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Voglio solo aggiungere un aggiornamento su una sintesi simile.
Ho mescolato,
142 benzaldeide
100ml di nitroetano
7 ml di n-butilammina
E ho mescolato a temperatura ambiente per 6 ore.
Ho osservato un bel colore arancione, quindi ho aggiunto 100 ml di IPA e ho messo in freezer per tutta la notte.
Al risveglio ho trovato una miscela ghiacciata con 0 cristalli.
Quindi, non volendo arrendermi, ho tolto RM dal freezer e l'ho messo in una beuta a bagnomaria e ho aggiunto un condensatore a riflusso.
Quando ha iniziato a rifluire, non sono sicuro della temperatura esatta ma circa 80 gradi celsius, ho aggiunto 25ml di Gaa e ho continuato per 4 ore.
Dopo il riflusso ho messo direttamente in freezer per risvegliarmi in una massa solida di cristalli sporchi.
Li ho filtrati su un buchner con il vuoto e lavati con IPA freddo.
Ho messo 100 ml di IPA in un becker e ho aggiunto tutti i cristalli lavati, ho riscaldato fino a quando non si sono sciolti tutti a circa 70-80 gradi Celsius e ho rimesso in freezer.
Nel giro di pochi minuti si sono formati dei cristalli simili ad aghi. Posterò il peso totale dopo aver fatto scendere completamente la temperatura e aver filtrato ed asciugato nuovamente.
Volevo solo aggiungere questo per dire alle persone di non rinunciare all'RM se non si ottengono cristalli la prima volta. Aggiungerò una raccolta dei cristalli formati finora!
Ho mescolato,
142 benzaldeide
100ml di nitroetano
7 ml di n-butilammina
E ho mescolato a temperatura ambiente per 6 ore.
Ho osservato un bel colore arancione, quindi ho aggiunto 100 ml di IPA e ho messo in freezer per tutta la notte.
Al risveglio ho trovato una miscela ghiacciata con 0 cristalli.
Quindi, non volendo arrendermi, ho tolto RM dal freezer e l'ho messo in una beuta a bagnomaria e ho aggiunto un condensatore a riflusso.
Quando ha iniziato a rifluire, non sono sicuro della temperatura esatta ma circa 80 gradi celsius, ho aggiunto 25ml di Gaa e ho continuato per 4 ore.
Dopo il riflusso ho messo direttamente in freezer per risvegliarmi in una massa solida di cristalli sporchi.
Li ho filtrati su un buchner con il vuoto e lavati con IPA freddo.
Ho messo 100 ml di IPA in un becker e ho aggiunto tutti i cristalli lavati, ho riscaldato fino a quando non si sono sciolti tutti a circa 70-80 gradi Celsius e ho rimesso in freezer.
Nel giro di pochi minuti si sono formati dei cristalli simili ad aghi. Posterò il peso totale dopo aver fatto scendere completamente la temperatura e aver filtrato ed asciugato nuovamente.
Volevo solo aggiungere questo per dire alle persone di non rinunciare all'RM se non si ottengono cristalli la prima volta. Aggiungerò una raccolta dei cristalli formati finora!