Questo metodo è adatto alla sintesi della mescalina e dei suoi analoghi (vedi Pihkal).
Sono necessarie ventilazione di scarico, protezione delle vie respiratorie e degli occhi.
- Becher 25, 50, 100 (x2), 250 и 500 mL
- Condensatore a ricaduta 29/32
- Supporto da laboratorio
- Piastra calda con controllo della temperatura
- Agitatore magnetico
- Pallone a fondo piatto 29/32 1000, 2000 mL
- Evaporatore rotante
- Imbuto di vetro d=100 mm
- Pompa da vuoto monostadio
- Imbuto a goccia da 500 e 60 mL
- Cartina tornasole (pH 0-12)
- Asta di agitazione in vetro
- Bunsen da 500 e 2000 mL
- Imbuto Buchner d=100 mm
- Carta da filtro
- Generatore di idrogeno gassoso (cloruro di idrogeno secco HCl)
- Cucchiaio da laboratorio spatola (acciaio inox)
- Siringhe da 20 ml (x2)
- Mortaio e pestello
- 3,4,5-trimetossibenzaldeide 20g (cas 86-81-7)
- Nitrometano 100ml (per la sintesi della Mescalina) o Nitroetano 80ml (per la sintesi della TMA)
- Acetato di ammonio anidro (AcONH4) 5g
- Metanolo 100ml
- IPA 500ml
- THF 350ml
- LiAH 10g
- NaOH 7,5g
- Acetato di etile 150ml
- Cloruro di idrogeno secco HCl (gas)
Fase 1/3
Preparazione del 3,4,5-trimetossi-nitrotirene (per la Mescalina) o del 3,4,5-trimetossi-nitropropene (per il TMA)per condensazione dalla 3,4,5-trimetossi-benzaldeide
20g di 3,4,5-trimetossibenzaldeide + 100ml di nitrometano (per la mescalina) o 80ml di nitroetano (per la TMA)
+ 5 g di acetato di ammonio anidro (AcONH4)
Fase 2/3
Aminazione riduttiva di 3,4,5-trimetossi-nitrotirene/propenea Mescalina/TMA tramite LiAH
THF(50 ml per 10 g) + 3,4,5-trimetossi-nitrotirene/propene
250ml THF + 10g LiAH
25ml H₂O
7,5g NaOH
Fase 3/3
Preparazione di sali di mescalina o cloridrato di TMAOlio (Freebase) + 150 ml di acetato di etile
Fase 1/3(00:00-03:07)
La reazione di condensazione è tipica e adatta alla preparazione dell'1-(2,5-dimetossifenile)-2-nitropropene, intermedio per la sintesi di uno psichedelico come la 2,5-dimetossi-4-bromoanfetamina (DOB).
20 g di 3,4,5-trimetossibenzaldeide vengono aggiunti al pallone 100 ml di nitrometano (per la mescalina) o 80 ml di nitroetano (per la TMA).
5 g di acetato di ammonio anidro (AcONH4)
Rm viene agitato con un agitatore magnetico per 10 minuti.
Quindi Rm viene fatto bollire in un pallone a fondo tondo (1000 ml) con annesso condensatore a riflusso per 1-2 ore.
La soluzione viene fatta bollire fino a raggiungere un colore arancione intenso.
Quindi si distilla il nitrometano (nitroetano per la sintesi di TMA) senza residui in un evaporatore rotante.
Ricordare che è necessario utilizzare tubi speciali per la manipolazione sotto vuoto. Inoltre, la trappola è praticamente inutile in questo caso.
Il nitrometano raccolto nel pallone di raccolta è adatto per ulteriori usi.
Il3,4,5-trimetossi-nitrotirene (per la sintesi della mescalina) o il 3,4,5-trimetossi-nitropropene (per la sintesi della TMA) rimangono nel pallone.
Si cristallizzano durante il raffreddamento
La soluzione viene posta nel congelatore. Il prodotto cristallizza sotto forma di aghi cristallini spettacolari.
Lo stirene (o il propene) così ottenuto viene ricristallizzato in metanolo in rapporto 1:10.
I cristalli vengono filtrati e lavati con IPA raffreddato.
Non trascurare un'ulteriore purificazione in ciascuna delle fasi di sintesi. La purezza del prodotto di condensazione della benzaldeide influisce significativamente sulla qualità del risultato finale.
Fase 2/3(03:08-09:37)
Al 3,4,5-trimetossi-nitrotirene è stato aggiuntoTHF (50 ml per 10 g).
Agitare la soluzione fino alla completa dissoluzione della sostanza.
LaRm viene versata nell'imbuto gocciolatore
In un matraccio a fondo piatto (2000 mL), 10 g di LiAH vengono versati gradualmente con 250 ml di THF
(uso ottimale di un matraccio a due colli)
Tutti i reagenti e la vetreria devono essere assolutamente asciutti. La reazione in presenza di acqua è inaccettabile. Una violazione della sicurezza può causare l'accensione della miscela.
Pallone immerso in acqua ghiacciata, fornito di condensatore a riflusso e imbuto di gocciolamento.
Attraverso il condensatore a ricaduta, il prodotto di condensazione della benzaldeide, che è stato sciolto in THF, viene aggiunto a goccia a Rm.
La reazione è esotermica!
L'imbuto e il condensatore a riflusso vengono lavati con una piccola quantità di THF
L'Rm viene quindi fatto bollire con il condensatore a riflusso collegato per 2-4 ore.
Dopo un po', il pallone viene raffreddato con acqua ghiacciata.
Si aggiunge lentamenteacqua distillata a goccia e si decompone il LAH exess.
Vale la pena iniziare con 10 ml di acqua distillata e poi aggiungere una soluzione di NaOH (circa 15 ml).
Il pH viene corretto con la soluzione di NaOH a 11pH.
Le misurazioni del pH vengono effettuate utilizzando una bacchetta di vetro. La bacchetta di vetro viene immersa nella soluzione e poi questa bacchetta di vetro con una goccia di soluzione viene toccata da una carta indicatrice.
IlpH deve essere agitato per 10 minuti.
Poi, la soluzione deve rimanere senza agitazione per un'ora fino alla separazione degli strati.
Alcuni chimici lasciano la soluzione per 24 ore.
L'Rm viene filtrato attraverso un filtro di carta
Il rilascio del vuoto tramite una valvola a sfera prolunga notevolmente la vita della pompa.
Dopo la filtrazione, il THF viene completamente distillato dalla soluzione.
L'evaporazione del solvente viene effettuata in lotti o in una sola volta, a seconda del volume del pallone dell'evaporatore rotante.
Se il condensato non è più visibile nel condensatore di riflusso dell'evaporatore rotante, significa che tutto il THF è stato evaporato.
La base libera ottenuta può essere distillata sotto vuoto spinto per ottenere un livello di purezza assoluto del prodotto.
Labase libera (TMA o Mescalina) viene sciolta in una porzione di acetato di etile.
La soluzione deve essere asciugata su MgSO4 disidratato (circa 10 minuti), se sono presenti particelle d'acqua visibili.
La soluzione viene posta su un agitatore magnetico.
La Rm deve essere raffreddata e non deve essere riscaldata durante l'aggiunta dell'acido.
Fase 3/3 (09:38-11:53)
La mescalina può essere cristallizzata con l'acido solforico, ma il solfato di mescalina ha un dosaggio più elevato.
Pertanto, per la mescalina e la TMA si dovrebbe utilizzare un generatore di gas di cloruro di idrogeno secco.
ad esempio da cloruro di sodio e acido solforico.
La soluzione più conveniente è l'uso del cloridrato di diossano.
Il cloridrato di diossano, a differenza dell'acido cloridrico, non contiene acqua.
IlpH di Rm viene regolato a 6pH
Se la miscela è troppo densa, è possibile diluirla con una parte di acetato di etile.
La soluzione esattamente uguale a 6pH
Rm va ora conservata in congelatore per un'ora
Il prodotto finale viene filtrato
Il prodotto finale deve essere lavato con IPA raffreddato.
Se si sospende il cloridrato in una porzione di IPA e si filtra nuovamente la sospensione, la polvere risulterà completamente bianca.
La resa finale del cloridrato di mescalina non è inferiore a 19 g.
Per saperne di più sul generatore di gas, cliccare qui.
La reazione di condensazione è tipica e adatta alla preparazione dell'1-(2,5-dimetossifenile)-2-nitropropene, intermedio per la sintesi di uno psichedelico come la 2,5-dimetossi-4-bromoanfetamina (DOB).20 g di 3,4,5-trimetossibenzaldeide vengono aggiunti al pallone 100 ml di nitrometano (per la mescalina) o 80 ml di nitroetano (per la TMA).
5 g di acetato di ammonio anidro (AcONH4)
Rm viene agitato con un agitatore magnetico per 10 minuti.
Quindi Rm viene fatto bollire in un pallone a fondo tondo (1000 ml) con annesso condensatore a riflusso per 1-2 ore.
La soluzione viene fatta bollire fino a raggiungere un colore arancione intenso. Quindi si distilla il nitrometano (nitroetano per la sintesi di TMA) senza residui in un evaporatore rotante.
Ricordare che è necessario utilizzare tubi speciali per la manipolazione sotto vuoto. Inoltre, la trappola è praticamente inutile in questo caso. Il nitrometano raccolto nel pallone di raccolta è adatto per ulteriori usi.Il3,4,5-trimetossi-nitrotirene (per la sintesi della mescalina) o il 3,4,5-trimetossi-nitropropene (per la sintesi della TMA) rimangono nel pallone.
Si cristallizzano durante il raffreddamento
La soluzione viene posta nel congelatore. Il prodotto cristallizza sotto forma di aghi cristallini spettacolari.Lo stirene (o il propene) così ottenuto viene ricristallizzato in metanolo in rapporto 1:10.
I cristalli vengono filtrati e lavati con IPA raffreddato.
Non trascurare un'ulteriore purificazione in ciascuna delle fasi di sintesi. La purezza del prodotto di condensazione della benzaldeide influisce significativamente sulla qualità del risultato finale.Fase 2/3(03:08-09:37)
Al 3,4,5-trimetossi-nitrotirene è stato aggiuntoTHF (50 ml per 10 g).
Agitare la soluzione fino alla completa dissoluzione della sostanza.
LaRm viene versata nell'imbuto gocciolatore
In un matraccio a fondo piatto (2000 mL), 10 g di LiAH vengono versati gradualmente con 250 ml di THF
(uso ottimale di un matraccio a due colli)
Tutti i reagenti e la vetreria devono essere assolutamente asciutti. La reazione in presenza di acqua è inaccettabile. Una violazione della sicurezza può causare l'accensione della miscela.Pallone immerso in acqua ghiacciata, fornito di condensatore a riflusso e imbuto di gocciolamento.
Attraverso il condensatore a ricaduta, il prodotto di condensazione della benzaldeide, che è stato sciolto in THF, viene aggiunto a goccia a Rm.
La reazione è esotermica!L'imbuto e il condensatore a riflusso vengono lavati con una piccola quantità di THF
L'Rm viene quindi fatto bollire con il condensatore a riflusso collegato per 2-4 ore.
Dopo un po', il pallone viene raffreddato con acqua ghiacciata.
Si aggiunge lentamenteacqua distillata a goccia e si decompone il LAH exess.
Vale la pena iniziare con 10 ml di acqua distillata e poi aggiungere una soluzione di NaOH (circa 15 ml).Il pH viene corretto con la soluzione di NaOH a 11pH.
Le misurazioni del pH vengono effettuate utilizzando una bacchetta di vetro. La bacchetta di vetro viene immersa nella soluzione e poi questa bacchetta di vetro con una goccia di soluzione viene toccata da una carta indicatrice.IlpH deve essere agitato per 10 minuti.
Poi, la soluzione deve rimanere senza agitazione per un'ora fino alla separazione degli strati.
Alcuni chimici lasciano la soluzione per 24 ore.L'Rm viene filtrato attraverso un filtro di carta
Il rilascio del vuoto tramite una valvola a sfera prolunga notevolmente la vita della pompa.
Dopo la filtrazione, il THF viene completamente distillato dalla soluzione.
L'evaporazione del solvente viene effettuata in lotti o in una sola volta, a seconda del volume del pallone dell'evaporatore rotante.Se il condensato non è più visibile nel condensatore di riflusso dell'evaporatore rotante, significa che tutto il THF è stato evaporato.
La base libera ottenuta può essere distillata sotto vuoto spinto per ottenere un livello di purezza assoluto del prodotto.Labase libera (TMA o Mescalina) viene sciolta in una porzione di acetato di etile.
La soluzione deve essere asciugata su MgSO4 disidratato (circa 10 minuti), se sono presenti particelle d'acqua visibili.La soluzione viene posta su un agitatore magnetico.
La Rm deve essere raffreddata e non deve essere riscaldata durante l'aggiunta dell'acido.Fase 3/3 (09:38-11:53)
La mescalina può essere cristallizzata con l'acido solforico, ma il solfato di mescalina ha un dosaggio più elevato.
Pertanto, per la mescalina e la TMA si dovrebbe utilizzare un generatore di gas di cloruro di idrogeno secco.
ad esempio da cloruro di sodio e acido solforico.
La soluzione più conveniente è l'uso del cloridrato di diossano.
Il cloridrato di diossano, a differenza dell'acido cloridrico, non contiene acqua.IlpH di Rm viene regolato a 6pH
Se la miscela è troppo densa, è possibile diluirla con una parte di acetato di etile.
La soluzione esattamente uguale a 6pH
Rm va ora conservata in congelatore per un'ora
Il prodotto finale viene filtrato
Il prodotto finale deve essere lavato con IPA raffreddato.
Se si sospende il cloridrato in una porzione di IPA e si filtra nuovamente la sospensione, la polvere risulterà completamente bianca. La resa finale del cloridrato di mescalina non è inferiore a 19 g. Per saperne di più sul generatore di gas, cliccare qui.
Last edited by a moderator:
