Az én 3-CMC szintézisem

[draconic123]

Azt hiszem, rájöttem, hogy miért nem működik a savasításom lol, én már sav hozzáadása fém tölcséren keresztül, így a sav musu reagált a fémmel, mielőtt a 3cmc freebase-hez ment, ezért a reakció nem volt, lehetséges ez?

 

[iheartamines]

Néhány egyéb dolog, ami miatt esetleg meghiúsulhatott a fordítás.

1. Túl sok a nem reagált 2b3c prekurzor, ami sötétfeketére/lilára színezi a rm-jét.
2. Ha a szerves rétegen dolgozol, nem adtál hozzá elég jéghideg acetont. Adja hozzá a reakcióelegye térfogatának 2,5-szeresét.

 

[xoxoxoxo]

he dont need acetone.

 

[draconic123]

Kipróbáltam a reakciót etil-acetáttal, és eddig olyan jó a szín narancssárga, ahogy le van írva, azonban ami aggaszt, hogy a második mosás után a vízrétegek megfordultak, és az acetát tetején volt.. ez rendben van?

 

[Jesse_Pinkman_]

Soha nem láttam vagy hallottam erről, nincs értelme számomra...de ha ez így van, ahogy mondod, vedd a szerves réteget, de friss vizet és indítsd el a savanyítást.

 

[Jesse_Pinkman_]

Nem lehetséges, hogy az etilacetát keveredik vízzel, amikor ezt a szintézist végzi, a víz alul van, és a szerves réteg felül van. Néha várni kell egy kis időt, amíg megfelelően szétválnak.

 

[draconic123]

5 alkalommal próbáltam a reakciót etil-acetáttal, nem tudom miért, de 3 alkalommal a metilaminálás utáni szerves réteg elég kicsi volt és az első mosás után a szerves réteg lesüllyedt, talán túl forró volt a reakció és az etil-acetát elpárolgott, vagy túl keveset adtam belőle.. elég furcsa.

 

[draconic123]

Más 2 alkalommal a reakció rendben volt

 

[Jesse_Pinkman_]

Mennyi etilacetátot használtál mennyi ketonhoz és mennyi ideig tartott a reakció?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metilamin és 150 ml etilacetát 25 perc a biztonság kedvéért. a mosás előtt a szintetikus réteg 2/3-a volt a vízrétegnek. a mosás után az egész összekuszálódott a szerves réteg nem akart elsüllyedni, és a végén az aljára süllyedt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... ez nagyon furcsa.
Desztillált vizet használt?

 

[draconic123]

Igen, a nátrium-bikarbonáttal, ahogy a hozzászólásodban leírtad.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g szóda?
Talán próbáljon meg kevesebbet, 200ml .

 

[Jesse_Pinkman_]

Milyen üvegeszközöket használtál.
Hogyan választja el a rétegeket?
Ha egyáltalán nem működik, használjon más oldószert.

 

[draconic123]

Nos, a dolog az, hogy ez működött 2 alkalommal, így kell valami, amit rosszul csináltam egy párszor, ami im próbálom kitalálni, hogy mi. a rm im használ üveg hasonló a tiédhez a post, a szeparáció én önteni mindent elválasztó tölcsérbe , hagyjuk, hogy percipetate és lefolyás

 

[draconic123]

mennyi ideig keverjük a 2b3c-t etil-acetáttal, mielőtt metilamint öntünk hozzá?

 

[Jesse_Pinkman_]

Csak néhány percig, majd tegye az összes metilamint egyszerre, zárja le az üveget.
Ezt kipróbálhatja.
Először távolítsa el a vízréteget az aminálás után, majd tegyen vizet / szódát a szerves rétegbe, használjon 100ml/10g-ot.
Rázza és keverje rövid ideig, majd várjon egy kis időt, amíg a rétegek arányosak lesznek a térfogatukkal.
Vegyük ki a vizet és mossunk 1-2 alkalommal szintén csak 100ml dest vízzel, de továbbra is rázzuk és keverjük.
Néha kellett egy kis idő a szétválasztáshoz, amíg az összes víz fentről leért az aljára.
Normál esetben ezzel egyáltalán nem lehet gond.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ah, mert az arány
50ml 2b3c súlya 75g,
kérjük, használjon 225ml etilacetátot, 150ml csak kétszerese a 2b3c-nek, jobb, ha 3-szor többet használ.

 

[draconic123]

Beállítottam az arányokat, és minden nagyon simán ment, ahogyan az Ön útmutatójában le van írva, egy kérdés azonban, mennyi idő, amíg a kristályok ténylegesen megjelennek? Vagy legalábbis van egy kis utalás rájuk, hogy tudjam, hogy sikerült.

 

[Jesse_Pinkman_]

Jó hallani, hogy ez csak egy arányprobléma volt...
Ha a savanyítás megtörtént, vedd ki a vízréteget és hagyd elpárologni levegővel, az idő a tálak méretétől függ, több kicsi vagy egy nagy 1-2cm magasságú folyadékot használhatsz.
Eltarthat 2-3 napig, akár 1-2 hétig is, függ az éghajlati viszonyoktól is, légmozgástól, páratartalomtól stb.
Konkrét választ nem tudok adni. Az én környezetemben többnyire a 3. napon kezdődik.

 

[draconic123]

tbh ez mindvégig arányprobléma volt, amikor dcm-rel próbáltam, 50 g 2b3c-t 100 g metilamint és 150 g dcm-t tettem, ami megint rossz, mert 100 ml metilaminnak és 150 ml dcm-nek kellett volna lennie... annyi elpazarolt reagens wow. mindig volt felesleges nem reagált 2b3c a rm-ben.

 

[draconic123]

Első kristályok, köszönöm a türelmeteket, srácok!