Sintesi di P2P da acido glicidico BMK (sale di sodio) - versione modificata

[G.Patton]

Salve, intende l'adattatore di Claisen?

Quale concentrazione di acido avete utilizzato? Perché avete aggiunto così tanto acido? 100 - 150 ml sono un eccesso di 3,5 - 5,2 volte.

Perché non hai aggiunto l'acido nella soluzione acquosa di glicidato e non l'hai fatto viceversa? Credo che ci voglia molto tempo.

 

[Heisenblack]

Sì, adattatore di Claisen.

Ho usato 100 ml per un batch di 50 gr, l'eccesso di acido serve a prevenire la formazione di strati nel matraccio e a far procedere subito la reazione, questo minimizza la formazione di sottoprodotti. La quantità di acido può comunque essere ottimizzata per renderla economica. Quando avevo meno acido, potevo vedere lo strato marrone di glicidato nella beuta. Ho dimenticato di dire che il pH del p2p nella beuta di raccolta era 5,5-6.

Il processo richiede circa 1 ora per essere completato.

 

[w2x3f5]

non cambia il percorso di reazione, ma il tasso di reazione

 

[metux]

Ho già idrolizzato l'olio bmk, e il suo galleggia sulla superficie, seguo G.Patton, metodo di estrazione, 100gr di glicidade 20grammi di naoh con 300mil di acqua, affer refluire 1h, e raffreddare a temperatura ambiente, aggiunto hcl circa 28% 200ml, poi refluire di nuovo, per 3h, con la miscelazione, dopo aver finito tutto, ho ottenuto olio marrone, e sale bianco sul botton,Ho provato a distillare senza estrazione, perché non mi piace giocare con l'estrazione, ha funzionato per un po ', non posso distillare tutte le cose dal pallone di reazione perché inizia ad esplodere, con grandi bolle, e gas, il mio termometro incrinato, e la roba quasi non esploso in faccia.

 

[metux]

È un bich con cui lavorare, il rendimento è una merda anche per il mio.

 

[w2x3f5]

se si usano pietre per bollire (pezzi di ceramica porosa), la miscela bollirà in modo molto più uniforme se non è spessa
la distillazione in corrente di vapore non vi salverà dall'estrazione con solvente del chetone...

 

[metux]

Ho estratto anche con l'etere di petrolio, ma i suoi risultati non valgono la pena di provare un guadagno, il miglior risultato poi ho distillato in etere.

 

[metux]

Alcune persone ottengono il 65%, è vero o no, non posso dirlo.

 

[w2x3f5]

provate la tecnica di questo argomento e sarà bello se pubblicherete i vostri risultati.

 

[metux]

Per ogni 20 mil per distillare ha bisogno di un sacco di acqua, poi ho doint aggiunto inizia bolle come Chernobil, penso distillatore in acciaio inox, con riscaldatore a gas a piena potenza, e l'acqua del fiume per il raffreddatore, la sua scelta migliore per la distillazione, in grande scala.

 

[w2x3f5]

20 ml di p2p = 240 ml di acqua

 

[w2x3f5]

In ogni caso, è necessario osservare il distillato nel frigorifero, per vedere quando l'acqua torbida si esaurisce ed esce l'acqua limpida, il che significa che il chetone è terminato.

 

[metux]

Si può aspettare e wach per 24 ore poi nuvole la sua fine,,, ma è necessario prendere un po 'di droga buona, prima di iniziare, ognuno è scelta diversa, quello che gli piace farema la mia scelta calcolare l'acqua è necessario., e il gas è necessario, e lasciare, fino a quando non smette di pisciare., fino a quando tutti distilla.si lascerà con il sale in ogni caso.

 

[w2x3f5]

Personalmente preferisco il generatore di vapore da 36 kg all'ora =)

 

[metux]

La reazione in una sola pentola può essere fatta, non c'è bisogno di acquistare reattori o molte cose, bicchieri di vetro o miscelatori, è necessario solo un distiliatore in acciaio inox e un tempo di riflusso più lungo.

 

[K-Cyanide]

Il metodo fornito in questa minaccia (pollice in su per @Heisenblack e @w2x3f5) è stato testato su scala media con 500 g di polvere di BMK (sale di sodio) CAS 5449-12-7).
L'unica differenza rispetto al metodo descritto è stata l'uso di un reattore in vetro incamiciato.

1000 ml di acido fosforico all'85% (purezza p.a.) sono stati aggiunti al reattore, riscaldati e agitati. Nel frattempo, 500 g di polvere di BMK sono stati sciolti in 6 litri di H2Od bollente e molto calda.

Quando l'acido fosforico ha raggiunto i 110 C, la soluzione di polvere di BMK è stata aggiunta lentamente attraverso un imbuto gocciolante a pressione costante. La temperatura è stata mantenuta in un intervallo ristretto tra 108 C e 112 C, regolando la velocità di caduta della soluzione di polvere di BMK. Questo processo di aggiunta ha richiesto circa 5 ore.

Dopo aver raccolto circa 3200 ml di distillato, il prodotto è stato estratto con 2x500 ml di DCM. Gli estratti combinati sono stati essiccati su solfato di sodio e il solvente è stato rimosso mediante rotovap.

Fin qui tutto bene. Ma la resa di 168 ml è stata piuttosto deludente. Cosa è andato storto? Al momento non ho idea di cosa sia o cosa cambiare nella procedura.

 

[w2x3f5]

Ok, controllo

 

[w2x3f5]

Scrivete in modo più dettagliato cosa avete osservato durante l'idrolisi, se c'erano strati, fosfati di sodio precipitati e altro.
Gli acidi sono stati poco utilizzati, questa è la prima cosa che vedo.
L'acqua raccolta non è sufficiente, secondo i miei calcoli, 3200 ml di acqua cattureranno solo una parte del chetone. Le ultime gocce d'acqua nei vostri frigoriferi erano limpide?
La temperatura di 110 gradi nella camicia del reattore è la temperatura dell'acido?
Sono state usate pietre per formare le bolle?
Non è stato spaventoso iniziare subito una nuova tecnica per 500 grammi? senza una verifica preliminare.
In teoria, 500 grammi di glicidato di sodio dovrebbero produrre 335 ml di P2P, voi avete 168 ml o solo il 50% della resa.

 

[w2x3f5]

non c'erano quinte al reattore all'ingresso del frigorifero? (per tipo di dephlegmator)

 

[w2x3f5]

per quanto riguarda la mancanza di acido, ho commesso un errore nella risposta, non mi sono ancora svegliato)

 

[qwe111]

Ehi, fratello.
Il tempo di reazione in questo modo è troppo breve. Il prodotto ottenuto è p2p? E i vantaggi della conversione in metile?
Ho intenzione di iniziare questo esperimento, ma non ho capito bene!

 

[metux]

Come è possibile, poi si tenta di estrarre con etere di petrolio, tutto l'olio dalla soluzione, e si pensa che tutto l'olio che ha raccolto, e hai lasciato soluzioni bianche torbide con il sale sul fondo,,, ma poi si pensa ancora è merda resa, e sognando di ottenere più olio, e cercando di distillare, e si raccoglie più olio, dalla stessa soluzione!!! Questo è normale? E io uso un sacco di etere, ho fatto 3 volte l'estrazione con la stessa soluzione, con ogni volta etere fresco., 5449-12-7 distillazione per il mio, sempre ottenere più rendimento.,,

 

[metux]

Vedo che, dopo aver effettuato tutte le reazioni, se si lascia un periodo di tempo più lungo, l'olio pesante, in soluzione salina bmk, scende, e l'olio chiaro più trasparente, rimane in cima.

 

[K-Cyanide]

@metux

Amico, di cosa diavolo stai parlando?