Redaguoti: stereoselektyvus redukcinis alkilinimas į d-metą
Last edited:
Dekstromamfetamino sintezė iš P2P naudojant (S)-(-)-α-metilbenzilaminą
- Thread starter WillD
- Start date
Redaguoti: stereoselektyvus redukcinis alkilinimas į d-metą
Šioje reakcijoje neturi būti naudojamas Raney nikelis, paladžio anglies kiekis gali būti sumažintas iki 5-10 %, taip pat gali būti naudojamas chloroetilchloroformatas
Šioje reakcijoje neturi būti naudojamas Raney nikelis, paladžio anglies kiekis gali būti sumažintas iki 5-10 %, taip pat gali būti naudojamas chloroetilchloroformatas
- By ossi
ar galite paaiškinti pradedančiajam?
nedirbate su raney nikeliu? sumažinta nuo 5 iki 10 % ?
nedirbate su raney nikeliu? sumažinta nuo 5 iki 10 % ?
- By btcboss2022
Kol nežinau, kad Raney nikelis gali būti naudojamas debenzilinimui, šiuo atveju svarbus dalykas yra naudojamas tirpiklis, jo negalima naudoti su etanoliu ar metanoliu dėl šalutinių produktų, tačiau su IPA jis turėtų veikti tinkamai, o tam sintezės kiekiui reikėtų naudoti apie 300-400 g Raney nikelio 50 %. Kuo tiksliai grindžiamas šis teiginys?
Ačiū.
Ačiū.
Reakciją galima atlikti vienu etapu, borohidrido redukcija nebūtina, nebent norima išskirti tarpinį produktą, kad būtų galima toliau didinti optinį grynumą rekristalizuojant.
Tačiau nėra jokio būdo apeiti Pd/C, nes dauguma kitų labiau paplitusių redukcijos metodų negali susidoroti su de-benzilinimu. Ir net tada tai užtrunka gana ilgai - 48 valandas, naudojant 50 psig slėgio vandenilio dujas ir 10 % Pd/C. Manau, kad didelė Pd/C įkrova yra neišvengiama, kad tai vyktų ir neužtruktų amžinai, kai tai daroma CTH stiliumi.
Čia yra Nicholso straipsnis, kuriame tai aprašyta:
Tačiau nėra jokio būdo apeiti Pd/C, nes dauguma kitų labiau paplitusių redukcijos metodų negali susidoroti su de-benzilinimu. Ir net tada tai užtrunka gana ilgai - 48 valandas, naudojant 50 psig slėgio vandenilio dujas ir 10 % Pd/C. Manau, kad didelė Pd/C įkrova yra neišvengiama, kad tai vyktų ir neužtruktų amžinai, kai tai daroma CTH stiliumi.
Čia yra Nicholso straipsnis, kuriame tai aprašyta:
Primygtinai siūlyčiau tai atlikti vienu etapu, kaip tirpiklį naudoti metanolį arba etanolį, o aminavimo etape naudoti a-metilbenzilamino skruzdžių rūgšties druską, kad būtų gauta geresnė išeiga, nes rūgštis taip pat tarnauja kaip vandenilio donoras redukuojant iminą. Nors debenzilinimo metu ph turėtų būti rūgštinis, aš taip pat naudočiau didesnę skruzdžių rūgšties dalį a druskos pavidalu, jei kaip tirpiklį naudojame IPA, ji pati galėtų būti vandenilio donoras (arba antrinis vandenilio donoras).
Be to, metilbenzilaminas turėtų būti ribojantis reagentas, o fenilacetonas turėtų būti naudojamas perteklinis, kad būtų išvengta atskyrimo problemų.
Daug kas priklauso nuo gauto Pd/C kokybės ir aktyvumo.
Katalizatorių turėtų būti galima naudoti pakartotinai iki 5 kartų, o visų aminų naudojimas kaip druskų apsaugo nuo daugumos deaktyvacijos. Nepaisant to, kiekvieną kartą reikėtų pridėti 10-20 % šviežio katalizatoriaus.
Kadangi tai heterogeninė reakcija, ją reikia gerai maišyti, kad katalizatorius išliktų suspenduotas, tačiau reikia žinoti, kad stiprus maišymas išpurškia Pd/C, o šios reakcijos filtravimas po reakcijos vis tiek yra didelis vargas. Be Celito ar panašių filtravimo priemonių nėra šansų, be to, išdžiūvęs katalizatorius gali užsidegti. Laikykite jį drėgną.
@mygodson Kokius kitus debenzilinimo būdus turite omenyje?Chloretilchloroformatas ir jo dariniai yra gana bjaurūs, žinau tik vieną kitą būdą, kai reikiami reagentai yra prieinami ir nėra labai toksiški. Tai natrio metalas ant silikagelio.
Be to, metilbenzilaminas turėtų būti ribojantis reagentas, o fenilacetonas turėtų būti naudojamas perteklinis, kad būtų išvengta atskyrimo problemų.
Daug kas priklauso nuo gauto Pd/C kokybės ir aktyvumo.
Katalizatorių turėtų būti galima naudoti pakartotinai iki 5 kartų, o visų aminų naudojimas kaip druskų apsaugo nuo daugumos deaktyvacijos. Nepaisant to, kiekvieną kartą reikėtų pridėti 10-20 % šviežio katalizatoriaus.
Kadangi tai heterogeninė reakcija, ją reikia gerai maišyti, kad katalizatorius išliktų suspenduotas, tačiau reikia žinoti, kad stiprus maišymas išpurškia Pd/C, o šios reakcijos filtravimas po reakcijos vis tiek yra didelis vargas. Be Celito ar panašių filtravimo priemonių nėra šansų, be to, išdžiūvęs katalizatorius gali užsidegti. Laikykite jį drėgną.
@mygodson Kokius kitus debenzilinimo būdus turite omenyje?Chloretilchloroformatas ir jo dariniai yra gana bjaurūs, žinau tik vieną kitą būdą, kai reikiami reagentai yra prieinami ir nėra labai toksiški. Tai natrio metalas ant silikagelio.
- By ossi
Primygtinai siūlyčiau tai atlikti vienu etapu, kaip tirpiklį naudoti metanolį arba etanolį, o aminavimo etape naudoti a-metilbenzilamino skruzdžių rūgšties druską, kad būtų gauta geresnė išeiga, nes rūgštis taip pat tarnauja kaip vandenilio donoras redukuojant iminą. Nors debenzilinimo metu ph turėtų būti rūgštinis, aš taip pat naudočiau didesnę skruzdžių rūgšties dalį a druskos pavidalu, jei kaip tirpiklį naudojame IPA, ji pati galėtų būti vandenilio donoras (arba antrinis vandenilio donoras).
Be to, metilbenzilaminas turėtų būti ribinis reagentas, o fenilacetonas - perteklinis, kad būtų išvengta atskyrimo problemų.
Sveiki, labai ačiū už atsakymą. daugiau ar mažiau supratau apatinę jūsų teksto dalį. bet pirmąją dalį skaičiau šimtą kartų ir nesupratau, kaip tai padaryti. gal galite parašyti išsamiau mėgėjui ir nechemikui, kaip rašė autorius? tai būtų puiku.
Be to, metilbenzilaminas turėtų būti ribinis reagentas, o fenilacetonas - perteklinis, kad būtų išvengta atskyrimo problemų.
Sveiki, labai ačiū už atsakymą. daugiau ar mažiau supratau apatinę jūsų teksto dalį. bet pirmąją dalį skaičiau šimtą kartų ir nesupratau, kaip tai padaryti. gal galite parašyti išsamiau mėgėjui ir nechemikui, kaip rašė autorius? tai būtų puiku.
Tada naudokite paladžio anglies debenzilinimo metodą. Pakartotinis apdorojimas yra paprastas, o šalutinį produktą taip pat lengva apdoroti. Papildomas apdorojimas yra siurbimo filtravimas ir vakuuminis koncentravimas. Šalutinis produktas yra toluenas.
Iš tikrųjų yra dvi galimybės gauti dekstrometą viename puode vienu arba pusantro žingsnio. Pirmoji galimybė būtų naudoti (S)-N-metil-1- fenilaminą; (CAS:19131-99-8), kuris yra natūraliai randamas junginys, todėl turėtų būti prieinamas. Tai yra antrinis aminas, todėl iminui susidaryti gali prireikti tam tikro katalizatoriaus, pavyzdžiui, trifolio rūgšties. Kitaip tas pats, redukuojant aminą ir debenzilinant gaunamas d-metamfetaminas.
Antrasis variantas - redukcinė aminizacija su (S)-alfa-metilbenzilaminu ir hidrinimas vienu katilu iki (S)-amfetamino, po to pridedant reikiamą kiekį paraformaldehido ir alkilinant iki d-metilo.
Pridedamas straipsnis įrodo, kad antrasis variantas yra įmanomas, jame aptariamas P2P aminavimas (95 % išeiga) ir formaldehido aminavimas (85 % išeiga), neabejojama, kad tai galima atlikti iš eilės viename puode. Autorius yra Repke, kuris, kaip ir Nicholsas, priklauso didžiųjų "no bullshit".
@ossi Jūs gausite tai kaip žingsnis po žingsnio procedūrą, kai tik sugalvosiu, kaip tai padaryti kaip CTH, tarkime, be vandenilio butelio, bet su vidiniu cheminiu vandenilio šaltiniu ir su aminų druskomis, kad sumažėtų katalizatoriaus apsinuodijimas, kad katalizatorių būtų galima naudoti pakartotinai.
Antrasis variantas - redukcinė aminizacija su (S)-alfa-metilbenzilaminu ir hidrinimas vienu katilu iki (S)-amfetamino, po to pridedant reikiamą kiekį paraformaldehido ir alkilinant iki d-metilo.
Pridedamas straipsnis įrodo, kad antrasis variantas yra įmanomas, jame aptariamas P2P aminavimas (95 % išeiga) ir formaldehido aminavimas (85 % išeiga), neabejojama, kad tai galima atlikti iš eilės viename puode. Autorius yra Repke, kuris, kaip ir Nicholsas, priklauso didžiųjų "no bullshit".
@ossi Jūs gausite tai kaip žingsnis po žingsnio procedūrą, kai tik sugalvosiu, kaip tai padaryti kaip CTH, tarkime, be vandenilio butelio, bet su vidiniu cheminiu vandenilio šaltiniu ir su aminų druskomis, kad sumažėtų katalizatoriaus apsinuodijimas, kad katalizatorių būtų galima naudoti pakartotinai.
Labai ačiū
Metodas Crystal Meth:
* (CAS numeris: 2627-86-3, geriau žinomas kaip 1-feniletilaminas btw.).
Sakykime, 100 g P2P reikia 90 g feniletilamino.
Kas vyksta? Tai yra redukcinė aminizacija (tiksliau, alkilinimas), tačiau vietoj metilamino naudojamas chiralinis aminas, kuris priverčia susiformavusią molekulę pereiti į dekstro orientaciją. Aminas ir ketonas kondensuojasi, išsiskiria vanduo, o susidaręs iminas redukuojamas į aminą.
Susidaręs aminas turi tam tikrų junginių, kurių mes nenorime, ir tai iš esmės yra benzilas, toluenas. Reikia atlikti de-benzilinimą, ir tai yra sunkus darbas, kurį čia turi atlikti Pd/C. Atskyrus benzilą, gaunamas toluenas ir taip trokštamas d-metas.
Pirmiausia tai reikia išbandyti ne didesniu kaip 10 g mastu (P2P), kol tai pasiteisins, nes yra per daug kintamųjų, tas pats pasakytina ir apie katalizatoriaus pakartotinio naudojimo galimybes: Teoriškai taip, iki penkių kartų, bet nekaltinkite manęs, jei ne.
80 % ar geresnė išeiga. Patobulinimai įmanomi, žinoma, tai vis dėlto yra lengvai veikiantis metodas.
Pirmas patobulinimas: Atlikite CTH hidrinimą, didžiąją dalį vandenilio pakeisdami vietoje esančiu vandenilio donoru, pavyzdžiui, skruzdžių rūgštimi, skruzdžių rūgšties druskomis, limonenu, tetralinu arba jų mišiniais. Reakcijos pradžioje vis tiek reikia prapūsti vandeniliu, perpumpuoti vandenilį, iš anksto redukuoti katalizatorių ir prijungti balioną, pripildytą vandenilio. Slėgis nereikalingas. Šiuolaikiniai katalizatoriai yra aktyvesni, 10 % galima pakeisti 5 % Pd/C, kiekį sumažinti iki 15 % P2P masės. Vienam P2P molui reikia 2 mol skruzdžių rūgšties arba jos druskų - paprasta, pasigaminkite feniletilamino formato druską ir turėsite vieną molą, tada pridėkite pusę molio limoneno arba trečdalį ar mažiau tetralino (jie atiduoda daugiau nei vieną vandenilį) ir viskas gerai. Net NaBH4 galima naudoti kaip vandenilio donorą, nes jis duoda keturis vandenilius viename molyje. Reakcijos vykdymas esant maždaug 4 ph apsaugo katalizatorių ir gerokai pagreitina procesą. Vandenilinimas yra egzoterminis! Tai nepastebėsite, kai bus atliekami maži bandymai, bet greitai taps įdomu, kai bus gaminamos didesnės partijos.
Po reakcijos palikite ją per naktį po vandenilio antklode, šiek tiek pakratydami - 5-10 % geresnė išeiga.
Tai heterogeninė reakcija, kad katalizatorius susilietų su katalizatoriumi, viską reikia pakratyti. Ne kaip pašėlusiai, bet taip, kad katalizatorius būtų tolygiai suspenduotas, o ne tik prie dugno. Maišymas veikia, bet jis išpurškia katalizatorių ir jo negalima surinkti filtruojant Celitu, o metamfetamino bazė turi būti distiliuojama vakuume, nes katalizatoriaus negalima pašalinti kitais būdais. PITA. Nemaišykite, kratyti lengva. Paieškokite "Google" paieškoje "hydrogenation duck" (hidrinimo antis). Tikrai. Ne juokas.
Patikrinau ir CAS numeris: 2627-86-3 yra be problemų, kainuoja maždaug tiek pat, kiek BMK, taigi išlaidos yra geros IMHO, tikrasis Crystal Meth šiais laikais yra toks retas, kad pardavinėti jį kaip bet ką, išskyrus aukštos kainos, aukštos kokybės, mažos pasiūlos prekę, būtų kvaila. Niekas nenori tikro Crystal už pigų grįžti į gatves, beprotybė, bėda, bet stumkite jį po 200 €+ už g pufams ir jūsų vaikai greitai neliks alkani.
* (CAS numeris: 2627-86-3, geriau žinomas kaip 1-feniletilaminas btw.).
Sakykime, 100 g P2P reikia 90 g feniletilamino.
Kas vyksta? Tai yra redukcinė aminizacija (tiksliau, alkilinimas), tačiau vietoj metilamino naudojamas chiralinis aminas, kuris priverčia susiformavusią molekulę pereiti į dekstro orientaciją. Aminas ir ketonas kondensuojasi, išsiskiria vanduo, o susidaręs iminas redukuojamas į aminą.
Susidaręs aminas turi tam tikrų junginių, kurių mes nenorime, ir tai iš esmės yra benzilas, toluenas. Reikia atlikti de-benzilinimą, ir tai yra sunkus darbas, kurį čia turi atlikti Pd/C. Atskyrus benzilą, gaunamas toluenas ir taip trokštamas d-metas.
Pirmiausia tai reikia išbandyti ne didesniu kaip 10 g mastu (P2P), kol tai pasiteisins, nes yra per daug kintamųjų, tas pats pasakytina ir apie katalizatoriaus pakartotinio naudojimo galimybes: Teoriškai taip, iki penkių kartų, bet nekaltinkite manęs, jei ne.
80 % ar geresnė išeiga. Patobulinimai įmanomi, žinoma, tai vis dėlto yra lengvai veikiantis metodas.
Pirmas patobulinimas: Atlikite CTH hidrinimą, didžiąją dalį vandenilio pakeisdami vietoje esančiu vandenilio donoru, pavyzdžiui, skruzdžių rūgštimi, skruzdžių rūgšties druskomis, limonenu, tetralinu arba jų mišiniais. Reakcijos pradžioje vis tiek reikia prapūsti vandeniliu, perpumpuoti vandenilį, iš anksto redukuoti katalizatorių ir prijungti balioną, pripildytą vandenilio. Slėgis nereikalingas. Šiuolaikiniai katalizatoriai yra aktyvesni, 10 % galima pakeisti 5 % Pd/C, kiekį sumažinti iki 15 % P2P masės. Vienam P2P molui reikia 2 mol skruzdžių rūgšties arba jos druskų - paprasta, pasigaminkite feniletilamino formato druską ir turėsite vieną molą, tada pridėkite pusę molio limoneno arba trečdalį ar mažiau tetralino (jie atiduoda daugiau nei vieną vandenilį) ir viskas gerai. Net NaBH4 galima naudoti kaip vandenilio donorą, nes jis duoda keturis vandenilius viename molyje. Reakcijos vykdymas esant maždaug 4 ph apsaugo katalizatorių ir gerokai pagreitina procesą. Vandenilinimas yra egzoterminis! Tai nepastebėsite, kai bus atliekami maži bandymai, bet greitai taps įdomu, kai bus gaminamos didesnės partijos.
Po reakcijos palikite ją per naktį po vandenilio antklode, šiek tiek pakratydami - 5-10 % geresnė išeiga.
Tai heterogeninė reakcija, kad katalizatorius susilietų su katalizatoriumi, viską reikia pakratyti. Ne kaip pašėlusiai, bet taip, kad katalizatorius būtų tolygiai suspenduotas, o ne tik prie dugno. Maišymas veikia, bet jis išpurškia katalizatorių ir jo negalima surinkti filtruojant Celitu, o metamfetamino bazė turi būti distiliuojama vakuume, nes katalizatoriaus negalima pašalinti kitais būdais. PITA. Nemaišykite, kratyti lengva. Paieškokite "Google" paieškoje "hydrogenation duck" (hidrinimo antis). Tikrai. Ne juokas.
Patikrinau ir CAS numeris: 2627-86-3 yra be problemų, kainuoja maždaug tiek pat, kiek BMK, taigi išlaidos yra geros IMHO, tikrasis Crystal Meth šiais laikais yra toks retas, kad pardavinėti jį kaip bet ką, išskyrus aukštos kainos, aukštos kokybės, mažos pasiūlos prekę, būtų kvaila. Niekas nenori tikro Crystal už pigų grįžti į gatves, beprotybė, bėda, bet stumkite jį po 200 €+ už g pufams ir jūsų vaikai greitai neliks alkani.
Last edited:
- By OrgUnikum
Dėmesio! Korektūra!
Aš netyčia parašiau CAS:2627-86-3, (S)-(-)-alfa-metilbenzilaminas, 1-feniletilaminas, bet tai yra dekstroamfetaminas
teisingas d-metimui yra CAS:19131-99-8, (S)-N-metil-1-feniletilaminas, ir gali kilti problemų, kad jis neveiks, norint patekti į perpildytą.
Tačiau vienas puodas -> d-Amph + formaldehidas -> d-metas tikrai veikia.
Aš netyčia parašiau CAS:2627-86-3, (S)-(-)-alfa-metilbenzilaminas, 1-feniletilaminas, bet tai yra dekstroamfetaminas
teisingas d-metimui yra CAS:19131-99-8, (S)-N-metil-1-feniletilaminas, ir gali kilti problemų, kad jis neveiks, norint patekti į perpildytą.
Tačiau vienas puodas -> d-Amph + formaldehidas -> d-metas tikrai veikia.