Cristallizzazione della "mia" MDMA freebase

[crocodile]

ottimo post, una domanda veloce però.
di che colore viene fuori la mdma se si usa un rapporto di 10 a 1 con l'acetone? Immagino che si tratti di mdma bianco. Che rapporto di acetone consiglieresti per la mdma color champagne?

 

[Sig]

Facciamo 2,5 litri di aceton su 1 litro di base e poi mettiamo il ph a 5,5 con hcl 37% e poi congeliamo per 4 giorni.

 

[btcboss2022]

Naturalmente è possibile mescolare la base libera con il solvente prima di aggiungere l'HCL, ma in seguito sarà necessario più tempo per portare la miscela a 130C a causa dell'evaporazione del solvente; con l'HCL dal congelatore, anche la base libera è fredda ed evitare temperature elevate durante l'aggiunta non sarà un problema ;-)

 

[Hank Schrader]

Sapete che l'MDMA non può essere riscaldata con acidi ad alte temperature? Il prodotto si rompe e non è più MDMA pura.

 

[btcboss2022]

Non puro diventa ultrapuro!

Relazione di laboratorio

 

[Mr Good Cat]

Bello. Chi fornisce test di laboratorio così precisi? Che io sappia, di solito l'errore è del 5%.

 

[btcboss2022]

In questo caso si tratta di un'azienda tedesca, ma ce ne sono molte che controllano l'energia...

 

[Mr Good Cat]

Come ho letto, il punto di ebollizione dell'MDMA freebase in condizioni normali di AP è di circa 300C. Perché ritiene che possa rovinarsi se riscaldata?

 

[Davidrobinson]

Dovrebbe essere tutto a posto perché si è schiantato con l'acetone. Più acido crea solo più impurità.
Hai ottenuto grossi cristalli versando la base libera acidificata a caldo nell'acetone freddo?

 

[btcboss2022]

Quando l'ho fatto in passato a 120C ho ottenuto cristalli grandi, ora a 130C ho ottenuto polvere lucida.

Grazie.

 

[viking1111]

Fottutamente vero...

 

[Doubleboil]

@btcboss2022 @Unreacted Freebase
Ho fatto l'acetone a freddo. Lasciato in freezer. precipitato e depositato sul fondo. Separato i solidi. Lasciato asciugare ma ancora molto molliccio. Vi sembra corretto? Grazie.

 

[kharpa177]

hai riscaldato la tua freebase acidificata a ph 3 e l'hai fatta cadere nell'acetone freddo...? è andata bene dopo che si è asciugata?

 

[Unreacted Freebase]

Asciugatelo e lavatelo. Sono d'accordo con btcboss. Meglio optare per un PH più basso e assicurarsi che tutte le basi libere siano neutralizzate, per poi avere basi libere non reagite nel prodotto Utilizzare circa 430 ml di HCL al 37% per litro di basi libere distillate.

 

[Mr Good Cat]

Scusa, amico. Oggi parlavo di metanfetamina, quindi ho usato il peso molecolare sbagliato. Hai perfettamente ragione!

1 litro di FB = 900 grammi (approssimativamente)
900 gr = 4,66 mole

 

[kharpa177]

quanti ml di hcl 37% si usano per acidificare 1 litro di mdma freebase

 

[Mr Good Cat]

@Unreacted Freebase suggerisce di aggiungere HCl in proporzione 1:1.1 (FB:HCl).
Io personalmente andrei un po' meno: 1:1,05.

Vediamo come si calcola. È molto semplice:

Per prima cosa, è necessario calcolare quante moli ci sono in 1 litro.
Il peso molare di MDMA FB è 193,25 gr.
La densità del FB è di 0,9 gr/ml, il che significa che 1 litro di FB è 900 gr.
1 litro di FB contiene 900/193,25=4,66 moli.

Quindi si calcolano le moli necessarie di HCL
4,66*1,05=4,89 moli di HCl.

In internet si può trovare una tabella che mostra la molarità (concentrazione molare in volume) per diverse percentuali, tra cui il 37%.
Nel vostro caso è 12,08 mol/L.

4,89/12,08=0,405ml

@Libero non reagito suggerisce un po' di più - 430ml

 

[Mr Good Cat]

cazzo... merda...
non 0,405 ml, 405 ml ovviamente!

 

[Mr Good Cat]

2. Riscaldare gradualmente la miscela mescolando fino a 130C
3. Preparare un secchio, con 10 litri di acqua e 10 litri di acqua. Preparare un secchio, con un volume pari a 10 volte quello della base libera iniziale, di acetone congelato da almeno 48 ore in freezer
4. Quando la miscela è a 130 C, interrompere il riscaldamento e versarla rapidamente nel secchio di acetone mescolando vigorosamente.

"versare velocemente" e "mescolare vigorosamente" sono relativi. Potete specificare se la mia comprensione è adeguata, per favore? Ritengo di utilizzarlo per lotti medi, corrispondenti a 5-10L di acetone.

Considero il contenitore di acetone PEHD come un secchio. Poi ci metto dentro una spirale di acciaio che si usa per gli shaker di proteine.

Poi, quando il cloruro è pronto, lo verso all'interno. Considerando la densità del cloruro e il diametro del tappo, ci vorranno circa 10-20 secondi per farlo. Poi chiudo il tappo e inizio ad agitare vigorosamente per un po'.

Funzionerà o è troppo lento e poco vigoroso?

 

[Mr Good Cat]

Mi piace molto questo metodo di ricristallizzazione per la sua semplicità, ma non sono soddisfatto al 100% del colore.



Questo è il miglior risultato che sono riuscito a ottenere con questo metodo al punto 107C. Non è male, ma non è ancora perfettamente bianco e trasparente.

Questa volta ho controllato il peso dell'acqua che ho drenato.... Era di 2 gr per 50 gr di sale. Il resto dell'acqua è evaporato naturalmente.

Ho applicato Raoult a questi dati e ho ottenuto il risultato seguente. Considererò anche la pressione atmosferica. Il punto di ebollizione dell'acqua a livello del mare è 100C, ma a 700m di altitudine è 98C.
Quindi lo spostamento per il livello del mare è di 7C, per 700m - 9C se riscaldata fino a 107C.

mw = 0,52 * ms * 1000 / (dT * 229,7)

mw (livello del mare) = 0,52 * 50 * 1000 / (7 * 229,7) = 16,2 gr.

Cosa succede se provo ad aggiungere un solvente laterale, con un punto di ebollizione superiore a quello dell'acqua e una solubilità inferiore a quella dell'acqua? L'obiettivo è quello di eseguire la cristallizzazione in un volume maggiore di sovlen per rallentare la cristallizzazione e diminuire la nucleazione. Si spera che una maggiore quantità di liquido possa intrappolare più impurità con il risultato di cristalli di dimensioni e purezza maggiori.

Il glicerolo, ad esempio, scioglie il sale la metà dell'acqua e ha un punto di ebollizione a 290C.

Se interrompo la cristallizzazione con lo stesso volume di acqua, ci sarà 5 * 1,26 / 16,2 = 38,8% di glicerolo in soluzione acquosa con punto di ebollizione a 117C senza sale.

Poi, con l'aggiunta del sale, anche il punto di ebollizione di Raoult aumenta di altri 8-10C - devo conoscere la costante ebullioscopica di tale miscela per calcolarla con precisione, ma probabilmente sarà superiore a 0,52 e inferiore a 1,5.

Quindi, probabilmente dovrei riscaldare la soluzione di cloruro fino a 125-127C con 50 gr di sale in 16 ml di acqua + 5 ml di soluzione di glicerolo per ottenere un risultato migliore?

 

[btcboss2022]

Se si lavano i cristalli con acetone pulito, saranno trasparenti. Un'altra opzione è quella di lasciarli in acetone pulito nel congelatore per 4-5 ore, muovendoli di tanto in tanto.

 

[Mr Good Cat]

Ho appena finito di recuperare gli avanzi e voglio condividere la mia esperienza.

Il lotto principale era di 71 gr di cloridrato di mdma bianco puro in polvere dopo l'estrazione della base. Il risultato finale è stato di 56 gr, il che significa che 15 gr, il 21% del peso iniziale, sono avanzi di acqua.



Ci sono alcuni modi per recuperarlo, ma io non miro a recuperarlo tutto, bensì a recuperarlo più o meno PURO. Quindi il recupero avviene in due fasi.

1. Trasferisco il cristallizzatore con gli avanzi d'acqua in un frigorifero a temperatura media di 4c e lo tengo per un po'. Ben presto compaiono piccoli cristalli di dimensioni di circa 4x2x1mm. Li estraggo e controllo il peso: 7,0 gr.

2. Il resto degli avanzi è stato lasciato a RT per qualche tempo fino al peso secco. Il peso è stato controllato ed era esattamente di 6,95 gr. Questo sembra più o meno ragionevole, considerando che un po' di prodotto è stato evaporato o danneggiato durante il riscaldamento.



Questa polvere è stata disciolta in una soluzione di acqua e acetone, preparata in proporzione 1:10. Aggiungo in peso 20 gr di questa soluzione per 10 gr di sale.
Per scioglierla uso una piastra calda: metto una barra di agitazione e imposto la temperatura della piastra a 50c.



Tutto il sale si scioglie facilmente e velocemente. Poi si trasferisce in frigorifero. Dopo un po' si estrae e si filtra con il vuoto. La quantità è di 3,5 gr.



Il risultato finale del recupero è di 10,5 gr su 15,0, ovvero il 70%, che personalmente considero un ottimo risultato e piuttosto puro, adatto alle mie esigenze - almeno non rovinerà il prossimo lotto con la sua presenza.

Gli avanzi di acqua e acetone si mantengono ancora intorno ai 3,5 gr e possono essere utilizzati in futuro, ma ovviamente saranno più sporchi di quanto detto sopra.



Io non ci lavorerei senza estrazione di base, ma i venditori ambulanti in Polonia potrebbero esserne più che soddisfatti. Yeaaahhhh!!!

 

[Mr Good Cat]

In questa parte ho applicato il vostro metodo per la ricristallizzazione del prodotto pronto.
Cioè i cristalli pronti sono stati sciolti, poi riscaldati a 130C, quindi gettati nell'acetone congelato. Funziona molto bene.

 

[davethedead]

Qualcuno ha qualche suggerimento per una situazione in cui c'era troppa acqua nella base libera/acido aggiunto e ora molto prodotto è intrappolato nell'acetone?
Qualcuno ha avuto questa situazione, l'aggiunta di altro actone o IPA alla soluzione potrebbe eliminare l'acqua in eccesso e liberare il sale?

 

[WillD]

È possibile aggiungere alcol o acetone (in modo che la soluzione con acqua non congeli) e mettere in freezer, se non si vuole che evapori. In alcuni casi, è utile.

 

[jamesdavies]

Qualcuno sa se questo metodo funzionerà ancora efficacemente se si sostituisce l'acetone con IPA, etanolo o metanolo?

 

[Mr Good Cat]

Dipende da cosa si vuole.
Probabilmente questa cristallizzazione in acqua è la migliore per ottenere grandi cristalli. Mi piace molto, grazie all'autore. Ma non otterrete cristalli molto puri perché non c'è molto solvente. Non è per la purificazione, ma per ottenere il prodotto finale.

Alcune persone riferiscono di aver ottenuto grandi cristalli in IPA, ma non io. Ho provato l'IPA un paio di volte. Ho provato anche a cristallizzare molto lentamente in IPA a bagnomaria con temperatura decrescente da 56C a RT per 20 ore, ottenendo solo un mucchio di piccoli cristalli di circa 1,5 mm. Ma, cosa più importante, l'IPA rimuove molto bene il composto nero, credo sia il miglior solvente. Molto bene per la purificazione.

Metanolo ed etanolo - non lo so. Forse @btcboss2022 può dare maggiori informazioni, è più esperto.

 

[jamesdavies]

Non è per i cristalli grandi ma per la parte da pulire. Mi riferisco al punto in cui riscaldo la soluzione super satura di freebase acidificata e la verso in acetone. Posso sostituire l'acetone con l'alcol.
L'acetone è molto controllato nel mio paese da 10 giorni.

 

[Mr Good Cat]

Ah, scusa, ho capito il tuo problema. Un po' di teoria, se è così, fratello.

L'acetone ha una proprietà unica: risolve un sacco di mdma hcl a 50C (1 gr di mdma hcl per 2,5 gr di acetone credo) e quasi zero se l'acetone è congelato. Questa proprietà è correlata alla "permittività del vuoto". Permeabilità del vuoto dell'acetone a 50C = 17,7 e a 0C = 1,0.

Quindi è necessario trovare un solvente con una permittività del vuoto simile, non superiore a 2,0. Si tratta di benzene, etere di petrolio, esano.

Non credo che l'IPA sia adatto a questo scopo, perché risolve molto mdma hcl anche nel congelatore, circa il 30%. E anche se lo si fa evaporare, gli avanzi saranno più sporchi di quanto non fossero all'inizio.