Didelės išeigos trans-2,5-dimetoksi-beta-nitrostireno sintezė (išsamus aprašymas)

[Rabidreject]

Pabandysiu is dar kartą... ne pasaulio pabaiga...

Būtent dėl to, kad kvailai pridėjau GAA visą iš karto ir dėl to, kad 4 min. viršijau refliukso laiką, mano procedūra skyrėsi nuo jūsų pateikto 10 g pavyzdžio.

Ir viską pasvėriau - neskaičiavau ml, išskyrus MeOH.

 

[Rabidreject]

Be to, tbf RT man iš esmės visada bus kitoks, nes dirbu iš savo buto...

Ar galiu paklausti, kodėl amonio acetatas gana dažnai naudojamas kaip katalizatorius, kuris veikia gana daug Henrio reakcijų, naudojant gana platų spektrą. Iv matė, kad jis naudojamas su benzaldehidu egzotiškesniems dalykams - manau, net Šulginas jį naudojo šiam sintezatoriui, o gal tai buvo jo meskalino sintezatorius. Vienas iš dviejų... tiesiog atrodo, kad jis naudojamas kartu su GAA daugeliui Henrio reakcijų, ir viskas.
Suprantu, ką sakote apie tai, kad kiekvienam aldehidui reikia skirtingo katalizatoriaus...

Ką tik supratau, kad užtrukau ne 4, o 9 minutes.
Šiek tiek persidžiaugiau, kai gavau didelį laikrodžio stikliuką, pilną kristalų, nesupratau, kokie jie lengvi...

Kaip jau sakiau, anksčiau dirbau su DMT, iš kurio išgauti gražių kristalų buvo truputį sudėtinga, todėl pirmą kartą tai pamatyti buvo neįtikėtina!

 

[FENTAMAS]

Nemanau, kad per greitas GAA pridėjimas gali taip smarkiai sugadinti jūsų išeigą, priežastis tikriausiai yra filtravimo / plovimo etape arba jūsų aldehido kokybėje.
Galite pabandyti iš jo pagaminti sausą bisufito aduktą ir apskaičiuoti, kiek jo gausite.

Kitą kartą, kai darysite tai dar kartą, pabandykite paimti dar mažiau tirpiklio, pavyzdžiui, x5-x6 v/w abs. IPA, t. y. tik tiek, kad ištirptų jūsų 2,5-DMBA, esant RT arba šiek tiek pašildžius.
Kaip spėju, dar neturite gerų greito vakuuminio filtravimo įgūdžių ir gerų sukepinto stiklo filtrų ir (arba) pakankamai šalto šaldiklio.
Taip pat rekomenduoju kol kas praleisti plovimo etapą, geriau tiesiog filtruoti, išdžiovinti ir pasverti, kad būtų galima apskaičiuoti išeigą, vėliau galėsite perkristalizuoti, kad padidintumėte grynumą.
Taip galėsite lengviau išsiaiškinti, kas lėmė prastą išeigą. Plaunant tik pašalinami paskutiniai galimai nesureagavusios medžiagos ir druskų likučiai.

Bet kokiu atveju čia pateikiamos kelios pastabos dėl plovimo etapo, kad būtų aiškiau, kaip atlikti kitus bandymus.
Sakydamas "plaukite su minimaliu kiekiu šalto 1:1 v/v IPA ir vandens", turėjau omenyje:

1. Turėtumėte paruošti 50 % tūrio IPA ir distiliuoto vandens tirpalą, pavyzdžiui, 20 ml + 20 ml, ir prieš plovimo procedūrą bent 1 val. pastatyti jį į šaldiklį.
2. Paruoškite filtravimo įrangą su sukepinto stiklo piltuvėliu.
3. Išimkite po reakcijos gautą mišinį iš šaldiklio ir mentele ar pan. greitai sulaužykite kristalinius gumulėlius.
4. Nedelsdami įjunkite siurblį ir viską supilkite ant filtro.
5. Paspauskite kristalinę masę ant filtro kokiu nors inertiniu daiktu, kad ji tolygiai pasiskirstytų ir surinktų kuo daugiau filtrato. Išjunkite filtrą.
6. Iš šaldiklio paimkite IPA:vandens tirpalą ir supilkite ant filtro (galite iš pradžių supilti jį į RBF, jei liko kažkas, kad viską išplautumėte, bet greitai). Pilkite tik tiek, kad sudrėkintumėte masę ir padengtumėte ją dar 1-3 mm. Sudrėkintą masę sutraiškykite mentele ir išmaišykite, kad tolygiai susimaišytų. Paleiskite siurblį ir vėl jį paspauskite. Išjunkite ir surinkite ją džiovinimui. Pageidautina gauti sukepintą piltuvėlį su ne per didelėmis poromis, kad be vakuumo beveik netektų.

 

[Rabidreject]

Taip, iš tikrųjų taip ir padariau išvadą, kad taip atsitiko.
Nemanau, kad supratau, jog tai akivaizdžiai užstrigs RB, todėl prireikė laiko viską išskaidyti.
Kitą kartą pirmiausia iš anksto atšaldyčiau tirpiklį, kuriuo jį plausiu, bet svarbiausia - perkelčiau jį į tinkamą ąsotį, užuot leidęs kristalizuotis apvaliame dugne.

Tokiu būdu, perkeldamas tirpiklį iš ąsočio į vakuuminį filtrą, galėčiau tai padaryti daug greičiau.

Turiu pilną stiklainį - atrodo, kad jo yra daugiau, nei yra, nes tai tokie smulkūs kristalai, kurių konsistencija šiek tiek primena stiklo pluoštą!

Iš tikrųjų turiu vieną iš tų itin smulkių vakuuminių filtrų, kurie laikomi kartu su mėlynu spaustuku - jis neveikia gravitaciniam filtravimui, todėl kitą kartą taip pat jį panaudosiu.

Labai ačiū už pagalbą. Netrukus pabandysiu dar kartą ir šį kartą iš tikrųjų filtratą laikysiu iki tol, kol pasversiu kristalus!

 

[Rabidreject]

Taip pat; tai pasakiau vaikinui, kuris padėjo man pasiekti finišo tiesiąją n,n-DMT sintezės per redukcinę animaciją - turėkite omenyje, kad viskas, ko iv išmoko apie chemiją, buvo tuo metu, kai iv buvo gana sunki benzodiazepinų abstinencijos būklė.
Todėl kartais galiu padaryti kvailų klaidų, būti nepakankamai greitas ar apskritai nepatyręs.
Tačiau aš nesu kvailas - kiekvieną kartą mokausi to, ką darau, mechanikos, bet kai esi stipriai abstinencijos būsenoje, tavo protas yra tiesiog miglotas.... taip, taip.
Vertinu jūsų pagalbą... Bet atsiprašau, kai darau kvailas klaidas, pavyzdžiui, leidžiu 9 min. per ilgai!

 

[Rabidreject]

Bent jau aš NETURIU TIKĖJIMO sintetinti ką nors priklausomybę sukeliančio!

 

[Rabidreject]

O taip pat dėl re-x'inimo - pagalvojau, kad susirūpinsiu dėl to ir darysiu tai stiklinėje, kai iš tikrųjų planuoju jį sumažinti...

Be to, dabar apie tai pagalvoju - atrodė, kad RB buvo daug daugiau kristalų, kol turėjau skirti laiko paimti stiklinį strypą ir jį sudaužyti - tada tikriausiai panaudojau per šiltą tirpiklį, bandydamas jį išplauti - ištirpo dar daugiau... duh. Iš tikrųjų idiotiška. Nėra taip, kad nebūčiau šimtus kartų daręs užšaldymo nuosėdų.

Manau, kad galėčiau iš naujo pakeisti aldehidą, bet, tiesą sakant, jis buvo gautas iš to paties vyruko, iš kurio atkeliavo dūminis etilendiaminas, taip pat nitrometanas, ir aš paklausiau, jis buvo šviežias, atvežtas iš Kinijos, todėl abejoju, kad jis buvo blogos kokybės, kad būtų sąžiningas...

Manau, kad jūs esate teisus, kad aš ne tinkamai paruošti skalbimo tirpiklį ir tikriausiai ištirpinti apkrovą, kurie jau buvo ten... pamatyti, kad tai vienas iš jų duh abstinencijos rūko...

Aš gausiu ten ir tbf, aš neturiu REAL planų dar išskyrus sumažinti jį iki 2c-h. Gal aš jį brominuosiu? Atrodo, kad vienas iš lengvesnių pradėti, net jei man nepatinka galutinis produktas... Aš taip pat nekenčiu jo lol

 

[Rabidreject]

Gerai, pabandžiau dar kartą ir buvau griežtas dėl laiko, ir kažkodėl tai nesikristalizavo beveik taip lengvai...

Šį kartą teko tikrai atšaldyti ledine vonia, kad kristalizacija įvyktų.

Aš asmeniškai manau, kad paskutinį kartą tai atrodė geriau, bet manau, kad negaliu to pasakyti, kol nepadarysiu tinkamo vakuuminio filtravimo po to, kai jis bus atvėsęs gana ilgai, o tada, aišku, pasvertas.
Viskas buvo užregistruota mano skaičiuoklėje...

 

[Rabidreject]

Žinau, kad jau atsižvelgėte į nitrometano perteklių savo skaičiuose, kad jis būtų baigtas, bet praėjusį kartą pagalvojau, kad pridėsiu truputį daugiau, tik tuo atveju, jei jis būtų mažiau grynas, nei maniau, todėl manau, kad vietoj 4,5 g pridėjau 5 ar kažką panašaus (turiu tai užrašyta, tik ne priešais mane), bet jaučiu, kad arba dėl to, arba dėl to, kad praėjusį kartą daviau daugiau laiko, jis lengviau kristalizavosi.

Dabar turiu geresnę vakuuminę žarną, todėl šį kartą galiu naudoti ir smulkesnį vakuuminį filtrą.

Paliksiu jį per naktį šaldiklyje, o rytoj greitai sutraiškysiu strypu ir vėl įdėsiu į šaldytuvą, kol įrengsiu vakuuminį siurblį ir t. t.

Iš tikrųjų turėtų būti įdomu...

 

[Rabidreject]

O ir šaldytuve turiu 70 % Ipa įkrovą, kad galėčiau ją KARTU išplauti!

 

[FENTAMAS]

Taigi šį kartą tai darėte 10 min. 30 ml MeOH arba 1 val. 50 ml(?) IPA?

70 % IPA?) Žmogau, iš kur jūs gaunate tokius skaičius?) Maniau, kad kelis kartus aiškiai nurodžiau apie 1:1 v/v, tai yra 50% IPA (arba 1:2 v/v metanoliui, tai yra 33% MeOH).
Ar suprantate, kad vanduo skirtas nitrostireno produkto tirpumui jame mažinti? Kuo daugiau vandens - tuo mažiau produkto išplausite.
Geriau 50 %(!) IPA padėkite į šaldiklį -20C temperatūroje.
Dar geriau, kaip jau sakiau - kol kas praleiskite šį žingsnį, nes matau, kad vis tiek galite rasti būdą, kaip kažką padaryti kitaip)

Jei ketinate tai daryti palaipsniui, prieš filtruodami vėl įdėkite į šaldiklį -20C temperatūroje bent 30 min.
Nepamirškite išsaugoti filtrato (-ų).
Yra ir kitoks šio tipo sintezių paruošimo būdas, kai reakcijos mišinį užpilame dideliu šalto vandens kiekiu ir filtruojame,
tačiau tokiu atveju kartais jis gali išsiskirti kaip aliejus arba kaip smulkūs milteliai, kuriuos sunku filtruoti, o išdžiūvę jie tampa labai dirginantys.

 

[Rabidreject]

Ne Vėl naudojau tą patį tirpiklį, taigi 30 ml MeOH, stebėjau 5-10 min. ar nepasikeitė spalva, o po 10 min. iš karto ištraukiau.

Atsiprašau, kad nelabai aiškiai perskaičiau IPA numerius, nes jos nenaudojau.... kitaip, nei naudojant šaltą IPA daiktams išplauti...

Šį kartą viską pirmiausia paruošiau (vakuuminį filtrą), perfiltravau - atrodė, kad kiekis panašus, tačiau pasielgiau taip, kaip jūs sakėte, labai greitai ir praleidau plovimo etapą - pamaniau, kad prieš sumažindamas iki 2c-h tiesiog viską iš naujo išplausiu.

Šį kartą, taip, viską išsaugojau, iš karto įdėjau atgal į šaldiklį (išskyrus tai, kas džiūsta mano eksikatoriuje) ir beveik iš karto matau, kad jis vėl kristalizuojasi.

Kai kitą kartą filtruosiu, naudosiu smulkesnį Büchnerio piltuvėlį, kurį turiu, tam atvejui, jei tai, kas dabar kristalizuojasi, buvo per smulku ir prasiskverbė pro filtravimo popierių (gali būti, kad taip ir buvo, bet tada, kai pateko į vakuuminį erlenmejerį, kurį šį kartą naudojau filtravimui, jis buvo permatomas.

Vieną kartą per vieną sintezę supainiojau vieną skaičių - vieną kartą. Gerai, gal ir pasakiau kelis atsitiktinius skaičius, bet skaičiavau iš atminties. Aš jau sakiau, kad buvau Benzo abstinencijos metu ir tai sunaikina tavo atmintį, todėl atsiprašau. Kai atlikau sintezę, turėjau priešais save jūsų aprašymą ir tiesiog laikiausi 10 g sintezės, naudodamasis svarstyklėmis, o ne ml (išskyrus MeOH).

Kaip sakau; jei kas nors nori mano skaičiuoklės su pastabomis, nuotraukomis, vaizdo įrašais ir faktiniais tiksliais laikais ir kiekiais - jie yra daugiau nei laukiami ir aš įkeliu...

 

[FENTAMAS]

Filtratą praskieskite vandeniu (ne mažiau kaip x3 tūrio) ir, prieš vėl filtruodami, padėkite į šaldiklį.
Įdomu, ką gausite.

"Kaip aš sakau; jei kas nors nori mano skaičiuoklės su pastabomis, nuotraukomis, vaizdo įrašais ir faktiniais tiksliais laikais ir kiekiais - jie yra daugiau nei laukiami ir aš įkeliu..."
Taip, prašom.

 

[Rabidreject]

O taip pat 70, nes....nuo to, ką turėjau spintoje, ir daug -70% iso... priešingai nei 100% stuff iv got.

yeah vandens dalykas, kurį paminėjote anksčiau, yra tai, ką aš bandžiau pirmą kartą, kai bandžiau šį RXN ir nesupratau, kad man reikia GAA. Atsiprašau, "vandens dalykas" - ne pats geriausias apibūdinimas!
Turėjau omenyje kristalizaciją, įmetant RM į tikrai ledinį vandenį, kad sumažėtų tirpumas.
Būtent taip ir atsitiko, gavau geltoną aliejų... manau, kad jis turėjo būti oranžinis, tik pažiūrėjus į šiuos x'stalus.

Taigi šį kartą pirmojo filtravimo metu gavau tiek pat, kiek ir praėjusį kartą - iš tikrųjų šiek tiek daugiau.

Pirmuoju bandymu gavau 2 g, o antruoju bandymu - 2,1 g, tačiau po pirmojo filtravimo taip pat įdėjau RM atgal į šaldiklį ir gavau šiek tiek daugiau.

Pakabinkite....skaitmenos r mano planšetėje - aš telefone! Aš tiesiog perjungsiu

 

[Rabidreject]

Gerai - kaip sakau, nesu organizuotas, mokausi eidamas ir užsirašinėju (s)-raštus!

Gerai, kad man neleidžia pridėti nei "numerių" failo, nei excell failo....tai keista...

 

[Rabidreject]

Neįsivaizduoju, kaip tada jums jį įkelti....Žinau, kad yra būdas, nes tiesiog pakeičiau arba bent jau rėmiausi man atsiųsta DMT sintezės skaičiuokle, todėl žinau, kad jį galima įkelti, tik nežinau, kaip....galbūt tiesioginėmis žinutėmis?....nope

tai taip keista... jei Jūs galite padėti man išsiaiškinti, kaip įkelti arba skaičių, arba excel formatu, bet verčiau siųsti skaičių documen, nes excel išsaugoti perkelti viską apie šiek tiek...

 

[Rabidreject]

Be to, dabar jį praskiedžiu ir pabandysiu....

redaguoti: ah įdomu - pridėjau vandens (šalto vandens iš šaldytuvo) ir iš esmės įvyko tai, kas įvyko, kai išmečiau paskutinę partiją, bet neišsaugojau.
Kai tik pradėjau pilti vandenį, jis iš tamsiai raudono tapo panašus į apelsinų sultis su nedideliu kiekiu aliejų, prilipusių prie dugno, kuris atrodo tamsesnis nei aplink esanti oranžinė/geltona spalva... aš vėl įdėjau jį į šaldiklį, bet neleisiu jam užšalti, nes manau, kad vanduo gali užšalti, jei jis bus paliktas...

 

[Rabidreject]

Taigi, ar atskirti aliejų ir reeksportuoti jį iš MeOH? Akivaizdu, kad nedidelį jo kiekį?

 

[Rabidreject]

Oho, gerai, įpylus vandens ir šiek tiek palaikius šaldiklyje, vėl pasidarė tarsi puta - įdomu

 

[Rabidreject]

Ach taip gerai - po to, kai iš naujo atšaldė, 2-asis filtras, tada įpylė vandens: netyčia užšaldė kietą haha atnešė iki 0-2c, tada iš naujo filtravo trečią kartą. Gavau padorų kiekį, bet dauguma "gėrybių" buvo įstrigę (tikriausiai, kai jis užšalo) į šonus ir kraštus RB, bandė praplauti jį naudojant šaltą vandenį, bet vanduo nenori judėti jį labai gerai, todėl aš paėmė šiek tiek Izo turėjau liko šaldiklyje (70%) - tikriausiai 10ml ir galėjo matyti, kad def judėjo jį apie tiesiog nebuvo pakankamai.
Taigi, kaip visada, į vakuuminį eksikatorių įdėjau tai, ką jau turėjau, o tada į RB įpyliau 5-7 ml šilto MeOH (tarsi norėdama jį ištirpinti ir vėl išpilti, tačiau viskas, ką tai padarė, buvo masės išstūmimas iš RB krašto, todėl įdėjau tiesiai atgal į šaldytuvą, o kai izo atvės, kolbą išplausiu - atrodo, kad ten gana daug, kad būtų sąžininga...Neabejotinai bent jau padvigubinau išeigą, net jei tikrieji kristalai nebuvo tokie geri - nesvarbu, kad prieš ką nors su jais darant, jie vis tiek bus peroksiduoti.
Tai tiesiog įdomu - dabar suprantu, ką turite omenyje. Įpylus vandens jis praskiedžiamas ir tampa mažiau tirpus tirpale. Žinoma...

Ant dugno gavau truputį aliejaus. Nežinau, ar tai nešvarus produktas, ar kažkokia priemaiša, bet, ei, esu patenkintas savimi

. Labai ačiū už pagalbą... tikrai ją vertinu. Aš gana velniškai sergu atm, todėl esu labai apsvaigęs ir tiesiog turiu gripo smegenis, todėl atsiprašau, kad neteisingai prisiminiau skaičius.
Vėlgi, jei galite man pasakyti, kaip įkelti skaičiuoklę, aš tai padarysiu, galbūt, jei aš bandžiau ant tikro kompiuterio....ill pamatyti