4-mmc diventano rossi. Perché?

[w2x3f5]

Vale la pena di misurare il punto di fusione del campione 2b4m, che dovrebbe essere di circa 74-77 gradi. Sospetto che ci siano delle impurità nel vostro 2b4m

 

[HeavenChem]

Il problema può essere anche nel DCM se il fornitore ha aggiunto dell'alcol. Ho avuto quasi lo stesso problema. Questo colore non può essere lavato con acetone o acetato di etile. Solo l'alcol isopropilico aiuta, ma con perdite elevate.

 

[w2x3f5]

Il diclorometano contiene solitamente etanolo, necessario per stabilizzare il diclorometano. È improbabile che lo 0,5% di etanolo influisca molto sulla reazione, ma lo sporco 2b4m influisce facilmente. Forse non c'è impurità di etanolo nel diclorometano da analizzare.

 

[HeavenChem]

Il DCM stabulato non influisce, ma se il fornitore ne aggiunge molto di più, può causare gravi problemi, come è successo a me.

 

[DavidNichols]

L'etanolo non causa e non crea problemi. È un sottoprodotto della metilanilina proveniente da un precursore sporco.

 

[chudakrekt]

Quando si acidifica, la temperatura non deve superare i 30*C, se superiore - mettere in acqua.
Utilizzare una velocità di miscelazione di 180-250
Usare l'alcol isopropilico per aggiungere l'acido Dopo aver raggiunto Ph 5-5,5, si può far evaporare un quarto del liquido e metterlo in freezer, saltando così il passaggio per ottenere la farina e ottenendo subito i cristalli
Ho creato più di 600 kg di questa sostanza, penso che scriverò dei manuali per questo forum in cui racconterò tutti i possibili errori dei principianti, mostrerò tutti i trucchi e le possibili opzioni di sintesi

 

[HeavenChem]

Lol, miscelatore di metallo su processo di acidificazione? Sembra un fallimento del colore grigio sulla finitura

 

[HeavenChem]

Il problema può essere la sovra-acidificazione locale.
Quando si aggiunge acido troppo velocemente, il 4-MMC si trasforma in merda.
Posizionare il becher su un bagno di ghiaccio con agitatore magnetico e sotto l'imbuto di separazione. La temperatura di reazione non deve superare i 25-30 gradi Celsius. Utilizzare circa 2-3 gocce di acido cloridrico concentrato al secondo su 1000 g di bromoketone-4.
Anche il colore rosso può essere dovuto all'alcol presente nella massa di reazione. Assicurarsi che il DCM sia puro.

 

[chudakrekt]

La velocità di aggiunta è vera, ma ci sono metodi con movimenti molto rapidi Si può anche usare l'acido cloridrico IPA