Nagy tételekben a lehető leggyorsabban csepegteti be a keton (P2P), anélkül, hogy a reakció kiugrana a lombikból / átfújná a kondenzátort. Nagy feleslegben kell metilamint* használni, mivel a P2P nem olyan szívesen képezi az imint, mint például az MDP2P. A keverés elengedhetetlen a megfelelő hozam eléréséhez nagyobb tételeknél. Használjon kb. 2 mm-es Al-granulátumot 99,99xx%-os tisztasággal, ne fóliát. Az amalgámot helyben, a reakcióedényben lehet előállítani, használjon bőséges mennyiségű HgCl2-t és melegítse fel 30 °C-ra, hogy ez beinduljon, fedje le az Al-t alkohollal + 20% vízzel. Az amalgámozás jobban működik víz hozzáadásával.
*4 mólos vagy annál nagyobb. Ez körülbelül ugyanolyan tömegű metilamin, mint a P2P, a több MeNH2 jobb, könnyen visszanyerheti, amikor a reakció befejeződik, és újra felhasználhatja. Hatékony kondenzátorra van szükség, hogy ne fújjon ki túl sok metilamint a reflux reakcióval. Alternatívaként a kondenzátor tetejét egy csővel egy vizet vagy jobb esetben alkoholt tartalmazó edényhez lehet csatlakoztatni, ahol a MeNH2 összegyűlik, így elkerülhető a szörnyű aminszag is.
Az etanol (denaturált is jó) adta a legjobb eredményt. Amikor az összes P2P-t hozzáadtuk, a reakciót kevertetjük és refluxig melegítjük, amíg az összes Al el nem fogy. Ez egyszerű: Minél tovább futtatjuk, annál jobb a hozam. A keton hozzáadásának befejezése után 4 óra az abszolút minimum, 5 óra egy jó kompromisszum, 12 óra csak kb. 5%-kal javítja a hozamot a 8 órához képest, a hosszabb idő badarság.
30 °C-on a reakciónak napokig kellene futnia, minimum 60 óra, de lehet, hogy egy hétig is eltart.
Az al-granulátum sokkal jobb, és a reakció gond nélkül refluxálható.
Az al P2P azonnali hozzáadása katasztrófára hívó és egyszerűen retardált, miért akarna bárki is ilyet csinálni? A lehető leggyorsabban befuttatod, tökéletes kontrollt nyújt, látod, hogy a reflux meddig megy fel a kondenzátoron, és amikor eléri az 1/3-át, akkor leállítod és megvárod, amíg lenyugszik. A jó mechanikus keverés elengedhetetlen, különben a reakció ellenőrizhetetlen (keton zsebek képződnek és hirtelen reagálnak).
A hozam soha nem olyan jó, mint az MDP2P-vel, de sok metilaminnal és 8 órán át tartó futtatással több mint 80%-os hozam érhető el.
A munkafolyamat a hidroxid és sok víz hozzáadása a desztilláló alkohol/methylamine, majd a maradék alkohol ki az edényből, adjunk hozzá több vizet és gőzpárlat lassan - a met nagyon könnyen átgőzölög, nem kell erőltetni, a minőség sokkal jobb így. A gőzpárlatból származó olajat közvetlenül a sóba lehet forgatni, ha valaki nem nyomja, de természetesen a további tisztítási lépések mindig javítják a tisztaságot, nos, ez rajtad múlik, ha büszke akarsz lenni a termékedre, vagy valójában nem adsz egy szart, mivel ez a pénzért és csak a pénzért.
. Vagy a fémhigany nitrátot kap nitromsavval, és úgy használjuk fel, ahogy van, vagy nitrátot kapunk, majd NaOH-val bázikusan reagálunk, hogy higany-oxidot kapjunk (csapadékot), majd az oxidot HCl-lel reagáltatjuk. Egy másik lehetőség, amit én használtam, hogy Hg-acetátot készítek (Hg+ecetsav+H2O2) -> fehér csapadék, majd HCl-t adok hozzá, amíg a csapadék el nem tűnik, és ezt a levest használom amalgámozásra.
