P2P szintézis a BMK glicidátéterekből

[Saul]

ez a P2P fenilaceton CAS 103-79-7 készítése BMK glicidsav ( nátriumsó ) CAS 5449-12-7 fő összetevővel szulfonsav erősséggel 75% CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
1 kg BMK-t fogunk előállítani.
Vegyünk egy 5 literes, dupla nyakú lombikot.
adjunk hozzá 500ml forró vizet . indítsuk el a keverőt.
most lassan adjunk hozzá 1 kg BMK sót. majd adjunk hozzá 1 liter szulfonsavat. most kapcsoljuk be a refluxot és melegítsük fel a lombik tartalmát a maximális hőmérsékletre. plusz mínusz 130°c. használjunk erős keverőt.
Hagyjuk 4 órán keresztül refluxban forrni.
vegyük ki a felső réteget és öntsük egy mérőpohárba.
hagyja az alsó réteget kihűlni, és tegye el a következő alkalomra. ( ennél az elkészítési módszernél nincs vegyszerhulladékunk )

most forraljunk fel 1 liter vizet és adjuk hozzá a mérőpohárhoz. kézi mixerrel keverjünk össze mindent.
Néhány perc keverés után hagyjuk a mérőpoharat szobahőmérsékletűre hűlni.
távolítsuk el a felső fehér réteget (ez víz és hulladék, amire nincs szükségünk).
az alsó réteg P2P tisztított és felhasználásra kész.

ps: ennél az elkészítésnél nem kell aggódnunk a P2P-ben maradt víz miatt, mert a víznek kisebb a súlya, mint a P2P-nek.

ps2: ha ezeket az arányokat betartjuk, a P2P ph értéke 4 lesz .
ha több szulfonsavat használunk, a ph érték 1-re csökken. ezért nem szükséges túl sok szulfonsavat használni.

 

[w2x3f5]

Kipróbáltam a szintézis változatát, de nem használtam vizet, a szintézis mikrohullámú besugárzással történik. Egy bizonyos pillanatban a hőmérséklet 110 fokról meredeken 50 fokra csökkent, a reakció még mindig heves volt. Észrevetted a hőmérséklet csökkenését a széndioxid-kibocsátás megindulásával?

 

[cernalit0000]

Jó estét egy 1k bmk 5449-12-7 kérdés. Relise az 1k foszforsavval. Alacsonyabb ph 3 tisztított.
A végén rindios. 200g por normális vagy a q fail??

 

[w2x3f5]

Angolul privát üzenetben írhat nekem

 

[btcboss2022]

Miért beszélsz szulfonsavról, amikor a CAS a foszforsav? Különböző termékek.

 

[diogenes]

Éppen ugyanezt a kérdést akartam feltenni. TOR szulfonsavat vagy foszfonsavat (H3PO3) használ?

 

[merlin]

Jó lenne, ha lenne egy ilyen pmk to mdma

 

[adbb5clsupplier]

biztos,cas 28578-16-7

 

[diogenes]

Tud valaki tanácsot adni, hogy melyik prekurzor a legjobb megvásárolni Úgy értem, hogy a legbiztonságosabb szállítani Európába? Legális-e bármelyik BMK por - hol lehet ezt ellenőrizni? Kicsit összezavarodtam, mivel elég sokféle változat áll rendelkezésre.

 

[adbb5clsupplier]

BMK5449-12-7

 

[Smahk]

Nekem is ugyanaz a problémám, mint @Costa. Az első tétel, amit készítettem, jól sikerült.
A 2. tétel nagyobb mennyiséggel készült ugyanolyan arányban ,ugyanazokat az utasításokat követve, szintén csomós csapadék, miután lehűlt 30 fokon túl. Valaki tudja miért? Köszönöm

 

[G.Patton]

Szia, megírtam a megoldásomat @Costa-nak, de nem válaszolt az eredményéről. Itt kipróbálhatja az elméletemet és válaszolhat.

 

[Smahk]

Úgy néz ki, hogy a dcm a felső rétegbe került?

 

[G.Patton]

Igen, így néz ki. Valószínűleg a vízréteg sűrűségét a sók mennyisége változtatta meg.

 

[Smahk]

Még egyszer köszönöm a segítséget. Sárga alsó dcm réteg megtartása még mindig helyes?

 

[G.Patton]

Mutattál egy képet a DCM felső rétegével, most pedig az alsó rétegről beszélsz. Kicsit összezavarodtam. Meg tudja különböztetni, hogy melyik réteg a DCM és melyik a víz a szag alapján? Van valami probléma?

 

[Smahk]

Ezért vagyok zavarban. A Dcm sűrűbb. Tehát alul kellene lennie. De úgy néz ki, mintha a dcm lenne felül, és most úgy érzem, hogy a dcm van felül. Köszönöm

 

[Botsauto-Dutchland]

ez lehet a tetején, ha a víz telített keverhető vagy oldható sókkal vagy folyadékokkal. adjunk hozzá több vizet 1/2 alkalommal az alsó réteg térfogatát

 

[Botsauto-Dutchland]

és ha nem biztos benne, tartsa meg mindkét réteget, és külön-külön melegítse őket.

 

[edy's]

Dcm égési sérülések

 

[Botsauto-Dutchland]

hogyan hagyja égni ?

 

[edy's]

Okee.u az első, aki felébredt

 

[w2x3f5]

Kis frissítés a mikrohullámú szintézisről. P2P a CAS 25547-51-7-ből (nem nátriumsó, a nátriumsónak több savra lehet szüksége). Keverjen össze 200 gramm CAS 25547-51-7-et és 100 ml foszforsavat egy hőálló üvegben, adjon hozzá forró köveket. Sugározza mikrohullámú sütőben összesen kb. 20 percig 1000 wattos teljesítményen, hűtési szünetekkel. A reakció hőmérséklete 50-120 fok között van, a reakció 100 fok feletti hőmérsékleten indul, majd a szén-dioxid felszabadulása miatt a hőmérséklet 50-60 fokra csökken - ez normális, a szintézis vége felé a hőmérséklet 120 fokra emelkedik. A reakció végét a szén-dioxid-fejlődés megszűnése határozza meg. Végső hozam a P2P desztilláció után 120 ml tiszta színtelen olaj, kevesebb mint 1 gramm sűrűséggel ml-ben, vagy az elmélet 80 százaléka.

 

[w2x3f5]

Megismételtem ezt a kísérletet, a kimenet egybeesett, körülbelül 120 ml olaj, az elmélet 80 százaléka.

 

[mithyl2]

a cas 5449-12-7 alkalmazásakor a BMK-t önmagában, naoh nélkül adom a desztillált vízhez? minden pontosan ugyanúgy történik, mint a többi cas számmal való munkavégzésnél, kivéve, hogy a naoh hozzáadását a vízhez a legelső lépésben elhagyom?
Nem akarok hülyeséget kérdezni, csak legyetek pontosak.

és lehet, hogy a cas 5449-12-7 nem a legjobb, ha a smahk és costa által fentebb vázolt problémák miatt dolgozunk vele.
Van a három cas szám közül egy jobb, amit használhatnék?

 

[w2x3f5]

Próbálja ki a hidrolízist tiszta foszforsavban mikrohullámú sütőben. Az elméleti 80% -os százalékos hozamot kaptam, a p2p jó minőségű, a met kiválónak bizonyult, most a p2p szintézisét nátrium-borohidridre optimalizálom.
Később közzé fogom tenni a mikrohullámban történő ismételt szintézis eredményét, fontos, hogy stabilan ismétlődő szintézis eredményt kapjak.

 

[mithyl2]

működik ez a 'cas 41232-97-7', 'cas 80532-66-7' vagy 'cas 5449-12-7' fordítással?

 

[w2x3f5]

Miért nem? Én 5449-12-7 nátriumsót készítettem, a hozam körülbelül ugyanolyan.

 

[mithyl2]

köszönjük, hogy tájékoztattál minket. mi a legjobb módja annak, hogy tiszta foszforsavat kapjunk? ez egy szilárd anyag, nem?