Arányosan méretezheti (nagy mennyiségben metilamin több részből adható hozzá).
Reagensek:
1. 2b4m 100g;
2. Etil-acetát 500ml;
3. Desztillált víz ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamin HCL 150g;
6. Aceton 500-1000ml;
7. HCL-sav 50-70 ml;
Berendezés:
1. Mágneses keverő;
2. 200 ml-es (bármilyen térfogatú lehet) és 1000 ml-es (széles) főzőpohár;
3. Lombik;
4. Mérleg;
5. Mechanikus keverő (használhat akkumulátoros fúrót);
6. hőmérő;
7. Tál a vízfürdőhöz;
8. Elválasztó tölcsér;
9. Buchner-tölcsér;
10. Vákuumszivattyú;
1.Oldjunk fel 100 g NaOH-t 200 ml H2O-ban. Mágneses keverőn addig keverjük, amíg feloldódik, majd hagyjuk hűlni kb. 1 órán át, a hőmérsékletnek a szobahőmérséklethez közelinek kell lennie.
2.Őröljük meg a 2b4m-t, és mágneses keverőn adjuk hozzá 500 ml lombikban lévő etil-acetáthoz.
3. Miután a 2b4m feloldódott, tegyen tálat hideg vízzel, hogy a lombik hűtését biztosítsa.
4. Készítsünk 150 g metilamin HCL-t, amelyet a NaOH + H2O oldat hozzáadása után azonnal öntsünk a lombikba (először NaOH-t tegyünk a lombikba, majd metilamin HCL-t).
5. Adjunk NaOH + H2O oldatot a lombikba.
6. Adjunk metilamin HCL-t a lombikba (győződjön meg róla, hogy a mágneses keverő képes keverni, különben mechanikus keverőre lesz szüksége - az én mágneses keverőmnél szükséges volt a metilamint 2 részletben hozzáadni, hogy folyamatosan keverni tudjon, ha nem használ vízfürdőt, akkor ellenőrizni kell a hőmérsékletet, és 2-3 részletben kell hozzáadni a metilamint, mert a hőmérséklet túl forró lehet, nagyobb lépték esetén ajánlott a hőmérsékletet ellenőrizni és a metilamint részletekben hozzáadni).
7. Miután a hőmérséklet elkezd öblíteni, keverje meg 30 percig. A reakció hőmérséklete 1°C-os vízfürdő használata esetén körülbelül 30°C volt.
8. A reakció befejezése után öntse az elegyet buchner tölcsérbe, és válassza el a szabadbázist a megmaradt szilárd vegyületektől.
9. A nátrium-hidrogénkarbonát 5%-os H2O oldat 300 ml-t öntöttünk a lombikba a szabadbázissal, majd 30 percig kevertettük. Ezt követően a rétegeket világosan elválasztjuk
10. A keveréket az elválasztótölcsérbe öntjük. Háromszor öblítjük 300 ml hideg H2O-val. (az alsó réteget el kell dobni - a felső réteg a szerves réteg, amelyet a további munkához meg kell tartani, a két mosás között legalább 5 percet kell hagyni, hogy a rétegek megfelelően elváljanak egymástól).
11. Az öblítés után az elegyet 1000 ml-es főzőpohárba töltjük, jéghideg acetont adunk hozzá 1:1 arányban a maradék szabadbázishoz.
12. HCL-savat adunk az elválasztótölcsérbe.
13. A mechanikus keverőt bekapcsoljuk
14. A HCL-sav lassan csepegtetjük 1 csepp/ 1s sebességgel
15. A PH-t meg kell mérni, a szelepet el kell zárni, hogy lássuk a ph-t, majd ha még nem 5, akkor újra kinyitni a szelepet.
Teljesen fehér oldatot kell kapnia, használjon fóliát, hogy lezárja, tegye a fagyasztóba 12 órára.
12 óra elteltével vegyük ki, töltsük át a buchner-tölcsérbe és kapcsoljuk be a vákuumszivattyút.
addiktív tisztítás nem szükséges, a terméknek teljesen fehérnek kell lennie.
Miután a teljes folyadék a lombikban van, hagyja a szivattyút 30 percig működni, majd néhány órára van szükség a szárításhoz.
Készítse elő a kristályosítást.
A kezdéshez használjon 1:1 1ml vizet 1 g por alakú termékenként. Egyszerűen melegítse forrásig és oldja fel a terméket. Hagyja 90c-on forrni, és várja meg, amíg a keverék tetején lévő "szilánkok" elkezdenek láthatóvá válni. A keverék telítetté válik. A melegítéshez használjon vízfürdőt, amelyet a lombikon kell hagyni. Lassan le fog hűlni. Amikor szobahőmérsékletű, tegyük 10 Celsius-fokos hűtőszekrénybe, majd 1 óra múlva tegyük 1 Celsius-fokos hűtőszekrénybe. Használhat jéggel kevert vizet is, hogy a hőmérséklet lassan csökkenjen szobahőmérsékletről 1 Celsius-fokra.
Miután 1 Celsius-fokos lett, tegye át buchner-tölcsérbe, a maradék folyadékot vigye a főzőpohárba, és hagyja tovább kristályosodni, vagy melegítse fel újra, hogy a túlságosan telített oldat újra kristályosodjon.
A hozam 62,5% (75 g) 120 g 2B4M-ből.
Reagensek:
1. 2b4m 100g;
2. Etil-acetát 500ml;
3. Desztillált víz ~2l;
4. NaOH 100g;
5. Metilamin HCL 150g;
6. Aceton 500-1000ml;
7. HCL-sav 50-70 ml;
Berendezés:
1. Mágneses keverő;
2. 200 ml-es (bármilyen térfogatú lehet) és 1000 ml-es (széles) főzőpohár;
3. Lombik;
4. Mérleg;
5. Mechanikus keverő (használhat akkumulátoros fúrót);
6. hőmérő;
7. Tál a vízfürdőhöz;
8. Elválasztó tölcsér;
9. Buchner-tölcsér;
10. Vákuumszivattyú;
1.Oldjunk fel 100 g NaOH-t 200 ml H2O-ban. Mágneses keverőn addig keverjük, amíg feloldódik, majd hagyjuk hűlni kb. 1 órán át, a hőmérsékletnek a szobahőmérséklethez közelinek kell lennie.
2.Őröljük meg a 2b4m-t, és mágneses keverőn adjuk hozzá 500 ml lombikban lévő etil-acetáthoz.
3. Miután a 2b4m feloldódott, tegyen tálat hideg vízzel, hogy a lombik hűtését biztosítsa.
4. Készítsünk 150 g metilamin HCL-t, amelyet a NaOH + H2O oldat hozzáadása után azonnal öntsünk a lombikba (először NaOH-t tegyünk a lombikba, majd metilamin HCL-t).
5. Adjunk NaOH + H2O oldatot a lombikba.
6. Adjunk metilamin HCL-t a lombikba (győződjön meg róla, hogy a mágneses keverő képes keverni, különben mechanikus keverőre lesz szüksége - az én mágneses keverőmnél szükséges volt a metilamint 2 részletben hozzáadni, hogy folyamatosan keverni tudjon, ha nem használ vízfürdőt, akkor ellenőrizni kell a hőmérsékletet, és 2-3 részletben kell hozzáadni a metilamint, mert a hőmérséklet túl forró lehet, nagyobb lépték esetén ajánlott a hőmérsékletet ellenőrizni és a metilamint részletekben hozzáadni).
7. Miután a hőmérséklet elkezd öblíteni, keverje meg 30 percig. A reakció hőmérséklete 1°C-os vízfürdő használata esetén körülbelül 30°C volt.
8. A reakció befejezése után öntse az elegyet buchner tölcsérbe, és válassza el a szabadbázist a megmaradt szilárd vegyületektől.
9. A nátrium-hidrogénkarbonát 5%-os H2O oldat 300 ml-t öntöttünk a lombikba a szabadbázissal, majd 30 percig kevertettük. Ezt követően a rétegeket világosan elválasztjuk
10. A keveréket az elválasztótölcsérbe öntjük. Háromszor öblítjük 300 ml hideg H2O-val. (az alsó réteget el kell dobni - a felső réteg a szerves réteg, amelyet a további munkához meg kell tartani, a két mosás között legalább 5 percet kell hagyni, hogy a rétegek megfelelően elváljanak egymástól).
11. Az öblítés után az elegyet 1000 ml-es főzőpohárba töltjük, jéghideg acetont adunk hozzá 1:1 arányban a maradék szabadbázishoz.
12. HCL-savat adunk az elválasztótölcsérbe.
13. A mechanikus keverőt bekapcsoljuk
14. A HCL-sav lassan csepegtetjük 1 csepp/ 1s sebességgel
15. A PH-t meg kell mérni, a szelepet el kell zárni, hogy lássuk a ph-t, majd ha még nem 5, akkor újra kinyitni a szelepet.
Teljesen fehér oldatot kell kapnia, használjon fóliát, hogy lezárja, tegye a fagyasztóba 12 órára.
12 óra elteltével vegyük ki, töltsük át a buchner-tölcsérbe és kapcsoljuk be a vákuumszivattyút.
addiktív tisztítás nem szükséges, a terméknek teljesen fehérnek kell lennie.
Miután a teljes folyadék a lombikban van, hagyja a szivattyút 30 percig működni, majd néhány órára van szükség a szárításhoz.
Készítse elő a kristályosítást.
A kezdéshez használjon 1:1 1ml vizet 1 g por alakú termékenként. Egyszerűen melegítse forrásig és oldja fel a terméket. Hagyja 90c-on forrni, és várja meg, amíg a keverék tetején lévő "szilánkok" elkezdenek láthatóvá válni. A keverék telítetté válik. A melegítéshez használjon vízfürdőt, amelyet a lombikon kell hagyni. Lassan le fog hűlni. Amikor szobahőmérsékletű, tegyük 10 Celsius-fokos hűtőszekrénybe, majd 1 óra múlva tegyük 1 Celsius-fokos hűtőszekrénybe. Használhat jéggel kevert vizet is, hogy a hőmérséklet lassan csökkenjen szobahőmérsékletről 1 Celsius-fokra.
Miután 1 Celsius-fokos lett, tegye át buchner-tölcsérbe, a maradék folyadékot vigye a főzőpohárba, és hagyja tovább kristályosodni, vagy melegítse fel újra, hogy a túlságosan telített oldat újra kristályosodjon.
A hozam 62,5% (75 g) 120 g 2B4M-ből.
Last edited by a moderator:
sok minden elromolhat.
