks turėtų būti metilamino hcl ir vandenilio santykis reakcijos kolboje, taip pat NaOH vandenilio santykis lašinamajame piltuvėlyje?

Būčiau labai laimingas už bet kokią informaciją, kuri galėtų man padėti įgyvendinti projekto dalį. Tiesiog neturiu galimybės saugiai įsigyti 40 % tirpalo.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Sveiki, ne. Rašoma apie metilamino vandens tirpalą, o ne apie metilamino hidrochloridą. Yra didelis skirtumas. Jei norite gauti metilamino laisvosios bazės, reikia ten pridėti šarmo. Štai jums reakcijos lygtis:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (dujos) + NaCl(aq)+ H2O
Jums reikia lygiaverčio NaOH kiekio (1:1 moliais su metilaminu*hcl) maždaug 50 % aq sln.

Tai yra maždaug metilamino laisvoji bazė aq tirpale:
Jums reikia rbf su grįžtamuoju kondensatoriumi ir dujų plovimo vamzdeliu, po jo pripildytu bevandenio MgSO4, kad būtų galima iš anksto išdžiovinti dujas, ir 3A molekulinio sieto, kad būtų galima galutinai išdžiovinti, pakanka pašalinti bet kokius vandens garus. Galite iš karto pridėti per pirmąjį kaklelį arba naudoti dviejų kaklelių rbf (tai geresnis variantas).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Tai gana keista, nes turite slėgio perteklių.
Turite naudoti slėgį išlyginantį piltuvėlį, gaudyklę tarp kondensatoriaus ir imtuvo kolbos su MeOH ir uždaromąjį čiaupą btw reakcijos kolbą su NaOH ir kondensatorių.

Kai norite sustabdyti MeNH2 papildymą į imtuvo kolbą, uždarykite kamštį tarp reakcijos kolbos su NaOH ir kondensatoriaus ir tada atidarykite lašinimo piltuvėlio čiaupą. Be to, papildomu uždaromuoju čiaupu užtikrinkite ryšį su atmosfera iš imtuvo kolbos.
 
Last edited by a moderator:

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Ar neturite bent jau sąrankos schemos? Manau, kad ji būtų labai naudinga
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Taigi mano teiginys tuomet nebuvo visai neteisingas :D
Ar man taip pat reikėtų naudoti gaudyklę, jei prieš metanolio imtuvą naudočiau atbulinį vožtuvą?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Taip, žinoma. Bet kokioje situacijoje negalite reaguoti iš karto. Ši įranga padeda išvengti nemalonių pasekmių...
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Tačiau atbulinis vožtuvas (atbulinis vožtuvas) neleistų metanoliui išeiti iš imtuvo reaktoriaus kryptimi ir tai padarytų visiškai automatiškai, kai tik pasikeistų srauto kryptis.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Taip, jei galite jį nusipirkti.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Kaip išmatuoti gautas dujas ? Man jos reikia MDMA sintezei 300 g MeOH
 

ACAB

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 27, 2022
Messages
291
Reaction score
167
Points
43
Taip, žinoma, turiu tokį, buvo pigus, kainavo kelis dolerius ir yra praktiškas.
keletas nuorodų...
Naudokite jį šiuo metu ant vakuuminio siurblio.
 

tajira

Don't buy from me
Resident
Joined
May 7, 2022
Messages
30
Reaction score
15
Points
8
Kaip išmatuoti gautas dujas ? Man jos reikia MDMA sintezei 300 g MeOH
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,688
Solutions
3
Reaction score
2,812
Points
113
Deals
1
Galite nuskaičiuoti tirpalo svorį po dujų burbuliavimo.
 

Mr.Blanks00

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 2, 2022
Messages
43
Reaction score
20
Points
8
Sveiki, pone, jei norite pagaminti 40 % metilamino vandenyje, tai reiškia, kad metanolis pakeičiamas vandeniu, pone, Sveiki, pone, ar galite paaiškinti, kaip nustatyti, kad visos metilamino dujos buvo absorbuotos metanolyje, pasveriant jį prieš ir po metilamino dujų absorbavimo.
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Kodėl niekas nekalba apie metilamino gavimą per nitrometaną? Ir jei kas nors gali nušviesti, ar galima vykdyti reakciją (nitro+alu. folija) be ketono ir gautą metilaminą panaudoti būsimoje reakcijoje, tarkime, su p2p
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
531
Reaction score
287
Points
63
kol valdote dujas, galite bandyti atskirai, bet tikrai yra bent jau metodas, kurį kažkur čia skaičiau, arba gal rhodium chem archives, kuris tai daro in situ, nes tai prasmingiau, o MeNO2 reikėtų pridėti tokiu greičiu, kad metilaminas negalėtų lengvai išeiti kaip dujos
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
97
Points
28
Ar netyčia neturite nuorodos į šį vertimą? ačiū.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
531
Reaction score
287
Points
63
iš tiesų vaizdo įrašų skyriuje yra ištrauka iš Hamiltono farmakopėjos, kurioje MDMA gaunamas iš safrolo, metilaminavimo reakcija yra Al\Hg su MeNO2 HDPE sienų dažų buketo improvizuotame reaktoriuje su ortakio juosta, laikančia gręžtuvo, pasukto į viršutinę maišyklę, maitinimą, bet tas daiktas, mano sąžininga nuomone, veikė reprezentatyviai padoriai

P.S. per daug tingiu ieškoti nuorodos, todėl palieku jums džiaugsmą ją surasti, taip pat labai veiksmingą sprendimą kai kurioms dažnoms problemoms, pavyzdžiui, koloidams (emulsijoms), kurias jie išsprendžia naudodami "įprastą dildės aparatą", kuris yra puikus
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
"Dildymo emulsijos" skamba pakankamai blogai ir, neduok Dieve, kad kas nors iš to atsidurtų teisme, jūs nenorite, kad įrodymas A būtų jūsų geriausiu draugu, todėl aš naudoju veido šveitiklį veikia puikiai ir nereikalauja 10 C baterijų

PMD Clean Mini Purple Facial Cleansing Device
 

Stretcher5335

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 20, 2022
Messages
16
Reaction score
9
Points
3
Be to, visiems, kurie galvoja apie 5 galų reaktorių, taip, gręžtuvas puikiai tinka, bet kitas variantas yra ledų vartytuvas. Pažvelkite į jį per galvą maišytuvas reaktorius yra kito, į kurį dedate ledo, druskos, vandens ir t. t. Be to, maišytuvas yra skirtas kietoms tirštoms medžiagoms. Jums reikia padengti vidinę statinės dalį arba naudoti savo modifikuotą maišyklę, kad maišyklė būtų užfiksuota.
Elite Gourmet EIM-308L# 4 Qt. Electric Motorized Maker Ice & Rock Salt, 4Qt. Freezing Canister, Creamy Ice Cream, Gelato, Frozen Yogurt, or Sorbet, Recipe Booklet, 4 Quart, Mint
 
Top